CN106119555B - 一种从粉煤灰中提取钪的方法 - Google Patents

一种从粉煤灰中提取钪的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106119555B
CN106119555B CN201610465464.9A CN201610465464A CN106119555B CN 106119555 B CN106119555 B CN 106119555B CN 201610465464 A CN201610465464 A CN 201610465464A CN 106119555 B CN106119555 B CN 106119555B
Authority
CN
China
Prior art keywords
scandium
extraction
flyash
hydrochloric acid
reaction
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201610465464.9A
Other languages
English (en)
Other versions
CN106119555A (zh
Inventor
郭昭华
陈东
蒋引珊
高桂梅
周永利
魏存弟
许立军
张巴图
薛兵
刘大锐
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
China Shenhua Energy Co Ltd
Shenhua Zhunneng Resources Development and Utilisation Co Ltd
Original Assignee
China Shenhua Energy Co Ltd
Shenhua Zhunneng Resources Development and Utilisation Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by China Shenhua Energy Co Ltd, Shenhua Zhunneng Resources Development and Utilisation Co Ltd filed Critical China Shenhua Energy Co Ltd
Priority to CN201610465464.9A priority Critical patent/CN106119555B/zh
Publication of CN106119555A publication Critical patent/CN106119555A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN106119555B publication Critical patent/CN106119555B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B7/00—Working up raw materials other than ores, e.g. scrap, to produce non-ferrous metals and compounds thereof; Methods of a general interest or applied to the winning of more than two metals
    • C22B7/006—Wet processes
    • C22B7/007—Wet processes by acid leaching
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B59/00—Obtaining rare earth metals
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B7/00—Working up raw materials other than ores, e.g. scrap, to produce non-ferrous metals and compounds thereof; Methods of a general interest or applied to the winning of more than two metals
    • C22B7/02—Working-up flue dust
