CN110015855B - 锂渣的处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种锂渣的处理方法，其包括如下步骤：用第一硫酸溶液对锂渣进行浸提，之后过滤得到浸出液和酸浸渣；将所述浸出液冷却结晶得到明矾和结晶母液，向所述结晶母液中加入石灰乳反应至pH值为1‑2时，停止加入石灰乳，之后过滤得到第一净化液和第一产物。上述锂渣的处理方法简单，锂渣综合利用率高，适用工业化应用。具体而言，通过硫酸浸提，使锂、铷、铯、钾、铝和钠的浸出率均达88％以上，且得到的酸浸渣中主要成分为石英和石膏，石英和石膏又可作为混凝土的掺合料进行二次利用。

Description

锂渣的处理方法
技术领域
本发明涉及冶炼工业固废综合利用领域，特别是涉及一种锂渣的处理方法。
背景技术
锂云母是一种硅酸盐矿物，综合利用价值高，是珍贵的稀有矿产资源。目前，从锂云母中提取碳酸锂的方法主要有石灰石烧结法、硫酸盐焙烧法、压煮法、氯化焙烧法和硫酸法等五种方法。其中，采用硫酸盐焙烧法提取碳酸锂后，会产生大量的锂渣，传统的做法是将锂渣仅存放处置，不仅占用土地，而且易造成环境污染。目前对锂渣处理而言，无有效消纳措施。
发明内容
基于此，有必要针对锂渣无有效消纳措施的问题，提供一种可以消纳锂渣的处理方法。
一种锂渣的处理方法，其包括如下步骤：
用第一硫酸溶液对锂渣进行浸提，之后过滤得到浸出液和酸浸渣；
将所述浸出液冷却结晶得到明矾和结晶母液，向所述结晶母液中加入石灰乳反应至pH值为1-2时，停止加入石灰乳，之后过滤得到第一净化液和第一产物。
上述锂渣的处理方法优点在于：
(1)上述锂渣的处理方法简单，锂渣综合利用率高，适用工业化应用。具体而言，通过硫酸浸提，使锂、铷、铯、钾、铝和钠的浸出率均达88％以上，且得到的酸浸渣中主要成分为石英和石膏，石英和石膏又可作为混凝土的掺合料进行二次利用。
(2)采用酸浸提、冷却结晶等多种手段综合回收了明矾、元明粉、石膏、石英等副产品，提高了锂渣的综合利用率。
(3)将锂、铷、铯等有价元素富集得到富集液，富集液可作为提锂工艺的原料再次提取碳酸锂，进而实现从锂渣中更大限度地进行资源利用的目的。
(4)采用上述处理方法可对锂渣进行消纳，消除了锂渣堆存带来的占地和环境污染隐患，环境效益显著。
在其中一个实施例中，锂渣的处理方法还包括如下步骤：向所述第一净化液中加入石灰乳进行反应，当pH值为6-7时，停止加入石灰乳，过滤得到第二净化液和第二产物。
在其中一个实施例中，锂渣的处理方法还包括向所述第二净化液中加入可溶性碳酸盐溶液进行反应，当pH值为11-13时，停止加入可溶性碳酸盐溶液，过滤除杂得到滤液，调节所述滤液的pH值至中性，得到第三净化液；对所述第三净化液蒸发浓缩得到固液混浆，将所述固液混浆进行过滤得到元明粉和富集液。
在其中一个实施例中，锂渣的处理方法还包括如下步骤：将所述第二产物与稀硫酸溶液反应，过滤后得到硫酸铝溶液和石膏。
在其中一个实施例中，所述第一硫酸溶液中硫酸的质量百分浓度为30％-70％。
在其中一个实施例中，在用第一硫酸溶液对锂渣进行浸提的步骤中，所述第一硫酸溶液与所述锂渣的质量比为2-4:1。
在其中一个实施例中，在用第一硫酸溶液对锂渣进行浸提的步骤中，所述浸提的温度为40℃-90℃，所述浸提的时间为1h-3h。
在其中一个实施例中，所述冷却结晶的温度为-10℃-0℃。
在其中一个实施例中，所述可溶性碳酸盐为碳酸钠、碳酸钾和碳酸铵中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述固液混浆过滤后，所述富集液中锂含量为20-30g/L。
附图说明
图1为一实施例中锂渣的处理方法的工艺流程图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
参阅图1，本发明一实施例中提供一种锂渣的处理方法，其包括如下步骤：
