CN111850296B - 稀土矿中回收制备高纯锶化物的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了稀土矿中回收制备高纯锶化物的方法，属于湿法冶金领域，采用稀土精矿生矿浸取分离锶、以高浓度氯化钙或MgCl2溶液和温差控制氯化锶的溶解度进行结晶粗分离，使用P204等萃取剂，除去钙镁等杂质得到高纯氯化锶料液，蒸发结晶或碳沉制备高纯锶产品。本发明通过采用氯化钙或MgCl2作为底液利用盐酸浸取未焙烧稀土矿精矿、与调pH、硫化物结晶、萃取除杂巧妙的结合，未焙烧稀土矿精矿对稀土矿中锶元素回收率达到80％以上，可盐酸溶出锶盐回收率>90％，并且产出锶产品纯度>99.5％，能耗低避免大量蒸发水分，对废水进行了多元素(铁、铝、铅、铜、锶、铵、钠等)分离，降低了废水处理难度，稀土矿物中伴生元素锶得到有效利用，且缩短了工艺的流程。

Description

稀土矿中回收制备高纯锶化物的方法
技术领域
本发明属于湿法冶金领域，尤其涉及一种稀土矿中回收制备高纯锶化物的方法。
背景技术
稀土是我国的优势矿种，也是一种战略物资。我国稀土储量占世界80％以上。目前工业化锶矿物主要是天青石，其他矿物工业化应用较少，氟碳铈矿伴生锶回收研究主要在矿山尾矿，但基于经济效益等原因未见工业化应用。
现有技术中从稀土矿提取锶元素时，都需要对精矿进行焙烧得到先得到焙砂，再进行浸取。例如公开号为CN101157992专利公开了一种氟碳铈矿与天青石共生矿的综合利用工艺，首先将氟碳铈矿与天青石共生矿原料破碎至200目；再加入适量的捕集剂及碱类抑制剂，得到混合精矿，在高温下氧化焙烧上述精矿得到焙砂；用浓盐酸在常温下浸出焙砂，最终所得浸液为混合氯化稀土溶液的混合液；公开号为CN102399999专利公开了一种稀土与锶共伴生多金属矿综合回收工艺，采用重选、磁选和浮选中的至少一种方法将稀土与锶共伴生多金属矿中的稀土和锶共选，得到含稀土和锶的混合精矿氧化焙烧，所得的焙砂用硫酸溶液浸出。
另外含有稀土元素氧化物(REO)60-70％氟碳铈矿精矿中锶含量仅有1％-3％，直接浸出率为70-90％，但因浸出液浓度低、钙含量高导致钙锶分离成本高，无法达到工业应用的经济指标；以及随着环保需求日益严格，含盐废水必须处理，降低废水处理量、减少废水处理成本、提高副产品附加值，成为了综合利用项目的推动力。
发明内容
本发明的目的在于：针对上提取锶元素时需要高温焙烧以及浸出液浓度低分离成本高问题，本发明提供一种稀土矿中回收制备高纯锶化物的方法，对稀土精矿伴生元素锶有效分离和高效纯化能获得极高纯度锶产品，能耗低试剂消耗少，并且能极大降低稀土湿法冶炼分离过程废水处理难度。
本发明采用的技术方案如下：
稀土矿中回收制备高纯锶化物的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：未焙烧稀土矿加入100-400g/L CaCl2或MgCl2，控制固液的重量比为1:2～1:10；升温至25-90℃，加入盐酸保证反应终点酸度为1-30g/L，恒温反应0.5-3h，固液分离后得到锶浸液；
步骤2：锶浸液中加入氧化剂，搅拌反应10-50min，调节pH＝4-4.5，后固液分离；
步骤3：在步骤2中的得到的分离液中加入硫化物，除重金属，后固液分离；根据料液中铅、铜等重金属含量添加，一般加入量为重金属物质的量的1.1-1.2倍，实际操作为，取过滤液50ML滴加W＝4％硫化钠溶液4-5滴，溶液不变黑为为止。
步骤4：将步骤3的分离液冷却至0-45℃，搅拌结晶，结晶时间1-5h，离心脱水0.5-2h后分离得到粗品SrCl2·6H2O；
步骤5：粗品SrCl2·6H2O溶解后采用萃取剂进行萃取分离，对萃余料液或返萃料液进行蒸发浓缩结晶得到高纯锶化物。
优选的，步骤2中氧化剂为次氯酸钠、氯酸钠、或双氧水，所述双氧水浓度为3～30％，与锶浸液料液体积比为0.1～0.5％。
优选的，硫化物为硫化钠、(NH4)2S或NH4HS。
优选的，包括P204，P507或环烷酸。
优选的，包括以下步骤：
