CN111057879A - 一种硬质合金中分离出钽铌元素的工艺方法 - Google Patents

一种硬质合金中分离出钽铌元素的工艺方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种硬质合金中分离出钽铌元素的工艺方法，其特征在于，其步骤包括粉碎氧化、高温焙烧、球磨浸煮、压滤分离、酸浸萃取、反萃沉淀。本发明通过酸浸萃取和反萃沉淀的步骤，将滤渣中的钽铌与其他硬质合金元素充分分离，使钽铌的回收率显著提高。

Description

一种硬质合金中分离出钽铌元素的工艺方法
技术领域
本发明涉及废弃合金回收领域，特别是一种硬质合金中分离出钽铌元素的工艺方法。
背景技术
钽铌元素两者物化性质较为接近，广泛应用于电子、精密玻璃、硬质合金、航空航天、生物医药等领域，我国钽铌元素的自然储量较为可观，但品位偏低，开发成本高，远不能满足国内冶炼需求，因此需要从废弃的高温合金或者硬质合金最后那个分离回收钽铌元素。
对于废弃硬质合金中回收钽铌元素，现有技术采用的方案是：先进行氧化、焙烧、浸煮，将钨元素以钨酸钠的形式过滤回收，再将含有钴、铜、银、钽、铌的滤渣用稀硫酸浸煮并压滤，于滤渣中回收金属钽铌。现有技术中所提供的这套方案虽然工艺简捷，但回收得到的金属钽铌的含量较低，且经过稀硫酸浸煮和压滤后，滤渣中仍含有较多的其他金属元素，故采用现有技术所回收的钽铌品质较低，且钽铌回收率一般低于70％，难以充分回收利用。故需要提出一种新的回收钽铌元素的工艺用于解决上述问题。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种硬质合金中分离出钽铌元素的工艺方法，用于解决现有技术中。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种硬质合金中分离出钽铌元素的工艺方法，其步骤包括粉碎氧化、高温焙烧、球磨浸煮、压滤分离、酸浸萃取、反萃沉淀。
其中，粉碎氧化步骤具体为：将硬质合金粉碎细化，再于空气中氧化烧制1～2h。
其中，高温焙烧步骤具体为：将经粉碎氧化步骤处理后的硬质合金与碳酸钠以(1～1.2)：0.75的质量比混合均匀，然后于800～1000℃高温下焙烧2.5～3h，自然冷却后得到焙烧料。
其中，球磨浸煮步骤具体为：将焙烧料与水混合球磨0.5～1h，然后于100～120℃下浸煮3～4h，得到磨浆。
其中，压滤分离步骤具体为：将磨浆导入压滤机中压滤，所得滤渣为含钽铌元素的渣料，滤液为含有钨酸钠的溶液。
其中，酸浸萃取步骤具体为：将经压滤分离步骤处理后的滤渣浸入氢氟酸溶液中，于75～85℃下混合反应4.5～5h，过滤后向滤液中加入甲基异丁基酮进行萃取。
其中，酸浸萃取步骤中，滤渣与氢氟酸溶液的固液比为1：(5～6)，氢氟酸溶液浓度为3～3.5mol/L。
其中，反萃沉淀步骤具体为：向酸浸萃取步骤处理后得到的萃取有机相中加入硫酸溶液，进行震荡酸洗，然后加入纯水进行反萃取，向反萃液中逐渐滴加氨水至pH值为8.5～9，过滤后得到含钽铌的沉淀物。
其中，反萃沉淀步骤中，硫酸浓度为1～2mol/L。
本发明的有益效果是：区别于现有技术的情况，本发明提供一种硬质合金中分离出钽铌元素的工艺方法，通过酸浸萃取和反萃沉淀的步骤，将滤渣中的钽铌与其他硬质合金元素充分分离，使钽铌的回收率显著提高。
附图说明
图1是本发明中硬质合金中分离出钽铌元素的工艺方法一实施方式的工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，均属于本发明保护的范围。
请参阅图1，图1是本发明中硬质合金中分离出钽铌元素的工艺方法一实施方式的工艺流程图。发明中硬质合金中分离出钽铌元素的工艺方法，其步骤包括粉碎氧化S1、高温焙烧S2、球磨浸煮S3、压滤分离S4、酸浸萃取S5、反萃沉淀S6，下面对各个步骤分别进行详述。
