CN117185350A - 一种用铌钽铁生产氧化铌的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用铌钽铁生产氧化铌的方法，本发明属于稀有金属分离回收技术领域，尤其涉及一种用铌钽铁生产氧化铌的方法。本发明涉及一种用铌钽铁生产氧化铌的方法，通过对铌钽铁合金物料进行破碎、球磨后进行有氧煅烧，再通过碱浸分离锑和钨，用稀酸提取分离铜铁后，混酸浸出钽铌。通过有氧煅烧氧化活泼金属也降低了氢气的风险，同时，碱浸分离富集回收锑、钨，稀酸分离回收铜铁等稀有金属,整个流程成本低、高效富集分离有价金属，酸耗低，也避免了萃取过程的补酸，提高了铌钽的浸出率及分离效率，同时避免了最终提纯后废水中造成的残渣量大的问题。
Description
技术领域
本发明属于稀有金属分离回收技术领域，尤其涉及一种用铌钽铁生产氧化铌的方法。
背景技术
工业中富含铌的物料如铌钽矿、铌钽铁合金、铌铁合金等，其中铌钽铁合金中含铌约25～45％，含钽4％左右，含有价金属锑、铜、及铁、硅、铝、碳、硫、磷等元素，目前常规工艺主要为湿法分离，将铌钽铁合金直接进行混酸浸出，去除可与酸反应的杂质，得到氧化铌。但湿法酸浸过程中大量活泼金属与酸剧烈反应易生成氢气，极易引起爆炸而造成物料损失及人身安全等问题，目前工业中，通常控制铌钽铁合金物料粒度，加料速度，酸浓度等，控制氢气生成，降低爆炸风险，并通过萃取对铌钽铁合金中的锑、铜、碳、硫、磷等杂质进行分离，但氧化铌或钽纯度因原料组分的差异易产生波动，无法满足市场需求。
例如专利号为CN 108640153所提供的，通过氧化焙烧工艺使物料中的金属氧化后再进行混酸浸出，降低了产生氢气的风险，同时，采用铁铝锌等金属还原除去浸出液中的锑铜等杂质，再进入常规的萃取提纯阶段。但此方法通过氧化焙烧后，直接混酸浸出，没有降低混酸用量，且浸出后又采用活泼金属还原，增加了金属消耗量，同时，也消耗浸出液中的酸，后续萃取分离过程中又需要大量补酸，造成成本增加，且大量的金属离子会夹杂影响钽铌的分离及产品的纯度，有价金属铜锑钨等也难以回收。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种用铌钽铁生产氧化铌的方法以解决上述背景技术中所提出的技术难题。
本发明是这样实现的，一种用铌钽铁生产氧化铌的方法，包括以下步骤：
（1）将铌钽铁合金粉氧化焙烧后破碎，球磨得到固体物料；
（2）所述固体物料进行碱浸，得到碱浸液，所述碱浸液过滤得到铌钽富集物；
（3）所述铌钽富集物进行酸浸，过滤的固体为铌钽富精矿；
（4）所述铌钽精矿经酸浸得到含铜铁的酸浸出液，过滤得到的固体物料利用氢氟酸混酸浸出，浸出液依次进行萃取、酸洗、
（5）反铌和提钽，得到含铌溶液；
（6）所述含铌溶液利用氨中和得到氢氧化铌，
（7）将所得氢氧化铌依次进行洗涤、烘干和煅烧，得到氧化铌。
作为本发明优选的，在步骤(1)中，所述铌钽铁合金粉与氧化助剂混合，进行焙烧；所述氧化助剂包括Na2CO3或NaOH，所述铌钽铁合金粉的粒径为200～300目，焙烧温度为800～900℃，焙烧时间为2～3 h。
作为本发明优选的，在步骤(2)中，碱为NaOH，碱与固体物料的体积比为5:1。
作为本发明优选的，所述酸为硫酸，所述铌钽富集物与硫酸的体积比为10:1，温度85～90 oC。
作为本发明优选的，所述氢氟酸的质量浓度为30～50％，硫酸的质量浓度≥96％，铌钽富集料、氢氟酸和硫酸的质量比为1:0.5～0.8：0.5～1.0。
作为本发明优选的，在步骤（5）中，所述萃取用萃取剂仲辛醇，所述酸洗用酸洗液为1.5 mol/L硫酸溶液；所述铌反萃剂为1.5 mol/L的硫酸溶液。
作为本发明优选的，在步骤(2)中，所述过滤的液体为含有锑和钨的浸出液。
作为本发明优选的在步骤(3)中过滤的液体为含铜铁的酸浸出液，
本发明的有益效果如下：1.本发明涉及一种用铌钽铁生产氧化铌的方法，通过对铌钽铁合金物料进行破碎、球磨后进行有氧煅烧，再通过碱浸分离锑和钨，再先用稀酸提取分离铜铁后，混酸浸出钽铌，通过有氧煅烧氧化活泼金属也降低了氢气的风险，同时，碱浸分离富集回收锑、钨，稀酸分离回收铜铁等。
2.整个流程降低了酸的使用，特别是氢氟酸的用量，也可回收其他稀有金属,整个流程成本低、高效富集分离有价金属，酸耗低，也避免了萃取过程的补酸，提高了铌钽的浸出率及分离效率，同时避免了最终提纯后废水中造成的残渣量大的问题。