S1、用第一硫酸溶液对锂渣进行浸提，之后过滤得到浸出液和酸浸渣。
锂渣为锂云母提取碳酸锂过程中的剩下的残渣。具体而言，所述锂渣为锂云母与钙盐、硫酸盐于800～1100℃的高温下焙烧后，用水浸出提锂剩下的渣，锂渣中包含铝硅酸盐矿物，具体而言，锂渣中以白榴石、青金石、蓝方石、钙长石和钠长石等铝硅酸盐矿物为主，并含少量的萤石和石膏。
其中，在步骤S1中，过滤得到的酸浸渣中主要成分为石英和石膏，石英和石膏可以作为混凝土掺合料的主要原料，进行综合利用。
在其中一个实施例中，所述第一硫酸溶液中硫酸的质量百分浓度为30％-70％。选用此浓度范围的好处是可有效破坏锂渣中铝硅酸盐矿物结构，进而利于锂、铷、铯溶解于浸出液中。进一步地：所述第一硫酸溶液中硫酸的质量百分浓度可以为30％、40％、60％和70％。
在其中一个实施例中，所述第一硫酸溶液与所述锂渣的质量比为2-4:1，有利于更大限度提取锂、铷、铯等有价元素，即将锂、铷、铯溶解于浸出液中。
在其中一个实施例中，用第一硫酸溶液对锂渣进行浸提的时间为1h-3h，所述浸提的温度为40℃-90℃，进而更大限度提取锂、铷、铯等有价元素。进一步地，所述浸提的时间为1h、2h或3h。进一步地，所述浸提的温度可以为50℃、70℃或80℃。
在其中一个实施例中，过滤后还包括对酸浸渣进行洗涤，洗去酸浸渣表面残留的浸出液。
S2、将所述浸出液冷却结晶得到明矾和结晶母液，向所述结晶母液中加入石灰乳反应至pH值为1-2时，停止加入石灰乳，之后过滤得到第一净化液和第一产物。
其中，在步骤S2中，得到的第一产物主要为二水石膏，可以作为混凝土掺合料的主要原料，进行综合利用。
其中，选用石灰乳可以更好的中和过量的硫酸且可以得到副产物石膏，过滤后得到第一净化液。
在其中一个实施例中，所述冷却结晶的温度为-10℃-0℃。选择此范围的好处是经济高效地析出明矾。进一步地，所述冷却结晶的温度可以为-5℃、-2℃等。
S3、向所述第一净化液中再加入石灰乳进行反应，当pH值为6-7时，停止加入石灰乳，过滤得到第二净化液和第二产物。
其中，向第一净化液中加入石灰乳的目的是除去部分金属杂质离子。
在其中一个实施例中，锂渣的处理方法还包括如下步骤：将所述第二产物与稀硫酸溶液反应，过滤后得到硫酸铝溶液和石膏。进一步地，将硫酸铝溶液经蒸发浓缩、冷却结晶后得到固态的硫酸铝产品。
S4、向所述第二净化液中加入可溶性碳酸盐溶液进行反应，当pH值为11-13时，停止加入可溶性碳酸盐溶液，过滤除杂得到滤液，调节所述滤液的pH值至中性，得到第三净化液；对所述第三净化液蒸发浓缩得到固液混浆，将所述固液混浆进行过滤得到元明粉和富集液，在实现对锂渣进行消纳的同时，进一步地制得元明粉和富集液等产品。
在步骤S4中，得到的富集液中锂含量为20-30g/L。富集液中除含锂元素之外，还含有铷、铯等有价元素，可作为提锂工艺的原料再次提取碳酸锂，进而实现从锂渣中更大限度地进行资源利用的目的。
在步骤S4中，调节所述滤液的pH值至中性即调节pH至7左右，例如调节pH至6.5-7.5。
在其中一个实施例中，所述可溶性碳酸盐为碳酸钠、碳酸钾和碳酸铵中的至少一种。进一步地，所述可溶性碳酸盐为碳酸钠，其成本低廉，溶解度好。其碳酸钠提供的碳酸根离子可以快速除去钙、镁、铁、锰等杂质。
本发明锂渣的处理方法优点在于：
(1)上述锂渣的处理方法简单，锂渣综合利用率高，适用工业化应用。具体而言，通过硫酸浸提，使锂、铷、铯、钾、铝和钠的浸出率均达88％以上，且得到的酸浸渣中主要成分为石英和石膏，石英和石膏又可作为混凝土的掺合料进行二次利用。
(2)采用酸浸提、冷却结晶、蒸发浓缩等多种手段综合回收了明矾、硫酸铝和元明粉等产品，提高了锂渣的综合利用率。
(3)将锂、铷、铯等有价元素富集得到富集液，富集液可作为提锂工艺的原料再次提取碳酸锂，进而实现从锂渣中更大限度地进行资源利用的目的。
