CN115105857A - 一种磷酸三丁酯废有机相的纯化处理剂及纯化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种磷酸三丁酯废有机相的纯化处理剂及纯化方法，属于化工分离技术领域，解决了现有技术对降解率10％以上的磷酸三丁酯废萃取剂处理困难、成本高的问题；单独使用碱情况下，磷酸三丁酯废有机相易发生乳化难以分相分层。本发明的磷酸三丁酯废有机相的纯化处理剂，处理剂为盐和碱的混合水溶液，盐为碱金属硫酸盐或盐酸盐，碱为碱金属氢氧化物，磷酸三丁酯废有机相中包括铁离子、磷酸三丁酯、磷酸三丁酯降解后的产物，磷酸三丁酯在磷酸三丁酯废有机相中的体积百分比最低为15％。实现了磷酸三丁酯废有机相的纯化再利用。
Description
技术领域
本发明涉及化工分离技术领域，尤其涉及一种磷酸三丁酯废有机相的纯化处理剂及纯化方法。
背景技术
磷酸三丁酯是一种用途广泛的有机化合物，主要用作溶剂、增塑剂、热交换剂、工业用消泡剂。随着原子能工业和萃取技术的发展，磷酸三丁酯除作为核燃料提取用的主要萃取剂外，作为萃取剂提取和分离的物质越来越多，如锆铪金属的分离、有色金属的分离及无机酸的提取等。在不同的萃取体系中，磷酸三丁酯也是一种良好的添加剂。
作为萃取剂和添加剂的磷酸三丁酯，在提取不同的物质时，通常需要经过接触强酸、强碱来完成物质的提取与分离。在分离和提取酸洗废液，通常选用磷酸三丁酯/煤油的萃取体系，经过萃取、洗涤和反萃工艺，实现铁与其他金属元素的分离。针对高镁锂比的盐湖卤水，溶剂萃取法是当前一种比较有效的分离提取锂的方法，应用成熟的萃取体系主要是以磷酸三丁酯/三氯化铁煤油体系(CN1005145B)，该方法一般包括萃取、洗涤、反萃、洗酸工艺，实现锂与其他金属元素的分离。
但在近些年来的研究中，含铁磷酸三丁酯在多次循环使用或长期接触体系中存在的酸性或碱性物质后，会产生降解产物磷酸二丁酯和丁醇等物质。研究结果就表明，即使在30℃条件下，体系pH为11时，24小时之内磷酸三丁酯的降解率就高达18％(丁欢等，化学工程师，2015(1)，51)。而在高镁锂比盐湖提锂工艺中由于萃取过程中大量的酸碱中和，磷酸三丁酯会发生降解，并出现磷酸二丁酯的钠、钾、镁、钙盐形成的三相固体废弃物，影响传质(李丽娟等，盐湖研究，2018(26))。尽管短期内降解产物的浓度不高，但是研究结果和工厂实验结果均表明磷酸三丁酯发生降解后的产物会形成第三相的界面物，导致萃取体系乳化，两相分相困难。
针对以上问题，CN 111793755 A公开一种盐湖提锂过程中的有机相在线净化方法、装置及应用，在萃取工艺的洗酸段增加有机相的净化段，采用两段碱洗方法除去磷酸三丁酯的降解产物。但该方法仅适用于盐湖提锂过程中磷酸三丁酯降解程度低的有机相，对于其他萃取体系或者提锂过程中磷酸三丁酯降解程度严重的有机相则无法实现净化。因此，寻求一种简单高效、适用范围广的磷酸三丁酯废有机相的纯化技术，对于整个萃取行业都具有重要推动作用。
发明内容
鉴于上述的分析，本发明旨在提供一种磷酸三丁酯废有机相的纯化处理剂及纯化方法，尤其适用于提锂过程中的含铁磷酸三丁酯废有机相的纯化，至少可以解决下列技术问题之一：(1)解决了现有技术对高降解率(降解率≥10％)磷酸三丁酯废萃取剂处理困难、成本高的问题；(2)单独使用碱对磷酸三丁酯废有机相易造成乳化、胶化、团化，而难以分相分层。
一方面本发明提供一种磷酸三丁酯废有机相的纯化处理剂，所述处理剂为盐和碱的混合水溶液，盐为碱金属硫酸盐或盐酸盐，碱为碱金属氢氧化物，所述磷酸三丁酯废有机相中包括铁离子、磷酸三丁酯、磷酸三丁酯降解后的产物，磷酸三丁酯在磷酸三丁酯废有机相中的体积百分比最低为15％。
