CN107164640A - 一种铂族金属萃取液的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明一种铂族金属萃取液的制备方法，具体包含以下步骤：将铂族金属精矿氯化浸出，得到氯化渣和氯化液；氯化液经两次控制电位还原，得到一次金还原后液、二次金还原后液和粗金粉，粗金粉送精制；将一次金还原后液和二次金还原后液混合，进行氯化铵沉淀，得到沉淀后液和沉淀渣；将沉淀渣调成pH>12的浆料，加入不含重金属元素的还原性物质，反应结束后固液分离，得滤液和滤渣，滤液返回沉淀渣调浆；滤渣进行氯化浸出，得到氯化渣和氯化液，氯化液即为铂族金属萃取液。与其它制备方法相比，本发明方法制备的萃取液中杂质含量少、铂族金属浓度可灵活调节，且铂族金属分散程度小，对原料的适应性强，操作难度较小，容易实施工业应用。

Description

一种铂族金属萃取液的制备方法
技术领域
本发明属铂族金属的提纯与精制领域，具体涉及到铂族金属萃取液的制备方法。
背景技术
利用物质在两种不相溶(或微溶)的溶剂中分配系数地不同，将其从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中的过程称之为萃取，通过选择合适的萃取剂、溶剂、工艺和操作条件，萃取法可将溶液中的组分相分离，达到富集或提纯物质的目的。与其他分离方法相比，萃取法具有分离效率高、运行成本低、元素直收率高等优点，近年来发展迅速，在炼油、冶金、食品及原子能等行业获得了广泛的应用。
自英国Acton的Inco精炼厂和Royston的MRR精炼厂，以及南非的Lonrho精炼厂首先采用萃取法分离铂族金属以来，萃取法分离铂族金属在世界范围内获得越来越广泛的应用，代表着铂族金属分离技术的发展方向。目前，要采用萃取法分离铂族金属，首先就得制备铂族金属萃取原液，原液中杂质元素种类和含量对铂族金属萃取影响巨大，杂质元素种类少、含量低的原液在萃取时不仅分离效果好且容易分相。人们已发展出多种不同的铂族金属萃取液制备方法，这些制备方法一般都由脱除贱金属和分离金银两部分构成，如选择性氯化-深度氯化-金还原法、氧化焙烧-酸浸-氯化-金还原法、加压氧化碱浸-离子交换-氯化-金萃取法等等；这些方法虽然都在一定程度上制得了满足萃取要求的铂族金属溶液，但普遍存在杂质脱除效果差，铂族金属分散严重、能耗高、操作复杂等许多问题。
发明内容
针对上述问题，本发明提供一种铂族金属萃取液的制备方法，与其它制备方法相比，本发明方法除杂效果好，铂族金属分散程度小，能耗低，操作简单，而且对原料的适应性强。
本发明的技术方案是：一种铂族金属萃取液的制备方法，包括以下依次进行的步骤：
步骤1：将铂族金属精矿与含氯离子的酸性液混合，液固比为5.0～20.0∶1，加热至温度为40～90℃，加入氧化剂，进行氯化浸出，得到氯化渣和氯化液，氯化渣返回铂族金属精矿生产工序；
步骤2：采用不含重金属元素的物质为还原剂，对氯化液进行一次控制电位还原，得到一次粗金粉和一次还原后液，一次粗金粉与含氯离子的酸性液混合，加入氧化剂，进行氯化浸出，得到氯化渣和氯化液，氯化渣返回铂族金属精矿生产工序，氯化液进行二次控制电位还原，得到二次粗金粉和二次还原后液，二次粗金粉送精制；
步骤3：将一次还原后液和二次还原后液混合，进行氯化铵沉淀，得到沉淀后液和沉淀渣，沉淀后液返回铂族金属精矿生产工序；
步骤4：沉淀渣与液体混合，搅拌形成浆料后加热至一定温度，再加入碱性物质调节浆料pH，至pH＞12时停止，然后在一段时间内加入一定量的不含重金属元素的还原性物质，还原性物质加入完毕后过滤反应液，得滤液和滤渣，滤液返回沉淀渣浆化；
步骤5：滤渣与含氯离子的酸性液混合，加入氧化剂，进行氯化浸出，得到氯化渣和氯化液，氯化渣返回铂族金属精矿生产工序，氯化液即为铂族金属萃取液。
进一步，步骤1、步骤2和步骤5中含氯离子的酸性液为30～220g/L盐酸溶液和/或50～350g/L氯化钠加50～300g/L硫酸组成的溶液。