(4)采用上述处理方法可对锂渣更大限度地进行消纳，消除了锂渣堆存带来的占地和环境污染隐患，环境效益显著。
为了使本发明的目的及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例中所用锂渣为采用硫酸盐焙烧法从锂云母中提取碳酸锂后的残渣，各实施例中所用的锂渣的化学组成略有不同，其主要化学组成见表1。
表1提锂渣化学组成(wt.％)
锂渣 Li Rb Cs K<sub>2</sub>O Na<sub>2</sub>O SiO<sub>2</sub> Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> CaO
实施例1 0.40 0.68 0.16 8.75 9.11 41.33 23.53 4.69
实施例2 0.36 0.65 0.12 9.05 4.53 45.29 18.34 3.85
实施例3 0.25 0.62 0.15 6.36 2.36 45.37 23.20 3.93
实施例1
一种锂渣的处理方法：
1、采用质量浓度为30％硫酸溶液在90℃温度下对锂渣进行酸浸，硫酸溶液与锂渣的液固质量比为4:1，酸浸1小时后过滤得到浸出液，锂渣中88％以上的锂、铷、铯、钾、铝和钠溶出进入浸出液中，滤饼洗涤后即为酸浸渣，酸浸渣中主要是石英和石膏，石英和石膏可用作混凝土掺合料。
2、浸出液在-10℃的温度下冷却结晶得到明矾和结晶母液，结晶母液中加入石灰乳反应至pH值为1时，停止加入石灰乳，过滤得到第一净化液和第一产物，第一产物为石膏。
3、第一净化液中再加入石灰乳反应直至pH值为6时，停止加入石灰乳，过滤得到第二净化液和第二产物。
4、向第二净化液中加入碳酸钠溶液调节pH值至13，过滤除去钙、镁、铁、锰等杂质，再加入质量浓度为30％的硫酸溶液将pH调节为7，即得到第三净化液。
5、对第三净化液蒸发浓缩得到固液混浆，将所述固液混浆进行过滤得到元明粉产品和富集液，富集液中Li含量为20g/L，其可以作为原料返回至锂云母提锂工序回收碳酸锂。
6、步骤3得到的第二产物与稀硫酸溶液反应，固液分离后得到石膏和硫酸铝溶液，硫酸铝溶液经过蒸发浓缩、冷却结晶后得到硫酸铝产品。
实施例2
一种锂渣的处理方法：
1、采用质量浓度为50％硫酸溶液在70℃温度下对锂渣进行酸浸，硫酸溶液与锂渣的液固质量比为3:1，酸浸2小时后过滤得到浸出液，锂渣中88％以上的锂、铷、铯、钾、铝和钠溶出进入浸出液中，滤饼洗涤后即为酸浸渣，酸浸渣中主要是石英和石膏，石英和石膏可用作混凝土掺合料。
2、浸出液在0℃的温度下冷却结晶得到明矾和结晶母液，结晶母液中加入石灰乳反应至pH值为2时，停止加入石灰乳，过滤得到第一净化液和第一产物，第一产物为石膏。
3、第一净化液中再加入石灰乳反应直至pH值为6时，停止加入石灰乳，过滤得到第二净化液和第二产物。
4、向第二净化液中加入碳酸钠溶液调节pH值至11，过滤除去钙、镁、铁、锰等杂质，再加入质量浓度为50％的硫酸溶液将pH调节为7，即得到第三净化液。
5、对第三净化液蒸发浓缩得到固液混浆，将所述固液混浆进行过滤得到元明粉产品和富集液，富集液中Li含量为25g/L，其可以作为原料返回至锂云母提锂工序回收碳酸锂。
6、步骤3得到的第二产物与稀硫酸溶液反应，固液分离后得到石膏和硫酸铝溶液，硫酸铝溶液经过蒸发浓缩、冷却结晶后得到硫酸铝产品。
实施例3
一种锂渣的处理方法：
1、采用质量浓度为70％硫酸溶液在50℃温度下对锂渣进行酸浸，硫酸溶液与锂渣的液固质量比为2:1，酸浸3小时后过滤得到浸出液，锂渣中88％以上的锂、铷、铯、钾、铝和钠溶出进入浸出液中，滤饼洗涤后即为酸浸渣，酸浸渣中主要是石英和石膏，石英和石膏可用作混凝土掺合料。
2、浸出液在-5℃的温度下冷却结晶得到明矾和结晶母液，结晶母液中加入石灰乳反应至pH值为1.5时，停止加入石灰乳，过滤得到第一净化液和第一产物，第一产物为石膏。