进一步地，所述盐为氯化钠、氯化锂、氯化钾、硫酸钠、硫酸锂、硫酸钾中的一种或多种。
进一步地，所述盐在混合水溶液中的浓度为1mol/L～6mol/L。
进一步地，所述碱为氢氧化钠、氢氧化锂、氢氧化钾、氢氧化铵中的一种或多种。
进一步地，所述碱在混合水溶液中的浓度为0.5mol/L～5mol/L。
另一方面，本发明提供一种磷酸三丁酯废有机相的纯化方法，
将处理剂与磷酸三丁酯废有机相混合，充分搅拌混合反应；
反应结束后固液分离除去沉淀，得到混合液，混合液分相，得到有机相；
有机相用水洗涤；
所述磷酸三丁酯废有机相中包括铁离子、磷酸三丁酯、磷酸三丁酯降解后的产物；所述处理剂为盐和碱的混合水溶液。
进一步地，所述搅拌混合反应温度为20℃～50℃。
进一步地，所述处理剂与废有机相的体积比为5:1～1:5。
进一步地，所述有机相用水洗涤时，有机相与水的体积比为5:1～1:5。
进一步地，所述混合液分相，还得到水相，所述水相补充碱后作为处理剂继续用于处理磷酸三丁酯废有机相。
与现有技术相比，本发明至少可实现如下有益效果之一：
(1)含铁磷酸三丁酯有机相降解后转化为磷酸二丁酯、磷酸一丁酯和丁醇并继续络合铁离子，由于磷酸二丁酯和磷酸一丁酯酯基转化为磷酸的羟基，导致对水的溶解性增大，因此在进行纯化过程中出现乳化、胶化、团化难以分层的问题，无法通过分液进行分离，对于该问题，现有技术在磷酸三丁酯废有机相中磷酸三丁酯降解率低于10％的情况下并不明显，或者尚且可以通过简单的工艺改进予以解决，但当磷酸三丁酯废有机相中磷酸三丁酯降解率更高时，仅仅采用碱无法对磷酸三丁酯废有机相进行处理，处理过程中发生严重的乳化、胶化、团化难以分相分层；本发明通过盐和碱的混合水溶液作为处理剂对磷酸三丁酯废有机相进行纯化处理，处理剂中含有盐，在水中解离成离子，与水发生水合作用，有效的削弱了水的分散能力，有效的促进了水相和有机相的分层，同时带电荷的离子有效的中和了有机相所带电荷，避免了胶化，盐的加入进一步提高水的极性，根据相似相溶的原理，进一步有效的降低有机物在水中的溶解，有效避免了在碱处理磷酸三丁酯过程中出现的乳化、胶化、团化难以分相分层的问题，实现了碱处理后的有效分层，通过分液进行分离处理。
(2)本发明通过盐和碱的混合水溶液作为处理剂对磷酸三丁酯废有机相进行纯化处理，克服了含铁磷酸三丁酯废有机相中磷酸三丁酯降解率较高情况下的处理问题，实现了含铁磷酸三丁酯长时间多次萃取后集中纯化，避免了现有技术在线处理带来的生产成本的提高和生产工艺的改变。
(3)本发明通过盐和碱的混合水溶液作为处理剂对磷酸三丁酯废有机相进行纯化处理，通过控制处理剂中碱的浓度在0.5mol/L～5mol/L范围内，保证铁能够被释放进而全部沉淀，并且磷酸三丁酯不会进一步被降解。
本发明中，上述各技术方案之间还可以相互组合，以实现更多的优选组合方案。本发明的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分优点可从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过说明书以及附图中所特别指出的内容中来实现和获得。
附图说明
附图仅用于示出具体实施例的目的，而并不认为是对本发明的限制，在整个附图中，相同的参考符号表示相同的部件。
图1为新配制的磷酸三丁酯有机相检测磷酸三丁酯含量的气相色谱图；
图2为待处理含铁的磷酸三丁酯废有机相检测磷酸三丁酯含量的气相色谱图；
图3为处理后的磷酸三丁酯废有机相检测磷酸三丁酯含量的气相色谱图；
