CN110340377A - 一种全湿法制备高纯铂粉的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种全湿法制备高纯铂粉的方法，其步骤为：(1)溶解造液：将海绵铂(Pt 99.95％)采用王水进行溶解，获得氯铂酸溶液；(2)纳滤膜除杂：调整此铂溶液的pH值，在一定压力下按一定的流量将溶液用压力泵输入纳滤膜中，除去部分杂质离子，获得含铂透过液；(3)离子交换除杂：将含铂透过液通过多级离子交换柱，进一步除去杂质离子，获得纯净的铂溶液；(4)还原：往纯净的铂溶液中缓慢加入水合肼进行还原，获得铂粉；(5)酸煮、干燥获得高纯铂粉。采用本发明可制备出纯度大于99.999％、杂质含量小于10ppm的铂粉，满足电子行业用高纯铂粉的要求。
Description
技术领域
本发明涉及高纯贵金属的制备方法，具体涉及一种全湿法制备高纯铂粉的方法。
背景技术
高纯铂具有良好的化学稳定性，高电导率和热导率，特有的电学、磁学、光学等性能，广泛应用国防、军工、卫星、电子等行业，高纯铂粉成为保证半导体器件性能和发展半导体技术必不可少及不可替代的材料。随着半导体技术、无线电精密科技的发展，对金属铂的纯度要求越来越高。因为在金属未能达到一定纯度的情况下，金属特性往往会被杂质所掩盖，所以痕量杂质甚至超痕量杂质的存在都会影响金属的性能。目前国内高纯度铂的制备方法以氯铂酸铵反复沉淀法为主，该方法制备的铂纯度低，不能满足现代科学发展要求。国外制取高纯铂则多用物理冶金的方法，如拉单晶等，这类方法投资较大，操作复杂。
文献提出采用离子交换法去除铂溶液中的阳离子杂质，提纯后的氯铂酸溶液经化学沉淀、煅烧得到了纯度为99.999％的高纯铂。专利EP1061145A1公开了一种制备海绵铂的方法，采用K2PtCl6经过离子交换获得H2PtCl6溶液，再采用肼还原，获得海绵铂，制得的海绵铂的钾含量高。也有文献在H2气流中高温还原K2PtCl6制备海绵铂，此方法的缺点是铂粉末中夹杂氯化钾，需要进一步洗涤处理。专利CN201410077800.3公开了制备高纯铂粉末的方法，将K2PtCl6溶解在去离子水中并通过阳离子交换剂，得到的H2PtCl6溶液，采用旋转蒸发器上进行蒸发，获得的此溶液加入盐酸酸化后，缓慢加入氯化铵溶液，搅拌，得到(NH4)2PtCl6沉降，再将沉淀加去离子水，制得悬浮液，在此悬浮液中加入水合肼还原，获得海绵铂，过滤洗涤后，将海绵铂在800℃煅烧，获得高纯海绵铂粉。
专利CN201510243840.5将海绵铂粉(Pt 99.95％)采用盐酸+氯酸钠溶液进行溶解，所得铂溶液中加入铁盐溶液，同时加入氧化剂，煮沸，在搅拌的条件下缓缓加入碱溶液调节溶液pH值＝7～8，使铁离子及其他杂质离子水解并聚集沉淀，过滤，用去离子水洗涤，调整滤液pH，重复氧化水解沉淀2～4次；将此溶液缓慢通过阳离子树脂交换柱进行离子交换，除去贵、贱金属阳离子杂质，重复离子交换2～3次，获得纯净的铂溶液；往该溶液中通入氨气沉淀出氯铂酸铵；将氯铂酸铵进行煅烧，获得高纯铂粉。
发明内容
本发明的目的是针对现有高纯铂粉制备方法存在的问题，提出了一种全湿法制备高纯铂粉的方法。
本发明所述的一种全湿法制备高纯铂粉的方法包括：
(1)溶解造液：将海绵铂(Pt 99.95％)采用王水进行溶解、赶硝，获得氯铂酸溶液；
(2)纳滤膜除杂：调整氯铂酸溶液pH值，在一定压力下按一定的流量将溶液用压力泵输入纳滤膜中，除去杂质离子，获得含铂透过液；