3、第一净化液中再加入石灰乳反应直至pH值为6.5时，停止加入石灰乳，过滤得到第二净化液和第二产物。
4、向第二净化液中加入碳酸钠溶液调节pH值至12，过滤除去钙、镁、铁、锰等杂质，再加入质量浓度为70％的硫酸溶液将pH调节为7，即得到第三净化液。
5、对第三净化液蒸发浓缩得到固液混浆，将所述固液混浆进行过滤得到元明粉产品和富集液，富集液中Li含量为30g/L，其可以作为原料返回至锂云母提锂工序回收碳酸锂。
6、步骤3得到的第二产物与稀硫酸溶液反应，固液分离后得到石膏和硫酸铝溶液，硫酸铝溶液经过蒸发浓缩、冷却结晶后得到硫酸铝产品。
效果验证
各实施例酸浸渣的主要化学组成见表2。
表2酸浸渣的化学组成(wt.％)
酸浸渣 Li Rb Cs K<sub>2</sub>O Na<sub>2</sub>O SiO<sub>2</sub> Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> CaO
实施例1 0.077 0.092 0.019 1.18 0.65 62.38 2.81 5.65
实施例2 0.064 0.071 0.012 1.01 0.48 63.46 2.10 5.78
实施例3 0.070 0.081 0.013 0.98 0.51 63.14 2.42 5.86
从表1和表2对比可知，各实施例酸浸渣中的Li、Rb、Cs、K2O、Na2O、Al2O3含量相比于浸提前的锂渣中明显减少。说明以固体形态存在的锂(Li)、铷(Rb)、铯(Cs)、钾(K)、铝(Al)和钠(Na)大部分溶出进入浸出液中。通过硫酸浸提，使锂、铷、铯、钾、铝和钠的浸出率均达88％以上。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种锂渣的处理方法，其特征在于，包括如下步骤：
用第一硫酸溶液对锂渣进行浸提，之后过滤得到浸出液和酸浸渣；
将所述浸出液冷却结晶得到明矾和结晶母液，向所述结晶母液中加入石灰乳反应至pH值为1-2时，停止加入石灰乳，之后过滤得到第一净化液和第一产物；
所述锂渣为锂云母与钙盐、硫酸盐于800~1100℃的高温下焙烧后，用水浸出提锂剩下的渣。
2.根据权利要求1所述的锂渣的处理方法，其特征在于，还包括如下步骤：向所述第一净化液中加入石灰乳进行反应，当pH值为6-7时，停止加入石灰乳，过滤得到第二净化液和第二产物。
3.根据权利要求2所述的锂渣的处理方法，其特征在于，还包括向所述第二净化液中加入可溶性碳酸盐溶液进行反应，当pH值为11-13时，停止加入可溶性碳酸盐溶液，过滤除杂得到滤液，调节所述滤液的pH值至中性，得到第三净化液；对所述第三净化液蒸发浓缩得到固液混浆，将所述固液混浆进行过滤得到元明粉和富集液。
4.根据权利要求2所述的锂渣的处理方法，其特征在于，还包括如下步骤：将所述第二产物与稀硫酸溶液反应，过滤后得到硫酸铝溶液和石膏。
5.根据权利要求1-4任一项所述的锂渣的处理方法，其特征在于，所述第一硫酸溶液中硫酸的质量百分浓度为30%-70%。
6.根据权利要求1-4任一项所述的锂渣的处理方法，其特征在于，在用第一硫酸溶液对锂渣进行浸提的步骤中，所述第一硫酸溶液与所述锂渣的质量比为2-4:1。
7.根据权利要求1-4任一项所述的锂渣的处理方法，其特征在于，在用第一硫酸溶液对锂渣进行浸提的步骤中，所述浸提的温度为40℃-90℃，所述浸提的时间为1h-3h。
8.根据权利要求1-4任一项所述的锂渣的处理方法，其特征在于，所述冷却结晶的温度为-10℃-0℃。
9.根据权利要求3所述的锂渣的处理方法，其特征在于，所述可溶性碳酸盐为碳酸钠、碳酸钾和碳酸铵中的至少一种。
10.根据权利要求3所述的锂渣的处理方法，其特征在于，所述固液混浆过滤后，所述富集液中锂含量为20-30g/L。
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