图4a为对比例一段碱洗时，有机相出现团化、胶化、乳化现象的实物图；
图4b为对比例一段碱洗时，有机相出现团化、胶化、乳化现象的实物图；
图5为对比例静置12小时后，有机相出现团化、胶化、乳化现象的实物图；
图6为对比例静置24小时后，有机相出现团化、胶化、乳化现象的实物图；
图7为对比例静置一周后，有机相出现团化、胶化、乳化现象的实物图。
具体实施方式
本发明提供一种磷酸三丁酯废有机相的纯化处理剂，处理剂为盐和碱的混合水溶液，盐为碱金属硫酸盐或盐酸盐，碱为碱金属氢氧化物或氢氧化铵，磷酸三丁酯废有机相中包括铁离子、磷酸三丁酯、磷酸三丁酯降解后的产物，磷酸三丁酯在磷酸三丁酯废有机相中的体积百分比最低为15％。
磷酸三丁酯是重要的有机萃取剂，广泛应用于萃取提纯，其具有络合铁离子的能力，能将铁离子有效的转移至有机相并能将铁离子稳定在有机相中，利用铁与锂的结合能力实现对重要金属锂的萃取。含铁的萃取剂常用作提锂等萃取操作，但萃取中不可避免的使用酸碱，磷酸三丁酯长时间在酸碱作用下，会损耗降解，即发生水解反应，生成磷酸二丁酯和丁醇，磷酸二丁酯可能发生进一步水解。水解后的磷酸二丁酯和丁醇对磷酸三丁酯萃取会造成巨大影响，会造成严重的乳化、团化、胶化现象，使得萃取完成后有机相与水相不会发生分层，无法完成有机相与水相的分液操作。
工业化生产对成本的控制尤为重要，由于无法克服高降解率的含铁磷酸三丁酯的纯化的问题，目前的现有技术对含铁磷酸三丁酯废有机相是在线处理，在线处理即每次萃取结束后实时的对含铁磷酸三丁酯中损耗降解的部分进行纯化，虽然保持含铁磷酸三丁酯始终处于高纯状态，但必须改变现有的萃取生产流程工艺，将纯化工艺引入生产流程中，并且这种纯化生产成本高昂。
与现有技术不同的是，本发明可以不改变现有的萃取工艺，在含铁的磷酸三丁酯长时间萃取，降解率最高达到85％的情况下，仍然可以实现对磷酸三丁酯废有机相的有效纯化。现有技术目前对磷酸三丁酯在磷酸三丁酯废有机相中的体积百分比15％以上磷酸三丁酯废有机相难以实现分液分离。因此本发明克服了现有技术磷酸三丁酯降解率较高时，纯化过程难以分液分离的技术困难。
本发明中，定义磷酸三丁酯的降解率＝(新有机相中磷酸三丁酯总量-废有机相中磷酸三丁酯总量)/新有机相中磷酸三丁酯总量，废有机相中磷酸三丁酯总量根据气相色谱法测定。新有机相，即新鲜有机相、新配空白有机相。
具体的，所述盐为氯化钠、氯化锂、氯化钾、硫酸钠、硫酸锂、硫酸钾中的一种或多种。
加入无机盐的主要作用是利用盐析作用或者高浓度盐溶液环境下，保证碱液与废有机相接触后，能够有效发生有机相和水相的分液现象，避免出现乳化、团化等现象。选择的无机盐有严格的限制，由于磷酸三丁酯中络合有铁离子，无机盐与碱共同加入体系中，因此无机盐的阳离子应为正一价的碱金属，正二价的碱土金属以及其他金属阳离子会与碱的氢氧根离子结合降低碱的效用。同时经试验，盐的阴离子也有严格限制，具有氧化性不稳定的硝酸根、氯酸根、高氯酸根等无机强酸盐均不可，而包括碳酸盐、碳酸氢盐、金属硫化物等弱酸的盐加入后会与铁发生双水解而破坏有机相中与磷酸三丁酯络合的铁离子，具有配位络合能力的磷酸根、亚磷酸根、负二价硫离子等阴离子也会与铁发生配位，对有机相造成破坏。因此经过研究，无机盐为氯化钠、氯化锂、氯化钾、硫酸钠、硫酸锂、硫酸钾中的一种或多种。
具体的，所述盐在混合溶液中浓度为1mol/L～6mol/L。
实施时，盐的浓度低于1mol/L时，废有机相与碱液接触时，依然会出现乳化、团化等分相问题；盐的浓度若高于6mol/L时，虽然可以实现碱液与废有机相的反应，但浓度过高一方面因为盐的种类不同，会有溶解不完全的现象发生，造成分相困难，另一方面也容易造成浪费，提高生产成本。