S1：粉碎氧化。本步骤具体为：将硬质合金粉碎细化，再于空气中氧化烧制1～2h，将硬质合金中的钨氧化成为三氧化钨，其他金属也生成相应的氧化物，其中钽铌转变为氧化钽和氧化铌。
S2：高温焙烧。本步骤具体为：将经粉碎氧化步骤处理后的硬质合金与碳酸钠以(1～1.2)：0.75的质量比混合均匀，然后于800～1000℃高温下焙烧2.5～3h，自然冷却后得到焙烧料；其目的在于，将S1步骤中的三氧化钨与碳酸钠高温反应后，生成钨酸钠固体料，此处在高温焙烧时可对焙烧料采取旋转焙烧的方式，使三氧化钨与碳酸钠充分反应。
S3：球磨浸煮。本步骤具体为：将焙烧料与水混合球磨0.5～1h，然后于100～120℃下浸煮3～4h，得到磨浆；本步骤将S2步骤中所得到的钨酸钠固体料充分细化溶解。
S4：压滤分离。本步骤具体为：将磨浆导入压滤机中压滤，所得滤渣为含钽铌元素的渣料，滤液为含有钨酸钠的溶液，由此将硬质合金中的钨分离。
S5：酸浸萃取。本步骤具体为：将经压滤分离步骤处理后的滤渣浸入氢氟酸溶液中，于75～85℃下混合反应4.5～5h，过滤后向滤液中加入甲基异丁基酮进行萃取；本实施方式中，优选的，滤渣与氢氟酸溶液的固液比为1：(5～6)，氢氟酸溶液浓度为3～3.5mol/L。本步骤将滤渣用过量的氢氟酸进行溶解，其中钽铌氧化物反应转变为TaF7 2-和NbF7 2-，而其他杂质金属元素也转变成为相应的氟络离子形式，但是由于钽铌的氟络离子较易进入甲基异丁基酮中，而其他杂质金属的氟络离子较难进入甲基异丁基酮中，由此便可将钽铌与其他金属元素相分离，且分离后萃取液中的杂质金属含量大幅降低，从而可以回收获得品质较高的钽铌产品。
S6：反萃沉淀。本步骤具体为：向酸浸萃取步骤处理后得到的萃取有机相中加入硫酸溶液，进行震荡酸洗，然后加入纯水进行反萃取，向反萃液中逐渐滴加氨水至pH值为8.5～9，过滤后得到含钽铌的沉淀物，最终获得品质较高的氢氧化钽和氢氧化铌。本实施方式中，反萃沉淀步骤中，硫酸浓度为1～2mol/L。
下面通过具体实施例和对比例，对上述硬质合金中分离出钽铌元素的工艺方法效果进行进一步阐述。
实施例1
S1：将硬质合金用破碎机粉碎细化，于空气中氧化烧制2h。
S2：将经粉碎氧化步骤处理后的硬质合金与碳酸钠以1：0.75的质量比混合均匀，然后于850℃高温下焙烧2.5h，自然冷却后得到焙烧料。
S3：将焙烧料与水混合球磨1h，然后于120℃下浸煮3h，得到磨浆。
S4：将磨浆导入压滤机中压滤，所得滤渣为含钽铌元素的渣料，滤液为含有钨酸钠的溶液。
S5：将压滤处理后的滤渣浸入3mol/L氢氟酸溶液中，滤渣与氢氟酸溶液的固液比为1：5，于80℃下混合反应5h，过滤后向滤液中加入甲基异丁基酮进行萃取，萃取相比为6:1，萃取时间为4min，萃取级数为2。
S6：向萃取有机相中加入2mol/L硫酸溶液，进行震荡酸洗，然后加入纯水进行反萃取，向反萃液中逐渐滴加氨水至pH值为8.5，过滤后得到含钽铌的沉淀物，其中反萃相比为1.2:1，反萃级数为4。经测定，本实施例中钽铌的回收率为85％。
实施例2
S1：将硬质合金用破碎机粉碎细化，于空气中氧化烧制2h。
S2：将经粉碎氧化步骤处理后的硬质合金与碳酸钠以1.1：0.75的质量比混合均匀，然后于900℃高温下焙烧2.5h，自然冷却后得到焙烧料。
S3：将焙烧料与水混合球磨1h，然后于120℃下浸煮3h，得到磨浆。
S4：将磨浆导入压滤机中压滤，所得滤渣为含钽铌元素的渣料，滤液为含有钨酸钠的溶液。
S5：将压滤处理后的滤渣浸入3.5mol/L氢氟酸溶液中，滤渣与氢氟酸溶液的固液比为1：5.5，于80℃下混合反应5h，过滤后向滤液中加入甲基异丁基酮进行萃取，萃取相比为6:1，萃取时间为4min，萃取级数为2。
S6：向萃取有机相中加入2mol/L硫酸溶液，进行震荡酸洗，然后加入纯水进行反萃取，向反萃液中逐渐滴加氨水至pH值为9，过滤后得到含钽铌的沉淀物，其中反萃相比为1.2:1，反萃级数为5。经测定，本实施例中钽铌的回收率为88％。
