CN115090895B - 一种高纯铂粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于高纯铂粉制备技术领域，具体涉及一种高纯铂粉的制备方法。采用具有凹口容器盛放强腐蚀溶液，将粗铂粉沿容器的凹口添加至强腐蚀溶液中，有效防止在向强腐蚀溶液中加料过程中反向溅液的情况，由于氧化剂过氧化氢的作用使贵贱金属离子氧化为高价状态,在碱性溶液中,除了铂能以稳定形式存在外,其他贵金属及贱金属离子水解生成相应的氢氧化物沉淀，进一步的三氯化铁水解生成的氢氧化铁能够聚集并强化其他杂质元素的水解沉淀，贱金属以水合阳离子形式存在，利用阳离子交换树脂进一步去除溶液中的贱金属阳离子，最终使所制备的铂粉达到高纯度。
Description
技术领域
本发明涉及高纯铂粉制备技术领域，具体领域为一种高纯铂粉的制备方法。
背景技术
铂粉在的电化学电池中应用广泛，其中用到了铂和锌电极，奠定氢燃料电池的基础。氢燃料电池将空气中的氢气和氧气结合产生电流，而且仅有的产物是水，这个过程中铂催化剂在阳极帮助将氢分子分裂成质子和电子，质子能穿过一种能阻隔电子的聚合物薄膜，电子被迫在外部回路中运动，并在外部装置内形成电流。位于阴极的铂帮助空气的氧与质子和电子结合形成水蒸汽。如果氢的输入是可持续过程，例如通过太阳能或风能电解水获得，氢燃料电池就能成为完全碳中性的电力供应。高纯度的纳米铂颗粒使能够发生催化反应的表面积显著增加。现有的高纯度铂粉制备过程中均需要对粗铂粉进行溶解，而对于粗铂粉的溶解经常选用腐蚀性较强的溶液，此步骤存在较大危险性，操作困难。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高纯铂粉的制备方法以解决上述背景技术中提到的技术问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种高纯铂粉的制备方法，其方法包括如下步骤：
步骤1：
采用具有凹口容器盛放强腐蚀溶液，将粗铂粉沿容器的凹口添加至强腐蚀溶液中，待粗铂粉完全溶解后，对溶液进行浓缩处理；
步骤2：
将步骤1所制备的浓缩溶液进行稀释，加入氢氧化钠将溶液PH调整至8，加入铁离子和过氧化氢，加热至沸腾，沸腾时间控制在10-15min，停止加热，过滤，得到含铂溶液；
步骤3：
将步骤3制备的含铂溶液调酸处理，用HC1调整溶液pH＝1-1.5,将含铂溶液通过离子交换柱去除杂质；
步骤4：
向含铂溶液中加入NH4C1，铂沉淀为(NH4)2PtCl6,将沉淀过滤出进行煅烧，一次煅烧温度为300℃，恒温2-2.5h；二次煅烧温度为800℃，恒温1h，自然冷却至室温获得海绵铂；
步骤5：
将海绵铂使用去离子水洗涤，洗涤后烘干再次煅烧，煅烧温度为400℃，恒温1-1.5h得到高纯铂粉。
优选的，所述凹口容器包括容器主体，所述容器主体的上端开口处设置有内延导向管，所述内延导向管由上至下口径逐渐减小，所述内延导向管的设置可有效防止在向强腐蚀溶液中加料过程中反向溅液的情况，内延导向管的侧壁为倾斜状态，沿内延导向管的侧壁加料，内延导向管的侧壁对入料形成缓冲，进一步减小溅液的可能。
优选的，所述容器主体的内部设置有内壳体，所述内壳体的上端与所述内延导向管的下端对接，所述内壳体的下端与所述容器主体的底壁相连接，所述内壳体的设置便于容器主体内物料的倒出。
优选的，所述容器主体上连接有连接管，所述连接管的端部位于内壳体内部空间，所述连接管的设置便于容器主体溶液的循环流动，便于进行离子交换操作。
优选的，所述强腐蚀溶液为浓盐酸和浓硝酸按体积比为3:1组成的混合物。
优选的，所述离子交换柱选用磺酸基型离子交换树脂。
本发明的有益效果是：