具体的，所述碱为氢氧化钠、氢氧化锂、氢氧化钾、氢氧化铵中的一种或多种。
选择氢氧化钠、氢氧化锂、氢氧化钾其中的一种或者多种的原因是：氢氧根离子必须达到一定浓度，利用碱液与三价铁的反应，破坏废有机相中因磷酸三丁酯的损耗降解的产物与铁的结合，以氢氧化铁的形式沉淀出来，实现有机相修复纯化。考虑到正二价的碱土金属以及其他金属阳离子会的氢氧化物的溶解性普遍很差。因此，碱为氢氧化钠、氢氧化锂、氢氧化钾中的一种或多种。在一种可能的实施方式中，碱可以选择氢氧化铵，即氨水，但由于氨具有挥发性操作相比碱金属的氢氧化物操作条件要求更高。
具体的，所述碱在混合溶液中浓度为0.5mol/L～5mol/L。
碱液浓度低于0.5mol/L，消耗水量较大，造成大量的废水，废水处理成本较高；碱液浓度高于5mol/L，高浓度的碱会将有机相中的磷酸三丁酯进一步降解，造成磷酸三丁酯的损失。因此碱在混合溶液中浓度为0.5mol/L～5mol/L。
具体的，所述搅拌混合反应温度为20℃～50℃。
搅拌混合反应温度低于20℃，料液粘度增加，不利于分相；温度高于50℃，则会使有机相中其他成分的挥发速率增加。综合以上，反应最佳温度为20～50℃。
具体的，所述处理剂与废有机相的体积比为5:1～1:5。
处理剂与废有机相的体积比选择主要依据以下几点：
(1)废有机相中磷酸三丁酯损耗降解产物络合的铁含量，废有机相中损耗降解产物络合铁的含量越大，所需处理剂越多；(2)废有机相中磷酸三丁酯的含量，废有机相中磷酸三丁酯含量越大则处理剂与有机相比越小；废有机相中磷酸三丁酯的降解率，废有机相中磷酸三丁酯的降解率越低则所需的处理剂越少；(3)降解率越高所需处理剂越多；(4)含盐碱混合溶液的浓度，即处理剂浓度，处理剂浓度越高则单位体积有效成分含量越高，所需处理剂越少，相反处理剂浓度越低，则单位体积处理剂中有效成分含量越小，所需的处理剂就更多。
综合上述四种影响因素，确立处理剂与废有机相的体积比最大时为5:1，处理剂与废有机相的体积比最小时为1:5。
具体的，所述有机相用水洗涤时，有机相与水的体积比为5:1～1:5。
由于有机相中存在残留的碱会继续缓慢的消耗降解磷酸三丁酯，并且为了避免残留的盐对磷酸三丁酯有机相后续萃取造成的影响，必须使用纯水对其进行洗涤，除去残留的碱和盐，既能有效保持磷酸三丁酯化学稳定性，又能有效去除引入杂质盐。
水与被洗涤有机相的体积比选择依据被洗涤有机相中残留的碱和盐含量。当有机相中残留碱和盐含量较大时，为保证能够充分去除残留碱和盐，水相用量应当增大，试验发现当有机相与水的体积比为1:5后洗涤效果不会再发生提升，相反过多的水相可能会造成有机相中溶质的部分损失，且对分液操作造成更大的困难。当有机相中残留碱和盐含量较小时，水相用量相应减少，但为保证洗涤效果，经试验，有机相与水的体积比不超过5:1。
具体的，所述混合液分相，还得到水相，所述水相补充碱后作为处理剂继续用于处理磷酸三丁酯废有机相。
下面结合附图来具体描述本发明的优选实施例，其中，附图构成本申请一部分，并与本发明的实施例一起用于阐释本发明的原理，并非用于限定本发明的范围。
实施例一
本实施例提供一种磷酸三丁酯废有机相的纯化方法。
本实施例中，处理的废有机相主要成分为，磷酸三丁酯27vol％、三氯化铁0.5mol/L、煤油含量35vol％。磷酸三丁酯的降解率58％。