(3)离子交换除杂：将含铂透过液通过多级离子交换柱，进一步除去杂质离子，获得纯净的铂溶液；
(4)还原：往纯净的铂溶液中缓慢加入水合肼进行还原，获得铂粉；
(5)酸煮、干燥：将获得的铂粉在聚四氟容器中采用硝酸+氢氟酸混合溶液煮洗，过滤，滤饼用去离子洗涤至中性，将滤饼置于管式炉中在氮气气氛下升温干燥，获得高纯铂粉。
本发明的优点主要在于，本发明制备高纯铂粉过程涉及三段除杂过程：纳滤膜除杂、离子交换除杂、酸煮洗涤除杂质，杂质元素去除效果好。具体表现在，氯铂酸溶液用压力泵输入耐酸性纳滤膜中，由于膜表面带有负电荷，可吸附金属阳离子，从而截留阳离子，铂在溶液中以阴离子形式存在，透过纳滤膜，进入透过液中；含铂透过液再通过离子交换柱，进一步除去杂质离子；还原得到的铂粉采用硝酸+氢氟酸煮洗、去离子水洗涤、氮气气氛干燥，有效去除硅、碱金属、非金属等杂质元素，获得高纯铂粉。本发明整个过程全部采用常规湿法工艺，与传统的反复沉淀、煅烧工艺相比较，不存在高温煅烧过程，具有能耗低，成本低，所得的铂粉纯度高大于99.999％，满足电子行业用高纯铂粉的要求。
附图说明
图1为本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
本发明先后进行过多次试验，现举一部分试验结果作为参考实施例对发明进行进一步详细描述及验证其效果。
实施例1，参见附图1，将海绵铂采用王水溶解、赶硝后，获得氯铂酸溶液，调整溶液pH＝2，溶液Pt浓度80g/L，将此溶液用压力泵输入耐酸性聚酰胺复合纳滤膜中，保持操作压力0.8Mpa，流量40L/(m2·h)，获得含铂透过液；将此溶液通过装有强酸性001×7树脂的离子交换柱，进一步除去贵贱金属杂质，按要求重复上述离子交换操作3次，获得纯净的铂溶液；往此溶液中加入优级纯水合肼，其中水合肼与铂的摩尔比为3，充分还原，得到铂粉；将此铂粉采用硝酸+氢氟酸混合稀溶液煮洗60min，再用去离子水充分洗涤，滤饼置于管式炉中通入氮气在200℃温度下干燥后，获得高纯铂粉，铂粉纯度大于99.999％。
实施例2，参见附图1，将海绵铂采用王水溶解、赶硝后，获得氯铂酸溶液，调整溶液pH＝3，溶液Pt浓度80g/L，将此溶液用压力泵输入耐酸性聚酰胺复合纳滤膜中，保持操作压力0.7Mpa，流量30L/(m2·h)，获得含铂透过液；将此溶液通过装有强酸性001×7树脂的离子交换柱，进一步除去贵贱金属杂质，按要求重复上述离子交换操作3次，获得纯净的铂溶液；往此溶液中加入优级纯水合肼，其中水合肼与铂的摩尔比为3，充分还原，得到铂粉；将此铂粉采用硝酸+氢氟酸混合稀溶液煮洗60min，再用去离子水充分洗涤，滤饼置于管式炉中通入氮气在200℃温度下干燥后，获得高纯铂粉，铂粉纯度大于99.999％。
实施例3，参见附图1，将海绵铂采用王水溶解、赶硝后，获得氯铂酸溶液，调整溶液pH＝3，溶液Pt浓度100g/L，将此溶液用压力泵输入耐酸性聚酰胺复合纳滤膜中，保持操作压力0.6Mpa，流量35L/(m2·h)，获得含铂透过液；将此溶液通过装有强酸性001×7树脂的离子交换柱，进一步除去贵贱金属杂质，按要求重复上述离子交换操作3次，获得纯净的铂溶液；往此溶液中加入优级纯水合肼，其中水合肼与铂的摩尔比为3，充分还原，得到铂粉；将此铂粉采用硝酸+氢氟酸混合稀溶液煮洗60min，再用去离子水充分洗涤，滤饼置于管式炉中通入氮气在150℃温度下干燥后，获得高纯铂粉，铂粉纯度大于99.999％。