步骤1：未焙烧稀土矿加入200g/L CaCl2，控制固液的重量比为1:3；升温至60℃，加入盐酸保证反应终点酸度为15g/L，恒温反应0.5h，固液分离后得到锶浸液；
步骤2：锶浸液中按照料液体积比为0.15％加入30％的双氧水，搅拌反应30min，调节pH＝4，后固液分离；
步骤3：在步骤2中的得到的分离液中加入硫化钠，除重金属，后固液分离；
步骤4：将步骤3的分离液冷却至40℃，搅拌结晶，结晶时间1h，离心脱水0.5后分离得到粗品SrCl2·6H2O晶体；
步骤5：粗品SrCl2·6H2O溶解后采用P204萃取剂进行萃取分离，对氯化锶料液进行蒸发浓缩结晶得到高纯氯化锶晶体。
优选的，包括以下步骤：
步骤1：未焙烧稀土矿加入250g/L CaCl2，控制固液的重量比为1:5；升温至70℃，加入盐酸保证反应终点酸度为5g/L，恒温反应1h，固液分离后得到锶浸液；
步骤2：锶浸液中按照料液体积0.2％的加入30％的双氧水，搅拌反应30min，调节pH＝4.5，后固液分离；
步骤3：在步骤2中的得到的分离液中加入硫化钠，除重金属，后固液分离；
步骤4：将步骤3的分离液冷却至35℃，搅拌结晶，结晶时间2h，离心脱水1h后分离得到粗品SrCl2·6H2O；
步骤5：粗品SrCl2·6H2O溶解后采用P204萃取剂进行串级萃取分离，使用P204对氯化锶料液进行全萃全返，返萃料液使用碳酸盐沉淀制备高纯碳酸锶。碳酸盐为碳铵、碳酸钠、碳酸氢钠等。
优选的，包括以下步骤：
步骤1：未焙烧稀土矿加入350g/L CaCl2，控制固液的重量比为1:8；升温至75℃，加入盐酸保证反应终点酸度为2g/L，恒温反应3h，固液分离后得到锶浸液；
步骤2：锶浸液中按照料液体积0.5％加入30％的双氧水，搅拌反应30min，调节pH＝4.5，后固液分离；
步骤3：在步骤2中的得到的分离液中加入硫化钠，除重金属，后固液分离；
步骤4：将步骤3的分离液冷却至25℃，搅拌结晶，结晶时间3h，离心脱水1.5h后分离得到粗品SrCl2·6H2O；
步骤5：粗品SrCl2·6H2O溶解后采用P204串级萃取分离，对氯化锶料液进行蒸发浓缩，盐析分离铵钠后，冷却结晶离心脱水制备高纯氯化锶。
优选的，所述重金属包括铅、铜、汞。
相较于现有技术，本发明的有益效果是：
本发明通过采用氯化钙或MgCl2作为底液利用盐酸浸取未焙烧稀土矿精矿、与调pH、硫化物结晶、萃取巧妙的结合，未焙烧稀土矿精矿对稀土矿中锶元素回收率达到80％以上，可盐酸溶出锶盐回收率>90％，并且产出锶产品纯度>99.5％，能耗低避免大量蒸发水分，对废水进行了多元素(铁、铝、铅、铜、锶、铵、钠等)分离，降低了废水处理难度，稀土矿物中伴生元素锶得到有效利用，且缩短了工艺的流程。
附图说明
图1本发明的流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明，即所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
本发明为了获得高纯的锶化物，采用盐酸浸取未焙烧稀土矿精矿，利于降低分离成本，同时采用氯化钙或MgCl2作为底液避免与氯化锶竞争溶解，降低氯化锶溶解性，利于结晶析出；由于采用高浓度氯化钙或MgCl2作为反应环境粘度偏大，通过调整含固量，同时升高温度，增加反应了速度，同时增加氯化锶溶解度，且利于氯化锶后期利用温差分离，利于结晶析出；采用氧化剂氧化二价铁，调节pH＝4-4.5，从而除去铁、铝；采用硫化物除铅、铜、汞等重金属；利用氯化锶溶解性随温度变化差异较大，降温结晶分离氯化锶，结晶时间为1-5小时，可有效消除快速结晶导致包裹夹带，影响钙锶分离效果；采用P204等萃取剂进行萃取分离，钙、镁优先进入有机相，锶大部分留在水相达到精制纯化的目的，根据不同产品质量需求分配萃取量，若需要极高纯度产品，可以氯化锶料液进行全萃取，彻底杜绝一价盐离子钠、钾等的污染，最后对萃余料液或返萃料液进行蒸发浓缩结晶，即可制备高纯氯化锶或采用碳铵碳沉制备高纯碳酸锶。
实施例1
