CN106319241A - 一种还原提纯铂的方法 - Google Patents
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Abstract
一种还原提纯铂的新方法,涉及从粗制氯铂酸铵中还原提纯铂的工艺,其步骤是将粗制氯铂酸铵浆化后升温,在热态下向其中加入饱和亚硫酸氢钠溶液使之还原溶解。过滤后,向其中通入氯气使之重新沉淀。通过反复作业达到提纯效果,产出符合国家一级品标准的海绵铂。本发明工艺流程简单、成本低廉、废气排放少且易处理、废液酸度低易于回收。采用本发明的工艺,铂的直收率为93%‑97%,该方法避免了传统还原提纯铂过程中存在的沉铂效率低、废气量大、废水难处理、还原效率低、还原过程难控制的问题,实现铂还原提纯过程的环保性、高效性和简便性。
Description
技术领域
本发明属于金属分离提纯技术领域,具体涉及一种以从矿产资源、二次资源等各类含铂资源中初步提取所得粗制氯铂酸铵为原料,采用还原转化法提纯铂的方法。
背景技术
铂是重要的贵金属,因其独特的理化性质而被广泛应用于石化、电子、光纤等领域。含铂资源包括矿产资源和二次资源两大类。无论何种资源,其经初步富集、精炼后产出的含铜、镍、钯、铑等多种杂质的粗制氯铂酸铵,是最终提纯铂的主要原料。
传统的铂提纯工艺为王水溶解法。该工艺以各类粗制氯铂酸铵为原料,采用王水将其溶解为氯铂酸溶液,经赶硝、赶酸后,在采用氯化铵重新沉淀制得氯铂酸铵。通过反复上述步骤,而达到提纯铂的目的。
但是,王水溶解工艺存在以下突出缺点:(1)铂直收率低。由于反复提纯次数多、赶硝赶酸过程挥发大、王水不溶渣量大,导致整个提纯过程铂的直收率不高。(2)污染大。由于采用王水试剂,在溶解、赶硝等过程中,排放出大量难处理的氮氧化物废气以及大量高酸性的重金属废水,造成提纯过程环保性较差。(3)工艺流程长。反复提纯次数需达到3-5次,其中赶硝、赶酸次数更达到15次以上。(4)劳动量大。由于赶硝、赶酸过程中温度高、物料腐蚀性大,常规自动化设备难以满足要求。因此,该过程需完全依靠人工作业完成,操作环境恶劣。
因此,研发新型提纯铂的工艺,实现对落后的王水溶解精炼法的彻底取代,对于铂的清洁提纯、高效提纯来说具有重要意义。
发明内容
本发明所解决的技术问题是针对传统王水溶解工艺提纯铂过程中存在的铂直收率低、污染大、工艺流程长、劳动量大等缺点,而提出一种还原提纯铂的方法来处理粗制氯铂酸铵的方法,使铂的提纯具有直收率高、清洁性好、流程短、产品质量稳定的优点。
本发明所解决的技术问题是通过以下技术方案实现的。
一种还原提纯铂的新方法,其工艺步骤为:
步骤a、将粗制氯铂酸铵用纯水浆化后,将浆化液升温;
步骤b、在恒温下,向浆化液中加入质量分数为30%-35%的亚硫酸氢钠溶液;
步骤c、恒温反应30-40分钟,反应完毕后冷却至室温,滤去不溶渣;
步骤d、向滤液中通入氯气,直至滤液继续通入氯气后不产生沉淀为止;
步骤e、将含有沉淀的溶解液煮沸20-30分钟后,冷却至室温,滤渣用质量分数为17%的氯化铵水溶液洗涤,洗液并入滤液置换回收;
步骤f、反复步骤a-e作业2-3次,产出纯的氯铂酸铵通过700℃煅烧处理后,可得到符合国家一级品标准的海绵铂。
本发明以从矿产资源、二次资源等各类含铂资源中初步提取所得粗制氯铂酸铵为原料。
所述步骤a中粗制氯铂酸铵浆化固液比为1:6-1:8,浆化液升温温度为85-90℃。
所述步骤b中饱和亚硫酸氢钠溶液加入量为1.5-1.8L/kg粗制氯铂酸铵,加入速度为25-30L/h。
所述步骤d中通入氯气时溶液温度为80-85℃。