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00—Technologies related to metal processing
    • Y02P10/20—Recycling

Abstract

本发明提供一种从粉煤灰中提取钪的方法，包括以下步骤：(1)粉煤灰经盐酸酸溶制备酸浸液；(2)用除铁树脂对步骤(1)制得的酸浸液中的铁进行吸附，得到富铝贫铁酸浸液；(3)向步骤(2)制得的富铝贫铁酸浸液中加入萃取剂对其中的钪进行萃取，对萃取体系进行分离，得到含钪的萃取相；(4)用盐酸对步骤(3)所得的萃取相进行洗涤，分层后弃去水相，并向洗涤后的萃取相中加入水对所述萃取相中的钪进行反萃取，对反萃取体系进行分离，得到含钪的水溶液。本发明的从粉煤灰中提取钪的方法，简单易操作，能够从粉煤灰中提取出钪；钪的一次提取率大于85wt％，钪溶液中钪的纯度大于99.2wt％。

Description

一种从粉煤灰中提取钪的方法
技术领域
本发明属于稀土元素提取领域，具体地，是一种从粉煤灰中提取钪的方法。
背景技术
粉煤灰是由火力发电厂所产生的一种具有可利用价值的工业固体废弃物，粉煤灰中微量元素的提取研究有助于其精细化利用，实现高附加值产品的开发利用。对于粉煤灰中稀有金属的提取研究，很多学者给予了关注。刘汇东等于2015.11在《科技导报》的“粉煤灰中稀有金属镓-铌-稀土的联合提取”中公开了一种采用碱法烧结-分步浸出法，对重庆安稳电厂循环流化床粉煤灰中Ga、Nb、REE等稀有金属进行了联合提取实验，但对酸法提取粉煤灰中氧化铝并回收稀土元素的工艺并不适用。早在2006年，湘潭大学何佳振在“粉煤灰中金属镓的回收工艺研究”中，将含镓23.6μg/g的粉煤灰酸浸处理后，采用CL-TBP萃淋树脂从酸浸液中提取出了镓。国外如Oriol Font等人采用萃取法对粉煤灰中的镓和钒进行了提取，并对镓碳分步沉淀的条件进行了探索。以上方法并不适用于从粉煤灰中提取钪。钪(Sc)是一种稀有金属元素，我国部分地区的燃煤中金属钪的含量较高，在燃煤发电过程中，金属钪又会进一步富集在粉煤灰中。部分地区的粉煤灰(如：准格尔矸石电厂粉煤灰)中的钪含量高达50μg/g，已经达到钪的工业品位。采用“一步酸溶法”提取流化床粉煤灰中的氧化铝过程中，酸浸液中钪的含量可高达5.3mg/L，若能在提取粉煤灰中氧化铝的同时回收钪，可以实现粉煤灰的高附加值综合利用。但是，由于上述酸浸液中还含有高浓度的Al3+和Fe3+,而Sc3+的浓度相对较低，这就使得现有的从富钪资源中提取钪的技术难以适用。而且，选择合适的萃取剂虽然可以实现Sc3+、Al3+分离，但不能有效地将Sc3+与Fe3+分离。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从粉煤灰中提取钪的方法，该方法可从粉煤灰中提取出较高纯度的钪，提取率高。
本发明的技术方案如下：
一种从粉煤灰中提取钪的方法，包括以下步骤：
(1)粉煤灰经盐酸酸溶制备酸浸液：将粉煤灰与盐酸混合并反应，然后过滤，获得酸浸液；
(2)制备富铝贫铁酸浸液：用除铁树脂对步骤(1)制得的酸浸液中的铁进行吸附，得到富铝贫铁酸浸液；
(3)萃取：向步骤(2)制得的富铝贫铁酸浸液中加入萃取剂对其中的钪进行萃取，对萃取体系进行分离，得到含钪的萃取相；
(4)反萃取：用盐酸对步骤(3)所得的萃取相进行洗涤，分层后弃去水相，并向洗涤后的萃取相中加入水对所述萃取相中的钪进行反萃取，对反萃取体系进行分离，得到含钪的水溶液。
粉煤灰的组成包括氧化铝、氧化硅和少量的FeO、Fe2O3、CaO、MgO、SO3、TiO2等，以及稀土元素的氧化物，上述步骤(1)中粉煤灰与盐酸混合后，盐酸与粉煤灰中的可反应物质发生反应，生成含有Al3+、Fe3+，Sc3+等稀土离子以及其他元素离子等的酸性溶液；过滤步骤将不溶于盐酸的氧化硅及其他杂质滤除，得到酸浸液，当然过滤后还可以对滤除的氧化硅及其他杂质用清水洗涤，洗涤液混合入上述酸浸液中；酸浸液中主要含有的是Al3+、Fe3+以及包括Sc3+在内的稀土元素等离子。
上述步骤(1)中的酸浸液优选用“一步酸溶法”对粉煤灰进行酸解获得，粉煤灰”一步酸溶法”提取氧化铝的工艺可以参见中国专利CN102145905A，将其从粉煤灰获得酸浸液的步骤通过引用的方式并入到本申请中，具体地，用“一步酸溶法”对粉煤灰进行酸解获得酸浸液包括以下步骤：a)将粉煤灰粉碎至100目以下，加水配制成固含量为20～40wt％的料浆，经湿法磁选除铁，使粉煤灰中铁含量降至1.0wt％以下，过滤得滤饼；b)向步骤a)所得的滤饼中加入盐酸进行反应，然后进行固液分离，获得酸浸液。所述步骤b)中，粉煤灰与盐酸的比例为1g:1.5-6ml，优选1g:2.5-4ml；所述盐酸的浓度为20-37wt％，优选25-30wt％；反应温度为120-150℃，优选130-140℃；反应时间为1-5h，优选2-4h。所述步骤a)中，所述湿法磁选除铁所采用的设备为立环磁选机。其具体结构可以参见专利文献CN 102145905 A。