1、采用具有凹口容器盛放强腐蚀溶液，将粗铂粉沿容器的凹口添加至强腐蚀溶液中，凹口容器包括容器主体，容器主体的上端开口处设置有内延导向管，内延导向管由上至下口径逐渐减小，内延导向管的设置可有效防止在向强腐蚀溶液中加料过程中反向溅液的情况，内延导向管的侧壁为倾斜状态，沿内延导向管的侧壁加料，内延导向管的侧壁对入料形成缓冲，进一步减小溅液的可能，容器主体的内部设置有内壳体，内壳体的上端与内延导向管的下端对接，内壳体的下端与容器主体的底壁相连接，内壳体的设置便于容器主体内物料的倒出，容器主体上连接有连接管，连接管的端部位于内壳体内部空间，连接管的设置便于容器主体溶液的循环流动，便于进行离子交换操作；
2、由于氧化剂过氧化氢的作用使贵贱金属离子氧化为高价状态,在碱性溶液中,除了铂能以稳定形式存在外,其他贵金属及贱金属离子水解生成相应的氢氧化物沉淀，进一步的三氯化铁水解生成的氢氧化铁能够聚集并强化其他杂质元素的水解沉淀；
3、贱金属以水合阳离子形式存在，利用阳离子交换树脂进一步去除溶液中的贱金属阳离子，最终使所制备的铂粉达到高纯度。
附图说明
图1为本发明实施例中凹口容器剖视图；
图2为本发明实施例中凹口容器结构示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
步骤1：
采用具有凹口容器盛放强腐蚀溶液，将粗铂粉沿容器的凹口添加至强腐蚀溶液中，待粗铂粉完全溶解后，对溶液进行浓缩处理；
步骤2：
将步骤1所制备的浓缩溶液进行稀释，加入氢氧化钠将溶液PH调整至8，加入三氯化铁和过氧化氢，加热至沸腾，沸腾时间控制在10min，停止加热，过滤，得到含铂溶液；
步骤3：
将步骤3制备的含铂溶液调酸处理，用HC1调整溶液pH＝1,将含铂溶液通过离子交换柱去除杂质；
步骤4：
向含铂溶液中加入NH4C1，铂沉淀为(NH4)2PtCl6,将沉淀过滤出进行煅烧，一次煅烧温度为300℃，恒温2.5h；二次煅烧温度为800℃，恒温1h，自然冷却至室温获得海绵铂；
步骤5：
将海绵铂使用去离子水洗涤，洗涤后烘干再次煅烧，煅烧温度为400℃，恒温1得到高纯铂粉。
本实施例中：
凹口容器包括容器主体1，容器主体1的上端开口处设置有内延导向管2，内延导向管2由上至下口径逐渐减小，内延导向管2的设置可有效防止在向强腐蚀溶液中加料过程中反向溅液的情况，内延导向管2的侧壁为倾斜状态，沿内延导向管2的侧壁加料，内延导向管2的侧壁对入料形成缓冲，进一步减小溅液的可能；容器主体1的内部设置有内壳体3，内壳体3的上端与内延导向管2的下端对接，内壳体3的下端与容器主体1的底壁相连接，内壳体3的设置便于容器主体1内物料的倒出；容器主体1上连接有连接管4，连接管4的端部位于内壳体内部空间，连接管4的设置便于容器主体溶液的循环流动，便于进行离子交换操作。
强腐蚀溶液采用浓盐酸和浓硝酸按体积比为3:1组成的混合物。
离子交换柱选用磺酸基型离子交换树脂。
实施例2
步骤1：
采用具有凹口容器盛放强腐蚀溶液，将粗铂粉沿容器的凹口添加至强腐蚀溶液中，待粗铂粉完全溶解后，对溶液进行浓缩处理；
步骤2：
将步骤1所制备的浓缩溶液进行稀释，加入氢氧化钠将溶液PH调整至8，加入三氯化铁和过氧化氢，加热至沸腾，沸腾时间控制在15min，停止加热，过滤，得到含铂溶液；
步骤3：
将步骤3制备的含铂溶液调酸处理，用HC1调整溶液pH＝1,将含铂溶液通过离子交换柱去除杂质；
步骤4：
向含铂溶液中加入NH4C1，铂沉淀为(NH4)2PtCl6,将沉淀过滤出进行煅烧，一次煅烧温度为300℃，恒温2h；二次煅烧温度为800℃，恒温1h，自然冷却至室温获得海绵铂；
步骤5：
将海绵铂使用去离子水洗涤，洗涤后烘干再次煅烧，煅烧温度为400℃，恒温1得到高纯铂粉。
所采用的凹口容器、强腐蚀溶液和离子交换柱与实施例1相同。
实施例3
步骤1：
采用具有凹口容器盛放强腐蚀溶液，将粗铂粉沿容器的凹口添加至强腐蚀溶液中，待粗铂粉完全溶解后，对溶液进行浓缩处理；