需要说明的是，采用气相色谱法测试新配制的含铁磷酸三丁酯有机相中的磷酸三丁酯保留时间吸收强度，以测定新配制的含铁磷酸三丁酯有机相含量，如图1所示。经过一段时间使用后，采用气相色谱法再次测量磷酸三丁酯保留时间的吸收强度，如图2所示，根据峰面积计算图2磷酸三丁酯的吸收强度为图1磷酸三丁酯吸收强度的42％，即磷酸三丁酯的降解率58％。据此可知废有机相中磷酸三丁酯的质量为0.13g，对应磷酸三丁酯的体积为0.13mL(磷酸三丁酯密度为0.98g/mL，25℃)；由磷酸三丁酯的体积0.13mL与废有机相的体积0.43mL，确认磷酸三丁酯体积百分含量为27％。
步骤1.配制溶剂为去离子水，溶质为氯化钠和氢氧化钠的溶液，其中溶质氯化钠的浓度为4mol/L，其中溶质氢氧化钠的浓度为2mol/L，配置得到含氯化钠和氢氧化钠两种溶质的混合水溶液，即为处理剂；
步骤2.20℃下，将处理剂与废有机相进行混合反应，处理剂与废有机相的体积比为2:1，充分搅拌反应，反应过程中有部分沉淀析出，反应结束后进行过滤，滤饼为铁的沉淀物，滤液进行分液，得到有机相；
步骤3.将有机相与纯水进行混合，有机相与纯水的体积比为1:5，洗涤后得到合格的有机相。
采用气相色谱法再次测量处理后磷酸三丁酯有机相，磷酸三丁酯保留时间的吸收强度，如图3所示。经气相色谱分析测定，所得合格有机相中磷酸三丁酯体积含量为80％，降解产物体积百分含量低于1.0％，满足萃取回用的要求。
经过处理后的磷酸三丁酯回收率为40％。
实施例二
本实施例提供一种磷酸三丁酯废有机相的纯化方法。
本实施例中，处理的废有机相主要成分为磷酸三丁酯35vol％、三氯化铁0.3mol/L、煤油50vol％。磷酸三丁酯的降解率30％。
步骤1.配制溶剂为去离子水，溶质为氯化钠、硫酸锂和氢氧化钠的溶液，其中溶质氯化钠的浓度为4mol/L，其中溶质硫酸锂的浓度为2mol/L，其中溶质氢氧化钠的浓度为5mol/L，配置得到含氯化钠、硫酸锂和氢氧化钠三种溶质的混合水溶液，即为处理剂；
步骤2.30℃下，将处理剂与废有机相进行混合反应，处理剂与废有机相的体积比为1:2，充分搅拌反应，反应过程中有部分沉淀析出，反应结束后进行过滤，滤饼为铁的沉淀物，滤液进行分液，得到有机相；
步骤3.将有机相与纯水进行混合，有机相与纯水的体积比为1:3，洗涤后得到合格的有机相。
经谱图分析测定，所得合格有机相中磷酸三丁酯降解产物体积百分含量低于0.5％，满足萃取回用的要求。
经过处理后的磷酸三丁酯回收率为68％。
实施例三
本实施例提供一种磷酸三丁酯废有机相的纯化方法。
本实施例中，处理的废有机相主要成分为磷酸三丁酯30vol％、三氯化铁0.1mol/L、煤油65.5vol％。磷酸三丁酯的降解率15％。
步骤1.配制溶剂为去离子水，溶质为硫酸钾和氢氧化锂的溶液，其中溶质硫酸钾的浓度为2mol/L，其中溶质氢氧化锂的浓度为0.5mol/L，配置得到含硫酸钾和氢氧化锂两种溶质的混合水溶液，即为处理剂；
步骤2.30℃下，将处理剂与废有机相进行混合反应，处理剂与废有机相的体积比为1:1，充分搅拌反应，反应过程中有部分沉淀析出，反应结束后进行过滤，滤饼为铁的沉淀物，滤液进行分液，得到有机相；
步骤3.将有机相与纯水进行混合，有机相与纯水的体积比为2:1，洗涤后得到合格的有机相。
经谱图分析测定，所得合格有机相中磷酸三丁酯降解产物体积百分含量低于0.2％，满足萃取回用的要求。
经过处理后的磷酸三丁酯回收率为94％。
实施例四
本实施例提供一种磷酸三丁酯废有机相的纯化方法。
本实施例中，处理的废有机相主要成分为，磷酸三丁酯25vol％、三氯化铁0.05mol/L、煤油73vol％。磷酸三丁酯的降解率为8％。
步骤1.配制溶剂为去离子水，溶质为氯化钾和氢氧化钾的溶液，其中溶质氯化钾的浓度为3mol/L，其中溶质氢氧化钾的浓度为3mol/L，配置得到含氯化钾和氢氧化钾两种溶质的混合水溶液，即为处理剂；