采用低品位美国芒廷帕斯生矿：20kg分成5份。选取一份置于20L玻璃反应釜中，加入5L 200g/L氯化钙溶液、加入13.2L 30％盐酸，升温至60℃反应30min，固液分离后继续加入生矿，直到20kg矿全部洗涤完成，洗涤后矿重13.8kg，固液分离后加入27mL 30％双氧水氧化反应30min，然后使用氨水调节PH＝4，固液分离后加入28.5g 60％硫化钠除杂，再次固液分离。反应釜通入5度水进行冷却，冷却到40℃搅拌结晶1h，离心分离晶体，后加入适量水溶解晶体，使用P204萃钙除杂后，萃取相进行蒸发浓缩，结晶时固液比2:1(加入母液调节固液比1.5:1后)离心脱水干燥后获得无水氯化锶产品1.23kg。
表1实施例1中原矿、洗涤后矿以及无水氯化锶产品中各主要成分的含量
Figure BDA0002587265310000041
实施例2
采用低品位美国芒廷帕斯生矿：20kg分成6份。选取一份置于20L玻璃反应釜中，加入5L 250g/L氯化钙溶液、加入13.1L 30％盐酸，升温至70℃反应1h，固液分离后继续加入生矿，直到20kg矿全部洗涤完成，洗涤后矿重13.6kg，固液分离后加入30mL 30％双氧水氧化反应30min，然后使用氨水调节PH＝4.5，固液分离后加入28.5g 60％硫化钠除杂，再次固液分离。反应釜通入5度水进行冷却，冷却到35℃搅拌结晶2h，离心分离晶体，后加入适量水溶解晶体，使用P204萃钙除杂后，再次使用P204对锶全萃取，使用硝酸返萃，返萃液稀释至SrO 50g/l后采用高纯度碳铵沉淀，离心脱水，干燥后获得碳酸锶产品1.18kg。
表2实施例2中原矿、洗涤后矿以及无水碳酸锶产品中各成分的含量
Figure BDA0002587265310000051
实施例3
采用低品位美国芒廷帕斯生矿：20kg分成8份。选取一份置于20L玻璃反应釜中，加入5L 350g/L氯化钙溶液、加入13.0L 30％盐酸，升温至75℃反应3h，固液分离后继续加入生矿，直到20kg矿全部洗涤完成，洗涤后矿重13.5kg，固液分离后加入35mL 30％双氧水氧化反应30min，然后使用氨水调节PH＝4.5，固液分离后加入31.2g 60％硫化钠除杂，再次固液分离。反应釜通入5度水进行冷却，冷却到25℃搅拌结晶3h，离心分离晶体，后加入适量水溶解晶体，使用P204萃钙除杂后，再次使用P204对锶全萃取，使用盐酸返萃，返萃液蒸发浓缩，结晶时固液比2:1(加入母液调节固液比1.5:1后)离心脱水干燥后获得无水氯化锶产品1.366kg。
表3实施例3中原矿、洗涤后矿以及无水氯化锶产品中各成分的含量
Figure BDA0002587265310000052
实施例4
采用低品位德昌生矿：20kg分成6份。选取一份置于20L玻璃反应釜中，加入5L350g/l氯化钙溶液、加入7L 30％盐酸，升温至75℃反应3h，固液分离后继续加入生矿，直到20kg矿全部洗涤完成，洗涤后矿重15.5kg，固液分离后加入18mL 30％双氧水氧化反应30min，然后使用氨水调节PH＝4.5，固液分离后加入17.3g 60％硫化钠除杂，再次固液分离。反应釜通入5度水进行冷却，冷却到25℃搅拌结晶3h，离心分离晶体，后加入适量水溶解晶体，使用P204萃钙除杂后，再次使用P204对锶全萃取，使用盐酸返萃，返萃液蒸发浓缩，结晶时固液比2:1(加入母液调节固液比1.5:1后)离心脱水干燥后获得无水氯化锶产品0.793kg。
表4实施例4中原矿、洗涤后矿以及无水氯化锶产品中各成分的含量
Figure BDA0002587265310000061
以上所述实施例仅表达了本申请的具体实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本申请保护范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请技术方案构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本申请的保护范围。

Claims (7)

1.稀土矿中回收制备高纯锶化物的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：未焙烧稀土矿加入100-400g/L CaCl2或MgCl2，控制固液的重量比为1:2～1:10；升温至25-90℃，加入盐酸保证反应终点酸度为1-30g/L，恒温反应0.5-3h，固液分离后得到锶浸液；