上述步骤(2)中，富铝贫铁酸浸液的制备，使得酸浸液中的Fe3+首先从酸浸液中分离出来，解决了萃取剂仅可以实现Sc3+、Al3+分离，但不能有效地将Sc3+与Fe3+分离的技术问题，为后续Sc3+的分离和提取提供方便，有助于提高钪的提取率和纯度。
上述步骤(3)中，萃取剂对富铝贫铁酸浸液中的钪进行萃取的过程中，将钪萃取进入萃取相中，实现钪与铝的初步分离。
上述步骤(3)，将弃去的水相进行浓缩结晶后煅烧，制取氧化铝回收。
上述步骤(4)中，对步骤(3)得到的萃取相进行洗涤是为了将其中的可溶性杂质分离出来，提高萃取相中钪的纯度；用水(比如蒸馏水)对洗涤后的萃取相中的钪进行反萃取的过程中，将钪反萃取进入水相中，实现钪与其他元素的分离。
除铁树脂为本领域常用的除铁树脂，优选地，除铁树脂为大孔型阳离子树脂，例如D001、732、742、7020H、7120H、JK008或SPC-1；进一步优选地，除铁树脂为大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂，更优选为D001、732、742。
使用除铁树脂除铁的方法，具体可参考专利CN 102249277 A，具体地是：将含铁的氯化铝溶液通过树脂柱，利用树脂对铁的吸附能力进行除铁，树脂柱中的树脂为大孔型阳离子树脂；所述大孔型阳离子树脂可以选用D001、732、742、7020H、7120H、JK008或SPC-1等；优选树脂柱可采用单柱或双柱串连的方式。
由于除铁树脂对Fe3+具有较强的吸附能力，而对Al3+和Sc3+的吸附能力差，因此本申请中，使用除铁树脂可以将酸浸液中的Fe3+除去，而将其中的Al3+和Sc3+留下。
优选地，所述步骤(1)中，粉煤灰与盐酸的比例为1g:1.5-6ml，优选1g:2.5-4ml；所述盐酸的浓度为20-37wt％，优选25-30wt％。
粉煤灰与盐酸的比例设置主要是为了使粉煤灰中可与盐酸反应的物质完全与盐酸发生反应生成可溶性盐。
优选地，所述步骤(1)中，反应温度为120-150℃，优选130-140℃；反应时间为1-5h，优选2-4h。
在上述的反应温度和反应时间设置下，可进一步保证粉煤灰中可与盐酸反应的物质完全与盐酸发生反应生成可溶性盐。
优选地，所述步骤(2)中，除铁时，所述酸浸液以1.5-6倍树脂体积/小时，优选4-5倍树脂体积/小时的流速流经所述除铁树脂。
酸浸液的流速与除铁树脂的体积的比例设置，有助于除铁树脂将酸浸液中的Fe3+尽可能完全地吸附以达到将Fe3+与酸浸液中其他元素离子分离的目的。
优选地，所述步骤(3)中，所述萃取体系中还包括作为萃取剂稀释剂的煤油，所述萃取剂为TBP和/或P350；优选地，所述萃取体系的萃取相中萃取剂的浓度为10-30vol％，萃取体系的相比O/A为3-10:1。
在本发明中，TBP(磷酸三丁酯)、P350(磷酸二甲庚酯)均为市售常规产品，为本领域所熟知，这里不再赘述。
优选地，所述步骤(3)中，萃取反应的时间为2-5min，萃取反应后静置10-20min进行分层。
萃取反应的时间在上述范围内时，可保证在尽可能短的时间内进行尽可能完全的萃取反应；而萃取反应后静置时间的设置，可保证分层效果，提高对钪的分离效果，提高钪的提取率。
优选地，所述步骤(4)中，所述盐酸的浓度为6-9mol/L，优选为7-8mol/L，例如7.5mol/L。
在上述的洗涤条件下，本领域技术人员理解，所述盐酸的用量以尽可能完全地将萃取相中可溶于盐酸的杂质分离出来为宜，进而提高钪的纯度，例如所述盐酸的用量可以是萃取相体积的0.1-1倍，比如0.2-0.3倍。
优选地，所述步骤(4)中，所述反萃取体系的相比O/A为1-5:1，优选2-3:1。
相比O/A为1-5:1，尤其是2-3:1时，可在使用尽可能少的萃取剂时，提高反萃效果，提高钪的纯度。
优选地，所述步骤(4)中，反萃反应的时间为0.5-4min，优选0.5-2min，反萃反应后静置10-15min进行分层。
反萃反应的时间在上述范围内时，可保证在尽可能短的时间内进行尽可能完全的反萃反应；而反萃反应后静置时间的设置，可保证分层效果，提高对钪的分离效果，提高钪的提取率。