进一步，氧化剂为氯酸钠、氯酸钾、次氯酸钠、高氯酸、氯气及液氯中的一种或几种组合，氧化剂加入量为0.1～5.0mol/L，反应时间0.5～4h。
进一步，步骤2中反应温度为0～40℃，一次还原时控制电位为500～650mV，二次还原时控制电位为380～490mV。
进一步，所述不含重金属元素的还原剂为亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、焦亚硫酸氢钠、二氧化硫及草酸中的一种或几种的组合。
进一步，步骤3中氯化铵加入量为40～140g/L，沉淀温度为40～80℃，还加入5～25g/L的氧化剂，氧化剂为氯酸钠、氯酸钾、次氯酸钠、高氯酸、氯气及双氧水中的一种或几种组合。
进一步，步骤4中浆化时液固比为0.5～5.0，浆化用的液体为水或其它回用的溶液，浆料加热至温度为40～90℃，调节浆料pH的碱性物质为氢氧化钠固体、氢氧化钠水溶液、氢氧化钾固体、氢氧化钾水溶液中的一种或几种组合。
进一步，所述步骤5中所述的一段时间为0.5～5h，加入量为理论量的1.0～3.0倍；所述不含重金属元素的还原性物质为甲醛、水合肼、硼氢化钠、盐酸羟胺中的一种或几种组合。
与现有制备方法相比，本发明方法的有益效果和突出优点在于：
1)杂质脱除效果好，经本发明方法制备得到的铂族金属萃取液中一些杂质元素浓度为：Au＜30mg/L、Ag＜20mg/L，Te＜500mg/L，Se＜300mg/L，Cu＜400mg/L，Pb＜600mg/L；
2)铂族金属分散程度小，原料中98.5％的铂族金属最后都转移至萃取液中；
3)对原料适应性强，本发明工艺对Au、Ag、Cu、Pb、Te、Se等元素含量很高的铂族金属精矿均具有很好的除杂效果；
4)能耗低，容易操作。
附图说明
图1为该发明一种铂族金属萃取液的制备方法的流程图。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明作进一步的详细描述，但本发明的范围不限于这些实施例。
如图1所示，本发明一种铂族金属萃取液的制备方法，包括以下依次进行的步骤：
步骤1：将铂族金属精矿与含氯离子的酸性液混合，液固比为5.0～20.0∶1，加热至温度为40～90℃，加入氧化剂，进行氯化浸出，得到氯化渣和氯化液，氯化渣返回铂族金属精矿生产工序；
步骤2：采用不含重金属元素的物质为还原剂，对氯化液进行一次控制电位还原，得到一次粗金粉和一次还原后液，一次粗金粉与含氯离子的酸性液混合，加入氧化剂，进行氯化浸出，得到氯化渣和氯化液，氯化渣返回铂族金属精矿生产工序，氯化液进行二次控制电位还原，得到二次粗金粉和二次还原后液，二次粗金粉送精制；
步骤3：将一次还原后液和二次还原后液混合，进行氯化铵沉淀，得到沉淀后液和沉淀渣，沉淀后液返回铂族金属精矿生产工序；
步骤4：沉淀渣与液体混合，搅拌形成浆料后加热至一定温度，再加入碱性物质调节浆料pH，至pH＞12时停止，然后在一段时间内加入一定量的不含重金属元素的还原性物质，还原性物质加入完毕后过滤反应液，得滤液和滤渣，滤液返回沉淀渣浆化；
步骤5：滤渣与含氯离子的酸性液混合，加入氧化剂，进行氯化浸出，得到氯化渣和氯化液，氯化渣返回铂族金属精矿生产工序，氯化液即为铂族金属萃取液。
进一步，步骤1、步骤2和步骤5中含氯离子的酸性液为30～220g/L盐酸溶液和/或50～350g/L氯化钠加50～300g/L硫酸组成的溶液。
进一步，氧化剂为氯酸钠、氯酸钾、次氯酸钠、高氯酸、氯气及液氯中的一种或几种组合，氧化剂加入量为0.1～5.0mol/L，反应时间0.5～4h。
进一步，步骤2中反应温度为0～40℃，一次还原时控制电位为500～650mV，二次还原时控制电位为380～490mV。
进一步，所述不含重金属元素的还原剂为亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、焦亚硫酸氢钠、二氧化硫及草酸中的一种或几种的组合。