步骤2.30℃下，将处理剂与废有机相进行混合反应，处理剂与废有机相的体积比为1:5，充分搅拌反应，反应过程中有部分沉淀析出，反应结束后进行过滤，滤饼为铁的沉淀物，滤液进行分液，得到有机相；
步骤3.将有机相与纯水进行混合，有机相与纯水的体积比为5:1，洗涤后得到合格的有机相。
经谱图分析测定，所得合格有机相中磷酸三丁酯降解产物体积百分含量低于0.2％，满足萃取回用的要求。
经过处理后的磷酸三丁酯回收率为96.5％。
对比例一
本对比例采用CN 111793755 A公开的有机相净化方法，即采用两段碱洗方法除去磷酸三丁酯中的降解产物。将含磷酸三丁酯的废有机相进行处理。
对比例中，处理的废有机相主要成分为，磷酸三丁酯27vol％、三氯化铁0.5mol/L、煤油35vol％及磷酸三丁酯的降解率58％。
步骤1.配制碱溶液为2mol/L的氢氧化钠溶液，将上述废有机相与碱溶液按照体积比2:1进行混合反应，进行一段碱洗。
在一段碱洗操作过程中，出现胶化、团化的现象，无法实现分相。如图4a和4b所示。经过静置12小时、24小时和一周后，依然难以分相，如图5-7所示，因此无法进行二段碱洗操作。
通过对比可知，现有技术的方法针对磷酸三丁酯降解率高的有机相，无法实现有机相降解产物的除去。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种磷酸三丁酯废有机相的纯化处理剂，其特征在于，所述处理剂为盐和碱的混合水溶液，盐为碱金属硫酸盐或盐酸盐，碱为碱金属氢氧化物或氢氧化铵，所述磷酸三丁酯废有机相中包括铁离子、磷酸三丁酯、磷酸三丁酯降解后的产物，磷酸三丁酯在磷酸三丁酯废有机相中的体积百分比最低为15％。
2.根据权利要求1所述磷酸三丁酯废有机相的纯化处理剂，其特征在于，所述盐为氯化钠、氯化锂、氯化钾、硫酸钠、硫酸锂、硫酸钾中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述磷酸三丁酯废有机相的纯化处理剂，其特征在于，所述盐在混合水溶液中的浓度为1mol/L～6mol/L。
4.根据权利要求1所述磷酸三丁酯废有机相的纯化处理剂，其特征在于，所述碱为氢氧化钠、氢氧化锂、氢氧化钾、氢氧化铵中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述磷酸三丁酯废有机相的纯化处理剂，其特征在于，所述碱在混合水溶液中的浓度为0.5mol/L～5mol/L。
6.一种磷酸三丁酯废有机相的纯化方法，其特征在于，
将处理剂与磷酸三丁酯废有机相混合，充分搅拌混合反应；
反应结束后固液分离除去沉淀，得到混合液，混合液分相，得到有机相；
有机相用水洗涤；
所述磷酸三丁酯废有机相中包括铁离子、磷酸三丁酯、磷酸三丁酯降解后的产物；所述处理剂为盐和碱的混合水溶液。
7.根据权利要求6所述磷酸三丁酯废有机相的纯化方法，其特征在于，所述搅拌混合反应温度为20℃～50℃。
8.根据权利要求6所述磷酸三丁酯废有机相的纯化方法，其特征在于，所述处理剂与废有机相的体积比为5:1～1:5。
9.根据权利要求6所述磷酸三丁酯废有机相的纯化方法，其特征在于，所述有机相用水洗涤时，有机相与水的体积比为5:1～1:5。
10.根据权利要求6所述磷酸三丁酯废有机相的纯化方法，其特征在于，所述混合液分相，还得到水相，所述水相补充所述碱后作为处理剂继续用于处理磷酸三丁酯废有机相。
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