优选地，所述方法还包括将钪从步骤(4)所得钪的水溶液中提取出来的步骤；提取方法有多种，包括但不限于以下几种：将步骤(4)所得钪的水溶液浓缩得到固体，然后对固体煅烧；或者，向步骤(4)所得钪的水溶液中通入二氧化碳气体进行反应沉淀，然后对沉淀煅烧；或者，向步骤(4)所得钪的水溶液中加入草酸进行反应，得到沉淀，然后对沉淀煅烧。
优选地，向步骤(4)所得钪的水溶液中加入草酸进行反应，得到沉淀，然后对沉淀煅烧，得到氧化钪；优选煅烧温度为700-800℃，进一步优选730-770℃，例如750℃。
煅烧温度的设置，可保证将碳酸钪沉淀全部转化为氧化钪。
本发明的从粉煤灰中提取钪的方法，适用于任何粉煤灰，尤其适用于流化床粉煤灰。
本发明的有益效果在于：
本发明的从粉煤灰中提取钪的方法，简单易操作，能够从粉煤灰中提取出钪；钪的一次提取率大于85wt％，钪溶液中钪的纯度大于99.2wt％。
具体实施方式
以下通过具体实施例对本发明的技术方案及其效果做进一步说明。以下实施例仅用于说明本发明的内容，并不用于限制本发明的保护范围。应用本发明的构思对本发明进行的简单改变都在本发明要求保护的范围内。
以下实施例中，本实施例中的原料说明如下：
粉煤灰，(神华准能集团矸石电厂粉煤灰，成分如表所示，Sc含量的单位为μg/g，其他成分含量的单位为wt％)
SiO2 CaO MgO Fe2O3 TiO2 Al2O3 K2O Na2O LOI Sc
42.05 2.46 1.06 2.06 2.13 48.95 0.15 0.19 2.95 50
除铁树脂，为D001，大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂，购自ROHM and HAAS。
包括TBP、P350在内的其他原料均为市售常规产品，分析纯，购自天津市华东试剂厂。
实施例1
一种从粉煤灰中提取钪的方法，包括以下步骤：
(1)粉煤灰经盐酸酸溶制备酸浸液：将粉煤灰与浓度为28wt％的盐酸按照1g:3.5ml的比例混合，并在130℃下反应4h，然后过滤，获得酸浸液；
(2)制备富铝贫铁酸浸液：用步骤(1)制得的酸浸液对除铁树脂进行萃淋以吸附铁，得到富铝贫铁酸浸液；其中，酸浸液以5倍树脂体积/小时的流速流经所述除铁树脂；
(3)萃取：向步骤(2)制得的富铝贫铁酸浸液中加入萃取剂TBP和稀释剂煤油，对其中的钪进行萃取，对萃取体系进行分离，得到含钪的萃取相；其中，所述萃取体系的萃取相中TBP的浓度为10vol％，萃取体系的相比O/A为10:1，萃取反应的时间为3min，萃取反应后静置10min进行分层；
(4)反萃取：先用浓度为6mol/L的盐酸对步骤(3)所得萃取相洗涤1.5min，所述盐酸的用量为萃取相体积的0.2倍，分层后弃去水相，并向洗涤后的萃取相中加入水进行反萃取，对反萃取体系进行分离，得到含钪的水溶液；其中，反萃取体系的相比O/A为2:1，反萃反应的时间为0.5min，反萃反应后静置10min进行分层；
(5)钪的沉淀与分解：向步骤(4)所得钪的水溶液中加入草酸进行反应，得到沉淀，然后在750℃下对沉淀煅烧，得到氧化钪。
上述步骤(4)完成后，对钪的一级萃取率可达98.1wt％，一级反萃率可达88.2wt％；钪的一次提取率为86.52wt％，获得的钪的水溶液中钪的纯度为99.20wt％。
实施例2
一种从粉煤灰中提取钪的方法，包括以下步骤：
(1)粉煤灰经盐酸酸溶制备酸浸液：将粉煤灰与浓度为28wt％的盐酸按照1g:3.5ml的比例混合，并在130℃下反应4h，然后过滤，获得酸浸液；
(2)制备富铝贫铁酸浸液：用步骤(1)制得的酸浸液对除铁树脂进行萃淋以吸附铁，得到富铝贫铁酸浸液；其中，酸浸液以5倍树脂体积/小时的流速流经所述除铁树脂；
(3)萃取：向步骤(2)制得的富铝贫铁酸浸液中加入萃取剂P350和稀释剂煤油，对其中的钪进行萃取，对萃取体系进行分离，得到含钪的萃取相；其中，所述萃取体系的萃取相中P350的浓度为10vol％，萃取体系的相比O/A为3:1，萃取反应的时间为5min，萃取反应后静置20min进行分层；
(4)反萃取：先用浓度为9mol/L的盐酸对步骤(3)所得萃取相洗涤3.5min，分层后弃去水相，并向洗涤后的萃取相中加入水进行反萃取，对反萃取体系进行分离，得到含钪的水溶液；其中，反萃取体系的相比O/A为3:1，反萃反应的时间为2min，反萃反应后静置15min进行分层；
(5)钪的沉淀与分解：向步骤(4)所得钪的水溶液中加入浓度为xx的草酸进行反应，得到沉淀，然后在750℃下对沉淀煅烧，得到氧化钪。
上述步骤(4)完成后，对钪的一级萃取率可达97.5wt％，一级反萃率可达89.5wt％；钪的一次提取率为87.26wt％，获得的钪的水溶液中钪的纯度为99.41wt％。
实施例3