步骤2：锶浸液中加入氧化剂，搅拌反应10-50min，调节pH＝4-4.5，后固液分离；
步骤3：在步骤2中的得到的分离液中加入硫化物，除重金属，后固液分离；
步骤4：将步骤3的分离液冷却至0-45℃，搅拌结晶，结晶时间1-5h，离心脱水0.5-2h后分离得到粗品SrCl2·6H2O；
步骤5：粗品SrCl2·6H2O溶解后采用萃取剂进行萃取分离，对萃余料液或返萃料液进行蒸发浓缩结晶得到高纯锶化物；
其中盐酸为30％的盐酸，所述萃取剂为P204；所述稀土矿中锶质量含量为1％-3％；未焙烧稀土矿对稀土矿中锶元素回收率达到80％以上，可盐酸溶出锶盐回收率>90％，并且产出锶产品纯度>99.5％。
2.根据权利要求1所述的稀土矿中回收制备高纯锶化物的方法，其特征在于，步骤2中氧化剂为次氯酸钠、氯酸钠、或双氧水，所述双氧水浓度为3～30％，与锶浸液料液体积比为0.1～0.5％。
3.根据权利要求1所述的稀土矿中回收制备高纯锶化物的方法，其特征在于，硫化物为硫化钠、(NH4)2S或NH4HS。
4.根据权利要求1所述的稀土矿中回收制备高纯锶化物的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：未焙烧稀土矿加入200g/L CaCl2，控制固液的重量比为1:3；升温至60℃，加入盐酸保证反应终点酸度为15g/L，恒温反应0.5h，固液分离后得到锶浸液；
步骤2：锶浸液中按照料液体积比为0.15％加入30％的双氧水，搅拌反应30min，调节pH＝4，后固液分离；
步骤3：在步骤2中的得到的分离液中加入硫化钠，除重金属，后固液分离；
步骤4：将步骤3的分离液冷却至40℃，搅拌结晶，结晶时间1h，离心脱水0.5后分离得到粗品SrCl2·6H2O晶体；
步骤5：粗品SrCl2·6H2O溶解后采用P204萃取剂进行萃取分离，对氯化锶料液进行蒸发浓缩结晶得到高纯氯化锶晶体。
5.根据权利要求1所述的稀土矿中回收制备高纯锶化物的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：未焙烧稀土矿加入250g/L CaCl2，控制固液的重量比为1:5；升温至70℃，加入盐酸保证反应终点酸度为5g/L，恒温反应1h，固液分离后得到锶浸液；
步骤2：锶浸液中按照料液体积0.2％的加入30％的双氧水，搅拌反应30min，调节pH＝4.5，后固液分离；
步骤3：在步骤2中的得到的分离液中加入硫化钠，除重金属，后固液分离；
步骤4：将步骤3的分离液冷却至35℃，搅拌结晶，结晶时间2h，离心脱水1h后分离得到粗品SrCl2·6H2O；
步骤5：粗品SrCl2·6H2O溶解后采用P204萃取剂进行串级萃取分离，使用P204对氯化锶料液进行全萃全返，返萃料液使用碳酸盐碳铵沉淀制备高纯碳酸锶。
6.根据权利要求1所述的稀土矿中回收制备高纯锶化物的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：未焙烧稀土矿加入350g/L CaCl2，控制固液的重量比为1:8；升温至75℃，加入盐酸保证反应终点酸度为2g/L，恒温反应3h，固液分离后得到锶浸液；
步骤2：锶浸液中按照料液体积0.5％加入30％的双氧水，搅拌反应30min，调节pH＝4.5，后固液分离；
步骤3：在步骤2中的得到的分离液中加入硫化钠，除重金属，后固液分离；
步骤4：将步骤3的分离液冷却至25℃，搅拌结晶，结晶时间3h，离心脱水1.5h后分离得到粗品SrCl2·6H2O；
步骤5：粗品SrCl2·6H2O溶解后采用P204串级萃取分离，对氯化锶料液进行蒸发浓缩，盐析分离铵钠后，冷却结晶离心脱水制备高纯氯化锶。
7.根据权利要求1所述的稀土矿中回收制备高纯锶化物的方法，其特征在于，所述重金属包括铅、铜、汞。
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