步骤2：
将步骤1所制备的浓缩溶液进行稀释，加入氢氧化钠将溶液PH调整至8，加入三氯化铁和过氧化氢，加热至沸腾，沸腾时间控制在10min，停止加热，过滤，得到含铂溶液；
步骤3：
将步骤3制备的含铂溶液调酸处理，用HC1调整溶液pH＝1.5,将含铂溶液通过离子交换柱去除杂质；
步骤4：
向含铂溶液中加入NH4C1，铂沉淀为(NH4)2PtCl6,将沉淀过滤出进行煅烧，一次煅烧温度为300℃，恒温2.5h；二次煅烧温度为800℃，恒温1h，自然冷却至室温获得海绵铂；
步骤5：
将海绵铂使用去离子水洗涤，洗涤后烘干再次煅烧，煅烧温度为400℃，恒温1得到高纯铂粉。
所采用的凹口容器、强腐蚀溶液和离子交换柱与实施例1相同。
对比例1：
步骤1：
采用具有凹口容器盛放强腐蚀溶液，将粗铂粉沿容器的凹口添加至强腐蚀溶液中，待粗铂粉完全溶解后，对溶液进行浓缩处理；
步骤2：
将步骤1所制备的浓缩溶液进行稀释，加入甲酸，加热至沸腾，沸腾时间控制在10min，停止加热，过滤，得到含铂溶液；
步骤3：
将步骤3制备的含铂溶液调酸处理，用HC1调整溶液pH＝1.5,将含铂溶液通过离子交换柱去除杂质；
步骤4：
向含铂溶液中加入NH4C1，铂沉淀为(NH4)2PtCl6,将沉淀过滤出进行煅烧，一次煅烧温度为300℃，恒温2.5h；二次煅烧温度为800℃，恒温1h，自然冷却至室温获得海绵铂；
步骤5：
将海绵铂使用去离子水洗涤，洗涤后烘干再次煅烧，煅烧温度为400℃，恒温1得到高纯铂粉。
所采用的凹口容器、强腐蚀溶液和离子交换柱与实施例1相同，与实施例1不同之处在于，步骤2中使用甲酸，酸性环境去除杂质。
对实施例1-3及对比例1所制备的铂纯度进行检测，检测结果如下：
| 纯度 | |
| 实施例1 | 99.99％ |
| 实施例2 | 99.98％ |
| 实施例3 | 99.98％ |
| 对比例1 | 99.90％ |
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (3)
1.一种高纯铂粉的制备方法，其特征在于：其方法包括如下步骤：
步骤1：
采用具有凹口容器盛放强腐蚀溶液，将粗铂粉沿容器的凹口添加至强腐蚀溶液中，待粗铂粉完全溶解后，对溶液进行浓缩处理；
步骤2：
将步骤1所制备的浓缩溶液进行稀释，加入氢氧化钠将溶液PH调整至8，加入铁离子和过氧化氢，加热至沸腾，沸腾时间控制在10-15min，停止加热，过滤，得到含铂溶液；
步骤3：
将步骤3制备的含铂溶液调酸处理，用HC1调整溶液pH＝1-1.5,将含铂溶液通过离子交换柱去除杂质；
步骤4：
向含铂溶液中加入NH4C1，铂沉淀为(NH4)2PtCl6,将沉淀过滤出进行煅烧，一次煅烧温度为300℃，恒温2-2.5h；二次煅烧温度为800℃，恒温1h，自然冷却至室温获得海绵铂；
步骤5：
将海绵铂使用去离子水洗涤，洗涤后烘干再次煅烧，煅烧温度为400℃，恒温1-1.5h得到高纯铂粉；
所述凹口容器包括容器主体，所述容器主体的上端开口处设置有内延导向管，所述内延导向管由上至下口径逐渐减小；
所述容器主体的内部设置有内壳体，所述内壳体的上端与所述内延导向管的下端对接，所述内壳体的下端与所述容器主体的底壁相连接；
所述容器主体上连接有连接管，所述连接管的端部位于内壳体内部空间。
2.根据权利要求1所述的一种高纯铂粉的制备方法，其特征在于：所述强腐蚀溶液为浓盐酸和浓硝酸按体积比为3:1组成的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种高纯铂粉的制备方法，其特征在于：所述离子交换柱选用磺酸基型离子交换树脂。
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