一种从粉煤灰中提取钪的方法，包括以下步骤：
(1)粉煤灰经盐酸酸溶制备酸浸液：将粉煤灰与浓度为28wt％的盐酸按照1g:3.5ml的比例混合，并在130℃下反应4h，然后过滤，获得酸浸液；
(2)制备富铝贫铁酸浸液：用步骤(1)制得的酸浸液对除铁树脂进行萃淋以吸附铁，得到富铝贫铁酸浸液；其中，酸浸液以5倍树脂体积/小时的流速流经所述除铁树脂；
(3)萃取：向步骤(2)制得的富铝贫铁酸浸液中加入萃取剂TBP和稀释剂煤油，对其中的钪进行萃取，对萃取体系进行分离，得到含钪的萃取相；其中，所述萃取体系的萃取相中TBP的浓度为10vol％，萃取体系的相比O/A为5:1，萃取反应的时间为4min，萃取反应后静置15min进行分层；
(4)反萃取：先用浓度为8mol/L的盐酸对步骤(3)所得萃取相洗涤3.0min，分层后弃去水相，并向洗涤后的萃取相中加入水进行反萃取，对反萃取体系进行分离，得到含钪的水溶液；其中，反萃取体系的相比O/A为2.5:1，反萃反应的时间为1min，反萃反应后静置12min进行分层；
(5)钪的沉淀与分解：向步骤(4)所得钪的水溶液中加入浓度为xx的草酸进行反应，得到沉淀，然后在750℃下对沉淀煅烧，得到氧化钪。
上述步骤(4)完成后，对钪的一级萃取率可达98.5wt％，一级反萃率可达87.0wt％；钪的一次提取率为85.7wt％，获得的钪的水溶液中钪的纯度为99.61wt％。
实施例4
一种从粉煤灰中提取钪的方法，包括以下步骤：
(1)粉煤灰经盐酸酸溶制备酸浸液：将粉煤灰与浓度为20wt％的盐酸按照1g:2.5ml的比例混合，并在140℃下反应2h，然后过滤，获得酸浸液；具体步骤为：a)将粉煤灰粉碎至100目以下，加水配制成固含量为20～40wt％的料浆，经湿法磁选除铁，使粉煤灰中铁含量降至1.0wt％以下，过滤得滤饼；b)向步骤a)所得的滤饼中加入盐酸进行反应，然后进行固液分离，获得酸浸液；
(2)制备富铝贫铁酸浸液：用步骤(1)制得的酸浸液对除铁树脂进行萃淋以吸附铁，得到富铝贫铁酸浸液；其中，酸浸液以4倍树脂体积/小时的流速流经所述除铁树脂；
(3)萃取：向步骤(2)制得的富铝贫铁酸浸液中加入萃取剂TBP和稀释剂煤油，对其中的钪进行萃取，对萃取体系进行分离，得到含钪的萃取相；其中，所述萃取体系的萃取相中TBP的浓度为30vol％，萃取体系的相比O/A为10:1，萃取反应的时间为2min，萃取反应后静置10min进行分层；
(4)反萃取：先用浓度为7mol/L的盐酸对步骤(3)所得萃取相洗涤1min，分层后弃去水相，并向洗涤后的萃取相中加入水进行反萃取，对反萃取体系进行分离，得到含钪的水溶液；其中，反萃取体系的相比O/A为1:1，反萃反应的时间为4min，反萃反应后静置13min进行分层；
(5)钪的沉淀与分解：向步骤(4)所得钪的水溶液中加入浓度为xx的草酸进行反应，得到沉淀，然后在800℃下对沉淀煅烧，得到氧化钪。
上述步骤(4)完成后，对钪的一级萃取率可达98.2wt％，一级反萃率可达88.0wt％；钪的一次提取率为86.22wt％，获得的钪的水溶液中钪的纯度为99.15wt％。
实施例5
一种从粉煤灰中提取钪的方法，包括以下步骤：
(1)粉煤灰经盐酸酸溶制备酸浸液：将粉煤灰与浓度为37wt％的盐酸按照1g:6ml的比例混合，并在120℃下反应5h，然后过滤、洗涤，获得酸浸液；
(2)制备富铝贫铁酸浸液：用步骤(1)制得的酸浸液对除铁树脂进行萃淋以吸附铁，得到富铝贫铁酸浸液；其中，酸浸液以1.5倍树脂体积/小时的流速流经所述除铁树脂；
(3)萃取：向步骤(2)制得的富铝贫铁酸浸液中加入萃取剂P350和稀释剂煤油，对其中的钪进行萃取，对萃取体系进行分离，得到含钪的萃取相；其中，所述萃取体系的萃取相中P350的浓度为20vol％，萃取体系的相比O/A为8:1，萃取反应的时间为5min，萃取反应后静置17min进行分层；
(4)反萃取：先用浓度为9mol/L的盐酸对步骤(3)所得萃取相洗涤5min，分层后弃去水相，并向洗涤后的萃取相中加入水进行反萃取，对反萃取体系进行分离，得到含钪的水溶液；其中，反萃取体系的相比O/A为5:1，反萃反应的时间为0.5min，反萃反应后静置11min进行分层；
(5)钪的沉淀与分解：向步骤(4)所得钪的水溶液中加入浓度为xx的草酸进行反应，得到沉淀，然后在700℃下对沉淀煅烧，得到氧化钪。
上述步骤(4)完成后，对钪的一级萃取率可达97.8wt％，一级反萃率可达89.1wt％；钪的一次提取率为87.66wt％，获得的钪的水溶液中钪的纯度为99.23wt％。
注：