附图说明
图1是本发明实施例提供的工艺流程图。
具体实施方式
为能进一步了解本发明的发明内容、特点及功效，兹列举以下实施例，并配合附图详细说明如下。
下面结合附图对本发明的结构作详细的描述。
本发明实施例提供的一种用铌钽铁生产氧化铌的方法。
实施例1，（1）将铌钽铁合金粉碎研磨至250目，与20%碳酸钠混合后在850 oC下焙烧2小时后破碎球磨至250目，将物料用200 g/L碱液浸出，碱浸渣硫酸酸浸2小时，液固比5:1，温度90 oC，得到钽铌富集料，再HF和H2SO4混酸浸出，得到酸浸出液，钽铌浸出率均大于99％，用仲辛醇进行萃取，有机相与水O/A比为1.2:1，得到钽铌负载有机相，有机相为，钽铌与仲辛醇的混合液体；
（2）钽铌负载有机相与酸洗液O/A比3:1，6级逆流洗涤，反萃剂为1.5 mol/L H2SO4，10级反萃铌和14级反萃钽，得到含铌和钽溶液；
（3）将含铌溶液用氨气中和至pH值为9，得到氢氧化铌沉淀，用高纯水洗涤，固液分离后烘干，破碎后过60目筛，在900 oC下煅烧6小时，得到高纯氧化铌产品；
（4）经检测，高纯氧化铌中产品杂质钽：2 .0 ppm，Sb: 5.0 ppm，Cu: 2.0 ppm。
实施例2，（1）将铌钽铁合金粉碎研磨至250目，与20% NaOH和Na2CO3混合后在900oC下焙烧3小时后破碎球磨至300目，将物料用纯水浸出，水浸渣用盐酸浸2小时，液固比10:1，得到酸浸出液，钽铌富集料经HF和H2SO4混酸浸出，钽铌浸出率均大于99.5％，得到钽铌负载有机相；
（2）钽铌负载有机相用仲辛醇进行萃取，钽铌负载有机相与水O/A比为1.2:1，得到含钽铌有机相；
（3）钽铌负载有机相与酸洗液O/A比3:1，6级逆流洗涤，反萃剂为1.5 mol/L H2SO4，10级反萃铌和14级反萃钽，得到含铌和钽溶液；
（4）将含铌溶液用氨气中和至pH值为9，得到氢氧化铌沉淀，用高纯水洗涤，固液分离后烘干，破碎后过60目筛，在830 oC下煅烧6小时，得到高纯氧化铌产品；
（5）经检测，高纯氧化铌中产品杂质钽：2 ppm，Sb: 4.8 ppm，Cu: 2.5 ppm。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (8)
1.一种用铌钽铁生产氧化铌的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将铌钽铁合金粉氧化焙烧后破碎，球磨得到固体物料；
（2）所述固体物料进行碱浸过滤，得到含锑钨的碱浸液和铌钽富集物；
（3）所述铌钽富集物进行酸浸，得到含铜铁的酸浸出液，过滤的固体富集料为铌钽富精矿；
（4）所述铌钽精矿利用氢氟酸混酸浸出，浸出液依次进行萃取、酸洗、反铌和提钽，得到含铌溶液；
（5）所述含铌溶液利用氨中和得到氢氧化铌；
（6）将所得氢氧化铌依次进行洗涤、烘干和煅烧，得到氧化铌。
2.如权利要求1所述的一种用铌钽铁生产氧化铌的方法，其特征在于：在步骤(1)中，所述铌钽铁合金粉与氧化助剂混合，进行焙烧；所述氧化助剂包括Na2CO3或NaOH，所述铌钽铁合金粉的粒径为200～300目，焙烧温度为800～900℃，焙烧时间为2～3 h。
3.如权利要求1所述的一种用铌钽铁生产氧化铌的方法，其特征在于：在步骤(2)中，碱为NaOH，碱与固体物料的体积比为5:1。
4.如权利要求1所述的一种用铌钽铁生产氧化铌的方法，其特征在于：在步骤(3)中，所述酸为硫酸，所述铌钽富集物与硫酸的体积比为10:1，温度85～90 oC。
5.如权利要求1所述的一种用铌钽铁生产氧化铌的方法，其特征在于：在步骤(4)中，所述氢氟酸的质量浓度为30～50％，硫酸的质量浓度≥96％，铌钽富集料、氢氟酸和硫酸的质量比为1:0.5～0.8：0.5～1.0。
6.如权利要求1所述的一种用铌钽铁生产氧化铌的方法，其特征在于：在步骤（5）中，所述萃取用萃取剂仲辛醇，所述酸洗用酸洗液为1.5 mol/L硫酸溶液；所述铌反萃剂为1.5mol/L的硫酸溶液。
7.如权利要求1所述的一种用铌钽铁生产氧化铌的方法，其特征在于：在步骤(2)中，所述过滤的液体为含有锑和钨的浸出液。
8.如权利要求1所述的一种用铌钽铁生产氧化铌的方法，其特征在于：在步骤(3)中过滤的液体为含铜铁的酸浸出液。
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