实施例3
S1：将硬质合金用破碎机粉碎细化，于空气中氧化烧制2h。
S2：将经粉碎氧化步骤处理后的硬质合金与碳酸钠以1.2：0.75的固液比混合均匀，然后于900℃高温下焙烧2.5h，自然冷却后得到焙烧料。
S3：将焙烧料与水混合球磨1h，然后于120℃下浸煮3h，得到磨浆。
S4：将磨浆导入压滤机中压滤，所得滤渣为含钽铌元素的渣料，滤液为含有钨酸钠的溶液。
S5：将压滤处理后的滤渣浸入3mol/L氢氟酸溶液中，滤渣与氢氟酸溶液的质量比为1：6，于80℃下混合反应5h，过滤后向滤液中加入甲基异丁基酮进行萃取，萃取相比为6:1，萃取时间为3.5min，萃取级数为2。
S6：向萃取有机相中加入2mol/L硫酸溶液，进行震荡酸洗，然后加入纯水进行反萃取，向反萃液中逐渐滴加氨水至pH值为9，过滤后得到含钽铌的沉淀物，其中反萃相比为1.2:1，反萃级数为5。经测定，本实施例中钽铌的回收率为86％。
由上述实施例1～3可以看出，钽铌的的回收率均大于等于85％，而现有技术中钽铌的回收率一般在70％以下，故本方案能有效提高钽铌的回收率。
区别于现有技术的情况，本发明提供一种硬质合金中分离出钽铌元素的工艺方法，通过酸浸萃取和反萃沉淀的步骤，将滤渣中的钽铌与其他硬质合金元素充分分离，使钽铌的回收率显著提高。
需要说明的是，以上各实施例均属于同一发明构思，各实施例的描述各有侧重，在个别实施例中描述未详尽之处，可参考其他实施例中的描述。
以上所述实施例仅表达了本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (9)

1.一种硬质合金中分离出钽铌元素的工艺方法，其特征在于，其步骤包括粉碎氧化、高温焙烧、球磨浸煮、压滤分离、酸浸萃取、反萃沉淀。
2.根据权利要求1中所述的硬质合金中分离出钽铌元素的工艺方法，其特征在于，所述粉碎氧化步骤具体为：将硬质合金粉碎细化，再于空气中氧化烧制1～2h。
3.根据权利要求1中所述的硬质合金中分离出钽铌元素的工艺方法，其特征在于，所述高温焙烧步骤具体为：将经所述粉碎氧化步骤处理后的硬质合金与碳酸钠以(1～1.2)：0.75的质量比混合均匀，然后于800～1000℃高温下焙烧2.5～3h，自然冷却后得到焙烧料。
4.根据权利要求3中所述的硬质合金中分离出钽铌元素的工艺方法，其特征在于，所述球磨浸煮步骤具体为：将所述焙烧料与水混合球磨0.5～1h，然后于100～120℃下浸煮3～4h，得到磨浆。
5.根据权利要求4中所述的硬质合金中分离出钽铌元素的工艺方法，其特征在于，所述压滤分离步骤具体为：将所述磨浆导入压滤机中压滤，所得滤渣为含钽铌元素的渣料，所述滤液为含有钨酸钠的溶液。
6.根据权利要求4中所述的硬质合金中分离出钽铌元素的工艺方法，其特征在于，所述酸浸萃取步骤具体为：将经所述压滤分离步骤处理后的滤渣浸入氢氟酸溶液中，于75～85℃下混合反应4.5～5h，过滤后向滤液中加入甲基异丁基酮进行萃取。
7.根据权利要求6中所述的硬质合金中分离出钽铌元素的工艺方法，其特征在于，所述酸浸萃取步骤中，所述滤渣与氢氟酸溶液的固液比为1：(5～6)，所述氢氟酸溶液浓度为3～3.5mol/L。
8.根据权利要求6中所述的硬质合金中分离出钽铌元素的工艺方法，其特征在于，所述反萃沉淀步骤具体为：向所述酸浸萃取步骤处理后得到的萃取有机相中加入硫酸溶液，进行震荡酸洗，然后加入纯水进行反萃取，向反萃液中逐渐滴加氨水至pH值为8.5～9，过滤后得到含钽铌的沉淀物。
9.根据权利要求8中所述的硬质合金中分离出钽铌元素的工艺方法，其特征在于，所述反萃沉淀步骤中，硫酸浓度为1～2mol/L。
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