钪的一级萃取率＝(钪在一级萃取后得到的有机相中的质量)/(钪在一级萃取后得到的有机相和水相中的总质量)×100％＝(钪在步骤(3)中萃取后得到的萃取相中的质量)/(钪在富铝贫铁酸浸液中的总质量)×100％；
钪的一级反萃率＝(钪在一级反萃取后得到的水相中的质量)/(钪在一级反萃取后得到的有机相和水相中的总质量)×100％＝(钪在钪的水溶液中的质量)/(钪在步骤(4)中反萃取后得到的有机相和水相中的总质量)×100％；
钪的一次提取率＝(钪的水溶液中钪的质量)/(钪在富铝贫铁酸浸液中的总质量)×100％；
钪的纯度＝(钪的水溶液中钪的质量)/(钪的水溶液中所有金属阳离子的总质量)×100％。

Claims (11)

1.一种从粉煤灰中提取钪的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)粉煤灰经盐酸酸溶制备酸浸液：将粉煤灰与盐酸混合并反应，然后过滤，获得酸浸液；粉煤灰与盐酸的比例为1g:2.5-4ml；所述盐酸的浓度为20-37wt％；反应温度为120-150℃；反应时间为1-5h；
(2)制备富铝贫铁酸浸液：用除铁树脂对步骤(1)制得的酸浸液中的铁进行吸附，得到富铝贫铁酸浸液；
(3)萃取：向步骤(2)制得的富铝贫铁酸浸液中加入萃取剂对其中的钪进行萃取，对萃取体系进行分离，得到含钪的萃取相；其中，所述萃取体系中还包括作为萃取剂稀释剂的煤油，所述萃取剂为P350；所述萃取体系的萃取相中萃取剂的浓度为10-30vol％，萃取体系的相比O/A为3-10:1；
(4)反萃取：用盐酸对步骤(3)所得的萃取相进行洗涤，分层后弃去水相，并向洗涤后的萃取相中加入水对所述萃取相中的钪进行反萃取，对反萃取体系进行分离，得到含钪的水溶液；其中，所述盐酸的浓度为6-9mol/L，所述反萃取体系的相比O/A为2-3:1。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述盐酸的浓度为25-30wt％；反应温度为130-140℃；反应时间为2-4h。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，除铁时，所述酸浸液以1.5-6倍树脂体积/小时的流速流经所述除铁树脂。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，除铁时，所述酸浸液以4-5倍树脂体积/小时的流速流经所述除铁树脂。
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，萃取反应的时间为2-5min，萃取反应后静置10-20min进行分层。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述步骤(4)中，反萃反应的时间为0.5-4min，反萃反应后静置10-15min进行分层。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述步骤(4)中，反萃反应的时间为0.5-2min。
8.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，所述方法还包括将钪从步骤(4)所得钪的水溶液中提取出来的步骤：向步骤(4)所得钪的水溶液中加入草酸进行反应，得到沉淀，然后对沉淀煅烧，得到氧化钪。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，煅烧温度为700-800℃。
10.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，所述除铁树脂为大孔型阳离子树脂。
11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，所述除铁树脂为D001、732、742、7020H、7120H、JK008或SPC-1。
CN201610465464.9A 2016-06-23 2016-06-23 一种从粉煤灰中提取钪的方法 Active CN106119555B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610465464.9A CN106119555B (zh) 2016-06-23 2016-06-23 一种从粉煤灰中提取钪的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610465464.9A CN106119555B (zh) 2016-06-23 2016-06-23 一种从粉煤灰中提取钪的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN106119555A CN106119555A (zh) 2016-11-16