进一步，步骤3中氯化铵加入量为40～140g/L，沉淀温度为40～80℃，还加入5～25g/L的氧化剂，氧化剂为氯酸钠、氯酸钾、次氯酸钠、高氯酸、氯气及双氧水中的一种或几种组合。
进一步，步骤4中浆化时液固比为0.5～5.0，浆化用的液体为水或其它回用的溶液，浆料加热至温度为40～90℃，调节浆料pH的碱性物质为氢氧化钠固体、氢氧化钠水溶液、氢氧化钾固体、氢氧化钾水溶液中的一种或几种组合。
进一步，所述步骤5中所述的一段时间为0.5～5h，加入量为理论量的1.0～3.0倍；所述不含重金属元素的还原性物质为甲醛、水合肼、硼氢化钠、盐酸羟胺中的一种或几种组合。
实施例1
取500g烘干的铂族金属精矿，测得Pt含量为2.12％，Pd含量为9.36％，Rh含量为0.56％，Ir含量为0.23％，Ru含量为0.082％，将其加入至5.0L浓度为90g/L的盐酸溶液中，搅拌并加热至50℃后在2.5h内加入246g氯酸钠固体，冷却后作固液分离，固体返回铂族金属精矿生产工序，液体升温至30℃后，加入亚硫酸钠固体，并监测反应液电位，当反应液电位为560mV时停止加入亚硫酸钠，固液分离后得一次粗金粉和一次还原后液，一次粗金粉称得湿重为187.9g，加入至1.0L浓度为180g/L的盐酸溶液中，搅拌并加热至55℃后在1.5h内加入81g氯酸钠固体，冷却后作固液分离，固体返回铂族金属精矿生产工序，液体于室温下加入亚硫酸钠固体，并监测反应液电位，当反应液电位为450mV时停止加入亚硫酸钠，固液分离后得二次粗金粉和二次还原后液，二次粗金粉送精制。将一次还原后液和二次还原后液混合，分别按60g/L和10g/L加入氯化铵固体和氯酸钠固体，冷却后作固液分离得沉淀后液和沉淀渣，沉淀后液返回铂族金属精矿生产工序，沉淀渣称湿重得162g，与1.0L水混合后搅拌成浆料，加热至60℃并加入30％氢氧化钠水溶液将浆料pH调节至13，然后在2.5h内加入185g甲醛含量为36.5％的工业用甲醛溶液，完成后作固液分离，滤液返回用作浆化液，滤渣称湿重为202.5g，加入至2.0L浓度为180g/L盐酸溶液中，搅拌并加热至65℃后在2h内加入96g氯酸钠固体，冷却后作固液分离，得氯化渣和氯化液，氯化渣返回铂族金属精矿生产工序，氯化液即为铂族金属萃取液，量体积为2.15L，测得其组成如表1所示。
表1氯化液组成分析结果
实施例2
取500g烘干的铂族金属精矿，测得Pt含量为0.12％，Pd含量为1.36％，Rh含量为2.56％，Ir含量为5.23％，Ru含量为0.83％，将其加入至4.0L浓度为160g/L氯化钠加196g/L硫酸组成的溶液中，搅拌并加热至60℃后在2.0h内加入196g氯酸钾固体，冷却后作固液分离，固体返回铂族金属精矿生产工序，液体于室温下加入草酸固体，并监测反应液电位，当反应液电位为520mV时停止加入草酸，固液分离后得一次粗金粉和一次还原后液，一次粗金粉称得湿重为88.0g，加入至1.5L浓度为140g/L的盐酸溶液中，搅拌并加热至55℃后在1.5h内加入45g氯酸钾固体，冷却后作固液分离，固体返回铂族金属精矿生产工序，液体于室温下加入草酸固体，并监测反应液电位，当反应液电位为470mV时停止加入草酸，固液分离后得二次粗金粉和二次还原后液，二次粗金粉送精制。将一次还原后液和二次还原后液混合，分别按100g/L和20g/L加入氯化铵固体和氯酸钾固体，冷却后作固液分离得沉淀后液和沉淀渣，沉淀后液返回铂族金属精矿生产工序，沉淀渣称湿重得192g，与2.0L水混合后搅拌成浆料，加热至50℃并加入氢氧化钾固体将浆料pH调节至13，然后在1.5h内加入116g水合肼含量为66.0％的工业用水合肼溶液，完成后作固液分离，滤液返回用作浆化液，滤渣称湿重为182.5g，加入至2.5L浓度为165g/L盐酸溶液中，搅拌并加热至55℃后在1.5h内加入147g氯酸钾固体，冷却后作固液分离，得氯化渣和氯化液，氯化渣返回铂族金属精矿生产工序，氯化液即为铂族金属萃取液，量体积为2.75L，测得其组成如表2所示。