本发明基于氯铂酸铵与氯亚铂酸铵价态转化过程中的杂质的分离特征,将粗制氯铂酸铵用纯水按一定固液比浆化后升温,并按一定速度,向浆化液中加入一定量的饱和亚硫酸氢钠溶液,加入完毕后进行恒温反应,反应完毕后冷却至室温,并滤去不溶渣。在热态下向滤液中通入氯气,至不产生沉淀为止,将含有沉淀的溶解液煮沸恒温一定时间后,冷却至室温,滤渣用质量分数为17%的氯化铵水溶液洗涤,洗液并入滤液置换回收。反复上述步骤作业2-3次,产出纯的氯铂酸铵进行煅烧,得到符合国家99.99%标准的海绵铂。本发明的有益效果是:1.采用此法提纯铂,仅产生少量的二氧化硫废气,采用碱液吸收即可轻易处理;2.还原过程溶解速度快,溶解效率在98.5-99.9%之间,且操作弹性好;3.过程成本低、操作简单、流程短,易于自动化、规模化作业;4.铂溶解液酸度仅为0.3-0.7mol/L,沉铂效率达99.6%以上,沉铂废液易于置换回收;5.此法可提高铂产品收率及质量,整个过程铂的直收率为93-97%。
附图说明
图1为本发明流程示意图。
具体实施方式
本发明的应用实例:该技术已成功应用于铂提纯的工业化生产,产出符合国家一级品标准的铂产品。
实施例1
一种还原提纯铂的新方法,其工艺步骤为:将矿产铂族精矿提取所得粗制铂铵盐1000g,按固液比1:8加入纯水8L进行浆化,升温至90℃。在5分钟内向90℃的浆化液中加入质量分数为35%的亚硫酸氢钠溶液1.5L,加入速度为30L/h,恒温反应40分钟。反应完毕后快速降温过滤,滤渣称重13.526g。滤液升温至85℃,向其中通入氯气直至滤液继续通入氯气后几乎不产生沉淀,将混合液继续升温煮沸30分钟,并快速冷却降温过滤。滤渣用质量分数为17%氯化铵水进行洗涤,洗液并入滤液置换回收,滤渣重复上述过程提纯2次,所得纯氯铂酸铵通过700℃煅烧处理后,得到海绵铂产品。连续三批产出的铂产品分析结果如表1所示。
表1 铂产品分析结果统计
实施例2
一种还原提纯铂的新方法,其工艺步骤为:将失效石化催化剂经富集和初步提取所得粗制铂铵盐1000g按固液比1:6加入纯水6L进行浆化,升温至85℃。在5分钟内向85℃的浆化液中加入质量分数为30%的亚硫酸氢钠溶液1.8L,加入速度为25L/h,恒温反应30分钟。反应完毕后快速降温过滤,滤渣称重14.673g。滤液升温至80℃,向其中通入氯气,直至滤液继续通入氯气几乎不产生沉淀后,将混合液继续升温煮沸20分钟,并快速冷却降温过滤。滤渣用质量分数为17%氯化铵水进行洗涤,洗液并入滤液置换回收,滤渣重复上述过程提纯3次,所得纯氯铂酸铵通过700℃煅烧处理后,得到海绵铂产品。连续三批产出的铂产品分析结果如表1所示。
表2 铂产品分析结果统计
Claims (4)
1.一种还原提纯铂的新方法,其特征在于工艺步骤为:
步骤a、将粗制氯铂酸铵用纯水浆化后,将浆化液升温;
步骤b、在恒温下,向浆化液中加入质量分数为30%-35%的亚硫酸氢钠溶液;
步骤c、恒温反应30-40分钟,反应完毕后冷却至室温,滤去不溶渣;
步骤d、向滤液中通入氯气,直至滤液继续通入氯气后不产生沉淀为止;
步骤e、将含有沉淀的溶解液煮沸20-30分钟后,冷却至室温,滤渣用质量分数为17%的氯化铵水溶液洗涤,洗液并入滤液置换回收;
步骤f、反复步骤a-e作业2-3次,产出纯的氯铂酸铵通过700℃煅烧处理后,得到符合国家一级品标准的海绵铂。
2.根据权利要求1所述的一种还原提纯铂的新方法,其特征在于:所述步骤a中粗制氯铂酸铵浆化固液比为1:6-1:8,浆化液升温温度为85-90℃。
3.根据权利要求1或2所述的一种还原提纯铂的新方法,其特征在于:所述步骤b中饱和亚硫酸氢钠溶液加入量为1.5-1.8L/kg粗制氯铂酸铵,加入速度为25-30L/h。
4.根据权利要求3所述的一种还原提纯铂的新方法,其特征在于:所述步骤d中通入氯气时溶液温度为80-85℃。
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