对本发明制备的典型铂粉杂质元素采用GDMS进行分析，结果如下表1所示，并对其C、H、O、N、S含量进行了分析，结果见表2。
表1高纯铂粉杂质GDMS分析
| 元素 | 含量/ppm | 元素 | 含量/ppm |
| Na | 0.239 | Cu | 0.065 |
| Mg | 0.037 | Zn | 0.070 |
| Al | 0.22 | Mo | 0.002 |
| Si | 0.048 | Ru | 0.006 |
| Ca | 0.0033 | Rh | 0.948 |
| Ti | 0.0014 | Pd | 1.776 |
| Cr | 0.073 | Ag | 0.072 |
| Mn | 0.026 | Cd | 0.005 |
| Fe | 0.717 | Sn | 0.005 |
| Ni | 0.055 | Sb | 0.0009 |
| Ir | 0.063 | Pb | 0.061 |
| Au | 0.036 | Bi | 0.0002 |
表2高纯铂粉C、H、O、N、S含量
| 元素 | C | H | O | N | S |
| 含量/ppm | 13 | 30 | 10 | 15 | 10 |
从表1、表2可以看出，本发明制备的铂粉纯度大于99.999％，C、H、O、N、S含量低，满足电子行业用铂粉的要求，可作为溅射靶材、蒸发材料等的原料。
Claims (5)
1.一种全湿法制备高纯铂粉的方法，其特征在于包含以下工艺步骤：
(1)溶解造液；
(2)纳滤膜除杂；
(3)离子交换除杂；
(4)还原；
(5)酸煮、干燥，
具体步骤为：将含Pt 99.95％的海绵铂采用王水进行溶解，获得氯铂酸溶液；调整此铂溶液的pH值，在一定压力下按一定的流量将铂溶液用压力泵输入纳滤膜中，除去杂质离子，获得含铂透过液；将含铂透过液通过多级离子交换柱，进一步除去杂质离子，获得纯净的铂溶液；往纯净的铂溶液中缓慢加入水合肼进行还原，获得铂粉；将获得的铂粉在聚四氟容器中采用硝酸+氢氟酸混合溶液煮洗，过滤，滤饼用去离子洗涤至中性，将滤饼置于管式炉中在氮气气氛下升温干燥，获得高纯铂粉。
2.根据权利要求1所述的一种全湿法制备高纯铂粉的方法，其特征在于步骤(2)所述的纳滤膜为耐酸性聚酰胺复合膜，膜表面呈负电；溶液给料压力0.6～1.0Mpa，流量30～50L/(m2·h)。
3.根据权利要求1所述的一种全湿法制备高纯铂粉的方法，其特征在于步骤(2)所述的调整溶液pH值为1～3，溶液Pt浓度50～100g/L。
4.根据权利要求1所述的一种全湿法制备高纯铂粉的方法，其特征在于步骤(5)所述的烘干温度为150～200℃。
5.一种全湿法制备高纯铂粉的方法，其特征在于包含以下工艺步骤：
将海绵铂采用王水溶解、赶硝后，获得氯铂酸溶液，调整溶液pH＝2，溶液Pt浓度80g/L，将此溶液用压力泵输入耐酸性聚酰胺复合纳滤膜中，保持操作压力0.8Mpa，流量40L/(m2·h)，获得含铂透过液；将此溶液通过装有强酸性001×7树脂的离子交换柱，进一步除去贵贱金属杂质，按要求重复上述离子交换操作3次，获得纯净的铂溶液；往此溶液中加入优级纯水合肼，其中水合肼与铂的摩尔比为3，充分还原，得到铂粉；将此铂粉采用硝酸+氢氟酸混合稀溶液煮洗60min，再用去离子水充分洗涤，滤饼置于管式炉中通入氮气在200℃温度下干燥后，获得高纯铂粉，铂粉纯度大于99.999％。
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