CN104232945A - 由生产氧氯化锆的盐酸母液制备高纯三氧化二钪的方法 - Google Patents

由生产氧氯化锆的盐酸母液制备高纯三氧化二钪的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于湿法冶金领域，具体涉及一种由生产氧氯化锆的盐酸母液制备高纯三氧化二钪的方法。包括以下步骤：将盐酸母液萃取，离心分离除去有机相中的水相和破乳，酸洗；酸洗负载有机相反萃取过滤，滤液排放处理，滤渣酸溶、萃取；有机相再反萃取过滤，滤液排放处理，滤渣酸溶；酸溶液调pH，加草酸沉钪，过滤，滤渣焙烧，然后酸溶，过滤；滤液调pH，加草酸再沉钪，过滤，滤渣再焙烧后加入酸性水中煮沸，调pH过滤水洗，焙烧烘干得到产品。本发明在成分复杂的酸性料液中回收制取高纯三氧化钪，变废为宝。采用无挡板式自流萃取槽和变频技术及离心萃取机的分离技术，解决分相难和乳化严重的萃取技术难题，为复杂料液回收有价金属创造了条件。

Description

由生产氧氯化锆的盐酸母液制备高纯三氧化二钪的方法
技术领域
本发明属于湿法冶金领域，具体涉及一种由生产氧氯化锆的盐酸母液制备高纯三氧化二钪的方法。
背景技术
采用加氢氧化钠碱熔锆英砂，水洗除硅，加盐酸转型过滤，过滤液浓缩结晶生产氧氯化锆产品时，将产生大量的氧氯化锆盐酸母液。钪的含量一般在800-1200ppm，比钛白粉行业废酸中钪的含量高出几个数量级，但其他的有害元素也极高，对钪质量严重影响的元素有锆、铪、钛、稀土、钍等。
该料液当用碱中和至中性时，干渣产率25-40%，湿渣产率近100%，钪的富集比不太高，干渣含钪约1%，加之该料液盐酸酸度高，耗碱量大，生产成本高，无工业价值。当用草酸作沉淀剂时，钪的沉淀率大于95%，渣的产率在20-35%，但草酸用量大、碱耗量大且只能分离铁、铝等元素，对钪质量有严重影响的锆、铪、钛、稀土、钙、钍、硅不能分离，且后续生产工艺繁杂，流程长，生产成本高，也不具工业生产的价值。用氟盐和磷酸盐作沉淀剂时，因杂质元素含量高，难以作出合格的产品，都不具备工业生产价值。
当采取溶剂萃取常规工艺路线提钪时，因该料液杂质元素含量极高，萃取时极易乳化和形成三相，难分相。虽采取长时间静止分相，还是难以分相完全，夹带严重，造成有机相损耗大和产品质量不能达标，虽采取多次提纯产品，但始终难以达标，超标元素主要为锆、铪、钛、钍、稀土等。在钪的提纯过程中，钪的损失严重，虽萃取率高但钪的总回收率低。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用生产氧氯化锆盐酸母液生产高纯三氧化二钪的方法，在成分复杂的酸性料液中回收制取高纯三氧化二钪，变废为宝，解决分相难和乳化严重的萃取技术难题，为复杂料液回收有价金属创造了条件。
本发明所述的利用生产氧氯化锆盐酸母液生产高纯三氧化二钪的方法，包括以下步骤：
（1）萃取：将氧氯化锆盐酸母液萃取，离心分离除去有机相中的水相和破乳，酸洗；
（2）一次反萃取：步骤（1）得到的酸洗液有机相反萃取过滤，滤液排放处理，滤渣酸溶、萃取；
（3）二次反萃取：步骤（2）萃取得到的有机相再反萃取过滤，滤液排放处理，滤渣酸溶；
（4）一次沉钪：步骤（3）得到的酸溶液，加草酸沉钪，过滤，滤渣焙烧，然后酸溶，过滤；
（5）二次沉钪：步骤（4）过滤得到的滤液，加草酸再沉钪，过滤，滤渣再焙烧后加入酸性水中煮沸，调pH至6-7，过滤，水洗，焙烧烘干得到产品。
步骤（1）中萃取为无挡板式自流萃取槽三级逆流萃取，萃取时间为5-10min，分相时间20-50min，相比A/O=1：1-1:2。以变频技术控制搅拌强度，无挡板式自流萃取槽的混合槽为圆形结构。
步骤（1）中所述的萃取采用的萃取液为体积比为10～25%的P204、1～10%的磷酸三丁酯和65～85%的磺化煤油的混合物。可以通过改变萃取液，从母液中分离得到其他的金属，如铱等。为复杂料液回收有价金属创造了条件。
步骤（1）中离心分离除去有机相中的水相和破乳，萃取后得到的有机相进离心萃取机离心分离除去有机相中的水相，利用离心萃取机的高速离心力分离有机相所夹带的水相和强力破乳及分离三相。离心萃取机只进有机相不进水相进行分离和破乳。步骤（1）中采用无挡板式自流萃取槽和变频技术及离心萃取机的分离技术，解决了分相难和乳化严重的萃取技术难题，为复杂酸性料液回收其他有价金属创造了条件。
步骤（1）中酸洗采用无挡板式自流萃取槽三级逆流酸洗，所加的酸为水、盐酸和硫酸的混合溶液，酸的浓度以盐酸计为4-6mol/L，优选配比为体积比为520：300：180的盐酸：硫酸：水的混合溶液。
步骤（2）得到的酸洗液加氢氧化钠反萃取，所加的氢氧化钠的量为按酸洗的负载有机相酸值（以H2SO4计）按质量比为1.5～2.5倍量。过滤，滤液排放处理。
步骤（2）中所述的滤渣酸溶所加的酸为盐酸、硫酸和水的混合溶液，酸的浓度以盐酸计为4-6mol/L，优选配比为体积比为520：300：180的盐酸：硫酸：水的混合溶液。
步骤（2）中萃取条件为以盐酸计在4～6mol/l的高酸下再萃取，萃取完毕后进一步分离稀土和钍，有机相进入步骤（3）；
步骤（2）得到的有机相再加入氢氧化钠反萃取，然后过滤，过滤液与萃余液合并环保净化处理排放，反萃取的有机相经活化、酸化返回萃取工序萃取，滤渣酸溶；滤渣酸溶所加的酸为体积比5-25%稀盐酸溶液。
步骤（4）和步骤（5）中焙烧温度为600～800℃，焙烧4-12小时。
步骤（4）和步骤（5）中加草酸沉钪前先调pH至1.5-2.0。
步骤（4）中酸溶所加的酸为体积比5-25%的稀盐酸溶解，酸溶后过滤分离锆、铪、钛、硅等，这是由于锆、铪、钛、硅的氧化物不溶于稀盐酸的原理过滤分离，滤液进入步骤（5）。
步骤（5）中水洗具体为为用盐酸和氢氧化钠调配成的PH值为6-7的水溶液洗涤，再用纯净水洗涤。因为三氧化二钪中的氧化钙和氧化镁和纯净水中微量的钙、镁离子在盐酸酸性水中可生成氯化钙和氯化镁，氯化钙和氯化镁溶解度极大，可洗涤干净，最后去离子水洗净钠离子和氯离子。
步骤（4）和步骤（5）中草酸的加入量与钪理论量的质量比为1.1-1.2:1。
综上所述，本发明具有以下优点：
（1）本发明能在成分复杂的酸性料液中回收制取高纯三氧化二钪，变废为宝。
（2）采用无挡板式自流萃取槽和变频技术及离心萃取机的分离技术，解决分相难和乳化严重的萃取技术难题，为复杂料液回收有价金属创造了条件。
（3）通过采取硫酸和加盐酸的高酸度酸溶和二次萃取可完全分离稀土、钍等杂质，保证了产品的质量。
（4）通过简单的重溶、过滤，洗涤分离技术分离对质量有严重影响的锆、铪、钛、硅、钙、镁等。
（5）本发明的配制自动化程度高，设备易选型，工艺指标易控制，操作简便、投资小、效益高。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
氧氯化锆盐酸母液化学成分见表1，我们只对含量较高的元素做了检测，其它微量元素并没有检测，如W、Se等。
表1氧氯化锆盐酸母液化学成分
成分 含量ppm
HCL 5.8mol/l
Na 3050
Fe 5234
Al 1700
Si 5350
K 370
Ce 1530
Gd 1150
Py 1800
Zr 5549
Yb 1980
Ca 11900
Te 5109
Hf 182.2
Pr 421
Sc 1240
Th 1050
Ti 4660
Y 4460
Ir 9243
U 41.7
（1）萃取：将氧氯化锆盐酸母液采用混合槽的无挡板式自流萃取槽三级逆流萃取，萃取液为体积比为20%的P204、5%的磷酸三丁酯和75%的磺化煤油的混合物。混合萃取时间10min，分相时间50min，相比A/O=1:2，萃余液排放处理，有机相进入下一步。有机相经L350离心萃取机控制转速2400r/min离心分离水相和破乳处理，进入无挡板式自流萃取槽三级逆流酸洗，酸洗所加的酸为体积比为520：300：180的水：盐酸：硫酸混合溶液，混合酸洗时间为10min，分相时间为50min，相比A/O=1：2。
萃余液的化学成分见表2。
表2萃余液的化学成分
成分 含量ppm 成分 含量ppm
HCL 5.90mol/L Ti 529.1
Ca 11900 Y 4129
Fe 4175 Yb 1953
Hf 173 U 41.7
Pr 358 Zr 1910
Sc 42 Si 5340
Th 72.32 K 370
表2说明萃余液中钪的含量很低，有机相中钪的萃取率达99.66%。
（2）一次反萃取：步骤（1）得到的酸洗负载有机相按其酸值（以H2SO4计）按质量比为1.5倍量加氢氧化钠水溶液反萃取，过滤，过滤液环保净化处理排放，反萃取的有机相经活化、酸化返回萃取工序萃取，过滤渣品位，湿渣0.66%，含水量83.5%。滤渣酸溶，酸溶所加的酸为体积比15%稀盐酸溶液，然后加盐酸控制盐酸的量为6mol/l的高酸下，用L350离心萃取机二级逆流萃取，相比为O/A=1:2。
（3）二次反萃取：步骤（2）得到的有机相按其酸值（以H2SO4计）1.5倍量加入氢氧化钠溶液再反萃取过滤，滤液排放处理，滤渣用体积比15%的稀盐酸溶解，酸溶液含Sc32.8g/L。
（4）一次沉钪：步骤（3）得到的酸溶液用氢氧化钠溶液调pH至2.0，再加入与钪理论量的质量比为1.2:1的草酸沉钪，用真空抽滤，用纯净水洗涤3次，滤渣焙烧，控制炉温800℃，焙烧时间为12小时，已焙烧的三氧化二钪用体积比15%稀盐酸溶解过滤，滤液进入步骤（5），滤渣中含锆、铪、硅、钛。
（5）二次沉钪：步骤（4）过滤得到的滤液用氢氧化钠溶液调pH至2.0，再加入与钪理论量质量比为1.2：1的草酸再沉钪，用真空抽滤，用纯净水洗涤3次，滤渣焙烧，控制炉温800°，焙烧时间为12小时，将焙烧好的三氧化二钪加入用盐酸酸化至PH值=1.0的酸化水中，用盐酸和氢氧化钠调PH值至6.5，加温至沸过滤，最后用热的纯净水洗涤3次，水洗涤除钠、氯、钙、镁，800℃焙烧烘干，得到产品。
其产品的分析结果见表3。
表3产品的结果分析
成分 含量（PPm） 成分 含量（PPm）
Sc2O3 999221.5 In 0.49
Ag2O 0.47 K2O 2.23
Al2O3 47.32 La2O3 1.78
As 1.1 Li2O 1.21
B2O3 45.10 MgO 34.7
BaO 7.21 MnO2 23.74
BeO 2.43 MoO3 0.53
Bi2O3 1.16 Na2O 97.13
CaO 45.0 Nb2O5 1.12
Cd 1.21 Nd2O3 1.63
CeO2 421 P2O5 5.12
CoO 0.98 Pb 0.53
Cr 0.95 SeO2 0.51
CuO 15.74 SiO2 52.4
Fe2O3 32.7 Sm2O3 1.43
Ga2O3 0.43 SnO2 0.48
Cd2O3 1.23 SO4 27.42
HfO2 8.1 SrO 1.02
Hg 0.54 Th 82.7
U 0.72 TiO2 34.2
V2O5 0.97 WO3 0.71
Y2O3 4.12 Yb2O3 1.78
ZnO2 2.81 ZrO2 78.4
共处理氧氯化锆盐酸母液125立方，处理所得纯度为99.92%的三氧二钪127.9公斤，总收率为85.95%。

Claims (10)

1.一种由生产氧氯化锆的盐酸母液制备高纯三氧化二钪的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）萃取：将氧氯化锆盐酸母液萃取，离心分离除去有机相中的水相和破乳，酸洗；
（2）一次反萃取：步骤（1）得到的酸洗液有机相反萃取过滤，滤液排放处理，滤渣酸溶、萃取；
（3）二次反萃取：步骤（2）萃取得到的有机相再反萃取过滤，滤液排放处理，滤渣酸溶；
（4）一次沉钪：步骤（3）得到的酸溶液，加草酸沉钪，过滤，滤渣焙烧，然后酸溶，过滤；
（5）二次沉钪：步骤（4）过滤得到的滤液，加草酸再沉钪，过滤，滤渣再焙烧后加入酸性水中煮沸，调pH至6-7，过滤，水洗，焙烧烘干得到产品。
2.根据权利要求1所述的由生产氧氯化锆的盐酸母液制备高纯三氧化二钪的方法，其特征在于：步骤（1）中萃取为无挡板式自流萃取槽三级逆流萃取，萃取时间为5-10min，分相时间20-50min，相比A/O=1：1-1:2。
3.根据权利要求1所述的由生产氧氯化锆的盐酸母液制备高纯三氧化二钪的方法，其特征在于：步骤（1）中所述的萃取采用的萃取液为体积比为10～25%的P204、1～10%的磷酸三丁酯和65～85%的磺化煤油的混合物。
4.根据权利要求1所述的由生产氧氯化锆的盐酸母液制备高纯三氧化二钪的方法，其特征在于：步骤（1）中酸洗所加的酸为水、盐酸和硫酸的混合溶液，酸洗采用无挡板式自流萃取槽三级逆流酸洗。
5.根据权利要求1所述的由生产氧氯化锆的盐酸母液制备高纯三氧化二钪的方法，其特征在于：步骤（2）中滤渣酸溶所加的酸为盐酸、硫酸和水的混合溶液。
6.根据权利要求1所述的由生产氧氯化锆的盐酸母液制备高纯三氧化二钪的方法，其特征在于：步骤（3）中滤渣酸溶所加的酸为体积比为5-25%的稀盐酸溶液。
7.根据权利要求1所述的由生产氧氯化锆的盐酸母液制备高纯三氧化二钪的方法，其特征在于：步骤（4）和步骤（5）中焙烧温度为600～800℃，焙烧4-12小时。
8.根据权利要求1所述的由生产氧氯化锆的盐酸母液制备高纯三氧化二钪的方法，其特征在于：步骤（4）中酸溶所加的酸为体积比5～25%的稀盐酸溶解。
9.根据权利要求1所述的由生产氧氯化锆的盐酸母液制备高纯三氧化二钪的方法，其特征在于：步骤（5）中水洗具体为为用盐酸和氢氧化钠调配成的PH值为6-7的水溶液洗涤，再用纯净水洗涤。
10.根据权利要求1所述的由生产氧氯化锆的盐酸母液制备高纯三氧化二钪的方法，其特征在于：步骤（4）和步骤（5）中草酸的加入量与钪理论量的质量比为1.1-1.2:1。
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