Claims (8)

1.一种铂族金属萃取液的制备方法，其特征在于，包括以下依次进行的步骤：
步骤1：将铂族金属精矿与含氯离子的酸性液混合，液固比为5.0~20.0:1，加热至温度为40~90℃，加入一定量的氧化剂，进行氯化浸出，得到氯化渣和氯化液，氯化渣返回铂族金属精矿生产工序；
步骤2：采用不含重金属元素的物质为还原剂，对步骤1得到的氯化液进行一次控制电位还原，得到一次粗金粉和一次金还原后液，一次粗金粉与含氯离子的酸性液混合，加入氧化剂，进行氯化浸出，得到氯化渣和氯化液，氯化渣返回铂族金属精矿生产工序，氯化液进行二次控制电位还原，得到二次粗金粉和二次金还原后液，二次粗金粉送精制；
步骤3：将一次金还原后液和二次金还原后液混合，进行氯化铵沉淀，得到沉淀后液和沉淀渣，沉淀后液返回铂族金属精矿生产工序；
步骤4：沉淀渣与液体混合，搅拌形成浆料后加热至一定温度，再加入碱性物质调节浆料pH，至pH>12时停止，然后在一段时间内持续加入一定量的不含重金属元素的还原性物质进行还原，反应完毕后固液分离，得滤液和滤渣，滤液返回沉淀渣浆化；
步骤5：滤渣与含氯离子的酸性液混合，加入氧化剂，进行氯化浸出，得到氯化渣和氯化液，氯化渣返回铂族金属精矿生产工序，氯化液即为铂族金属萃取液。
2.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：所述步骤1、步骤2和步骤5中含氯离子的酸性液为30~220g/L盐酸溶液和/或50~350g/L氯化钠加入到50~300g/L硫酸组成的溶液。
3.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：所述步骤1、步骤2和步骤5中氧化剂为氯酸钠、氯酸钾、次氯酸钠、高氯酸、氯气中的一种或几种组合，氧化剂加入量为0.1~5.0mol/L，氧化浸出的反应时间0.5~4h。
4.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：所述步骤2中反应温度为0~40℃，一次控制电位还原时终点电位为500~650mV，二次控制电位还原时终点电位为380~490mV。
5.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：所述步骤2中不含重金属元素的还原剂为亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、焦亚硫酸氢钠、二氧化硫及草酸中的一种或几种的组合。
6.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：所述步骤3中的氯化铵沉淀工艺为：先加入氯化铵，氯化铵加入量为40~140g/L，沉淀温度为40~80℃，在加入5~25g/L的氧化剂，氧化剂为氯酸钠、氯酸钾、次氯酸钠、高氯酸、氯气及双氧水中的一种或几种组合。
7.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：步骤4中浆化时液固比为0.5~5.0，浆化用的液体为水或步骤4得到的氯化液，浆料加热至温度为40~90℃，调节浆料pH的碱性物质为氢氧化钠固体、氢氧化钠水溶液、氢氧化钾固体、氢氧化钾水溶液中的一种或几种组合。
8.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：所述步骤4中所述一段时间内为0.5~5h，加入量为理论量的1.0~3.0倍，不含重金属元素的还原性物质为甲醛、水合肼、硼氢化钠、盐酸羟胺中的一种或几种组合。
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