CN106119555B true CN106119555B (zh) 2018-10-12

Family

ID=57268563

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610465464.9A Active CN106119555B (zh) 2016-06-23 2016-06-23 一种从粉煤灰中提取钪的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106119555B (zh)

Families Citing this family (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106636686B (zh) * 2016-11-17 2018-09-18 攀枝花学院 盐酸法生产人造金红石浸出母液中提取钪的方法
CN108149033B (zh) * 2017-12-19 2020-07-14 河北工程大学 一种从粉煤灰中提取稀土元素的工艺
CN108220630B (zh) * 2017-12-28 2020-03-20 中国神华能源股份有限公司 一种从粉煤灰中提取稀土的方法
CN108220631A (zh) * 2018-01-04 2018-06-29 吉林大学 一种利用粉煤灰提铝过程浓缩结晶母液分离回收钪的方法
US11807545B2 (en) * 2019-03-25 2023-11-07 Physical Sciences, Inc. Process for separating scandium from complex salt mixtures
CN113582213A (zh) * 2021-07-26 2021-11-02 四川顺应动力电池材料有限公司 一种粉煤灰综合利用的方法
CN114959264B (zh) * 2022-06-06 2023-12-08 辽宁大学 一种环境友好型萃取体系及基于其的提钪方法

Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN85106255A (zh) * 1985-08-15 1987-02-11 李久成 从烯土矿中提炼钪工艺方案
CN101182601A (zh) * 2007-12-08 2008-05-21 中国铝业股份有限公司 从赤泥中提取金属钪、钛的方法
CN102249277A (zh) * 2010-04-27 2011-11-23 中国神华能源股份有限公司 一种氯化铝溶液除铁的方法
CN102643985A (zh) * 2012-04-12 2012-08-22 东北大学 一种高铁铝土矿分步酸浸提取有价金属的方法
WO2012126092A1 (en) * 2011-03-18 2012-09-27 Orbite Aluminae Inc. Processes for recovering rare earth elements from aluminum-bearing materials
CN103215447A (zh) * 2013-04-16 2013-07-24 内蒙古科技大学 一种用p204从含钪富铁酸液中萃取钪的方法
CN103215448A (zh) * 2013-04-16 2013-07-24 内蒙古科技大学 一种用p507从含钪富铁酸液中萃取钪的方法
CN103436700A (zh) * 2013-08-19 2013-12-11 连云港市丽港稀土实业有限公司 一种用复合萃取剂从钛氯化烟尘和熔盐氯化渣中提取钪的方法
CN104726724A (zh) * 2015-04-20 2015-06-24 中国恩菲工程技术有限公司 从红土镍矿中提取钪的方法
EP3034636A1 (en) * 2013-08-15 2016-06-22 China Enfi Engineering Corp. Method for processing laterite-nickel ore and method for recycling scandium

Patent Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN85106255A (zh) * 1985-08-15 1987-02-11 李久成 从烯土矿中提炼钪工艺方案
CN101182601A (zh) * 2007-12-08 2008-05-21 中国铝业股份有限公司 从赤泥中提取金属钪、钛的方法
CN102249277A (zh) * 2010-04-27 2011-11-23 中国神华能源股份有限公司 一种氯化铝溶液除铁的方法
WO2012126092A1 (en) * 2011-03-18 2012-09-27 Orbite Aluminae Inc. Processes for recovering rare earth elements from aluminum-bearing materials
CN102643985A (zh) * 2012-04-12 2012-08-22 东北大学 一种高铁铝土矿分步酸浸提取有价金属的方法
CN103215447A (zh) * 2013-04-16 2013-07-24 内蒙古科技大学 一种用p204从含钪富铁酸液中萃取钪的方法
CN103215448A (zh) * 2013-04-16 2013-07-24 内蒙古科技大学 一种用p507从含钪富铁酸液中萃取钪的方法
EP3034636A1 (en) * 2013-08-15 2016-06-22 China Enfi Engineering Corp. Method for processing laterite-nickel ore and method for recycling scandium
CN103436700A (zh) * 2013-08-19 2013-12-11 连云港市丽港稀土实业有限公司 一种用复合萃取剂从钛氯化烟尘和熔盐氯化渣中提取钪的方法
CN104726724A (zh) * 2015-04-20 2015-06-24 中国恩菲工程技术有限公司 从红土镍矿中提取钪的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN106119555A (zh) 2016-11-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106119555B (zh) 一种从粉煤灰中提取钪的方法
CN106319218B (zh) 从含稀土的铝硅废料中回收稀土、铝和硅的方法
CN100420761C (zh) 一种从钼精矿焙烧烟道灰及淋洗液中提取铼的方法
CN103101935B (zh) 从粉煤灰制取碳酸锂的方法
CN102899485B (zh) 树脂矿浆法从含钪物料中提取钪的方法
CN104498723B (zh) 从钛渣氯化废盐中提取氧化钪的方法
CN105969994B (zh) 一种从粉煤灰中提取镧的方法
CN101723458B (zh) 一种从含钒物质中清洁提取五氧化二钒的方法
CN110015855B (zh) 锂渣的处理方法
NO900970L (no) Fremgangsmaate for behandling av sjeldne jordartsmineraler.
CN103361486A (zh) 从含钪和钛的废酸液中提取高纯氧化钪及钛的方法
CN102295303A (zh) 提取碳酸锂的方法
CN110004294A (zh) 白钨矿碱分解渣的处理方法
CN102923742A (zh) 一种从粉煤灰中综合提取铝和锂的方法
CN103031443A (zh) 一种赤泥脱碱并回收铝和铁的方法
CN112607777A (zh) 一种钼酸铵的生产工艺
CN108677006B (zh) 一种从高岭土尾矿中提取氯化铷的方法
US20160016798A1 (en) A method for purification of circulating leaching solutions from phosphates and fluorides
CN103351014B (zh) 一种从煤灰中提取和制备氧化铝的方法
CN111534704A (zh) 一种含钾岩石中协同提取钾、铷的方法
US3890426A (en) Method of treating alunite ore
JP2016501984A (ja) 固体鉱物及び／又は固体鉱物処理の副生成物からの希土類金属の回収方法
CN106676266B (zh) 一种萃取方法
CN108220631A (zh) 一种利用粉煤灰提铝过程浓缩结晶母液分离回收钪的方法
CN102154546A (zh) 湿法冶炼钼镍共生矿的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant