CN109402392A - 一种从铜阳极泥中提取碲的方法 - Google Patents

一种从铜阳极泥中提取碲的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN109402392A
CN109402392A CN201811058609.9A CN201811058609A CN109402392A CN 109402392 A CN109402392 A CN 109402392A CN 201811058609 A CN201811058609 A CN 201811058609A CN 109402392 A CN109402392 A CN 109402392A
Authority
CN
China
Prior art keywords
tellurium
liquid
solution
reduction
copper
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201811058609.9A
Other languages
English (en)
Other versions
CN109402392B (zh
Inventor
黄绍勇
邓成虎
孙敬韬
梁柱俊
林文兵
汪琳琪
周佳
周利明
文婷
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jiangxi Copper Corp
Jiangxi Copper Co Ltd
Original Assignee
Jiangxi Copper Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jiangxi Copper Co Ltd filed Critical Jiangxi Copper Co Ltd
Priority to CN201811058609.9A priority Critical patent/CN109402392B/zh
Publication of CN109402392A publication Critical patent/CN109402392A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN109402392B publication Critical patent/CN109402392B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22BPRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B7/00Working up raw materials other than ores, e.g. scrap, to produce non-ferrous metals and compounds thereof; Methods of a general interest or applied to the winning of more than two metals
    • C22B7/006Wet processes
    • C22B7/007Wet processes by acid leaching
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B19/00Selenium; Tellurium; Compounds thereof
    • C01B19/02Elemental selenium or tellurium
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22BPRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B11/00Obtaining noble metals
    • C22B11/04Obtaining noble metals by wet processes
    • C22B11/042Recovery of noble metals from waste materials
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02PCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00Technologies related to metal processing
    • Y02P10/20Recycling

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)

Abstract

本发明属于有色金属湿法冶金技术领域,具体涉及到一种从铜阳极泥中提取碲的方法。本发明的方法通过选择性还原使复杂溶液的碲保留在溶液中,然后再以还原法方式回收溶液的碲。本发明的优点和产生的积极效果是:本发明提供的从阳极泥中提取碲的方法以从铜阳极泥硫酸化焙烧产出的焙砂为原料,经低浓度硫酸浸出分离铜和部分银后,碲富集于分铜渣中;然后,直接从分铜渣氯化浸出液中分别回收金、铂钯和碲。克服了含有高浓度碲的复杂多金属溶液中碲与贵金属分离的技术难题,在依次优先还原金、铂钯的过程中碲保留在溶液中,然后再利用现有技术来还原回收溶液的碲,选择性分离效果好,金属回收率高。过程简单,成本低,易于实现工业化。

Description

一种从铜阳极泥中提取碲的方法
技术领域
本发明属于有色金属湿法冶金技术领域,具体涉及到一种从铜阳极泥中提取碲的方法。
背景技术
碲主要伴生在铜、铅等的矿物中,因此,碲的生产主要在铜、铅等重金属冶炼过程中综合回收,特别是铜冶炼过程中综合回收碲。重金属冶炼过程中综合回收碲几乎都采用湿法工艺,即将重金属冶炼过程中产出的富含碲的中间物料进行浸出,使碲进入溶液,然后从溶液中分离回收碲。
含碲中间物料的浸出一般采用盐酸浸出或硫酸浸出,由于碲与铜矿物伴生,因此这些含碲中间物料通常含有较高的铜,在浸出时铜与碲一起进入溶液,形成含铜、碲的氯化物混合溶液或硫酸混合溶液。对于该混合溶液,工业上一般采用铜粉还原沉淀碲,得到主要成分为碲化铜的铜碲渣,铜碲渣含碲一般只有10%~30%,需要对铜碲渣进行再浸出、再分离,工艺复杂,成本高。
另外,含碲中间物料的浸出还可以得到含碲的碱性或酸性溶液,以中和的方法得到二氧化碲,实现碲的回收。由于中和法碲沉淀率低,一般只有75%左右,所得二氧化碲成分复杂,后续处理中碲也难以被高效浸出,因此,其回收碲的效果并不是十分理想。例如,专利文献CN103112833A公开了一种从铜阳极泥中回收碲的方法,包括铜阳极泥的预处理、硫酸化焙烧、氯化钠溶液脱铜、碱浸碲。其中,碱浸碲为用氢氧化钠和亚硫酸钠混合溶液浸出脱铜渣中的碲,得到含碲的浸出液和脱碲的浸出渣,含碲浸出液加入浓硫酸,中和后得到粗二氧化碲。
还有,专利文献CN105905874A还公开了一种从阳极泥中回收碲的方法,包括硫酸化焙烧、硫酸分铜,其中,将分铜渣装入分金釜中,加入硫酸、氯化钠并加入过量氯酸钠,使金、铂、钯、碲、铋金属溶解于分金母液中,再加入亚硫酸钠将分金母液中的金分离,得到分金液;分金液中加入氯化钠及亚硫酸钠,使液体中的贵金属及碲、硒还原生成悬浮物,过滤后得到分铋液和分铋渣;分铋渣与硫酸混合,待分铋渣浆化后,向其中加入氯酸钠至分铋渣成白色,然后固液分离,得到分铂钯渣和分铂钯液;分铂钯渣与水混合,加入氢氧化钠至pH为10~11,过滤,滤液中加入稀硫酸中和,生成二氧化碲,还原后得到碲。另外,专利文献CN102690946A公开了一种从含碲多金属物料中综合提取有价金属的方法,采用将含碲多金属物料在球磨后,用硝酸进行氧化浸出,使有价金属铅、铜、铋、碲、银进入溶液;加入硫酸钠使铅以硫酸铅的形式从溶液中分离;在沉铅后液中加入工业盐使银以氯化银的形式沉淀下来;在沉银后液中,用亚硫酸钠、工业盐把碲离子还原成粗碲粉,粗碲粉焙烧后,用常规的电积法获得精碲。上述这些方法适用于含碲量低的物料,需要将先得到含碲物料,然后进行再经浸出来回收,故存在工艺复杂、碲回收率低的问题。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种能够高效提取阳极泥中碲的方法,实现碲的高效回收。
本发明的技术方案是:一种从阳极泥中提取碲的方法,该方法具体包括如下步骤:
步骤(1)以焙砂为原料,以10~30g/L的硫酸溶液为浸出液,经固液分离后,得到分铜液和分铜渣;
步骤(2)以分铜渣为原料,以盐酸和硫酸的混合溶液为浸出液,以氯酸钠为氧化剂,得到分金液和分金渣;
所述的混合溶液中氯含量为50g/L~80g/L,氢离子的浓度为1.5g/L~3.0g/L;
步骤(3)以分金液为原料,向阳极泥分金液中通入体积浓度为6%~12%的二氧化硫气体,进行还原反应,得到粗金粉和金还原后液;
在20℃~30℃温度下,通入体积百分比为6%~12%的二氧化硫气体到溶液中,控制气体通入速度先快后慢,当溶液中氧化还原电位达到530mV~550mV时,停止通入二氧化硫并继续搅拌60min~120min;
步骤(4)以金还原后液为原料,向金还原后液中通入体积浓度为6~12%的二氧化硫气体,在60℃~90℃下进行还原反应,得到铂钯精矿和铂钯还原后液;
在60℃~90℃温度下,通入体积含量为6%~12%的二氧化硫气体,控制气体通入速度先快后慢,通入总时间控制在180~240min当溶液中氧化还原电位达到390~420mV时,停止通入二氧化硫并继续搅拌60~90min;
步骤(5)以铂钯还原后液为原料,向铂钯还原后液中加入浓度为100g/L~300 g/L浓度的亚硫酸钠溶液,在60℃~90℃下进行还原反应,得到碲还原后液和粗碲粉;
在60℃~90℃温度下,向铂钯还原后液中加入浓度为100g/L~300 g/L浓度的亚硫酸钠溶液进行还原反应,控制加入速度为先快后慢,当溶液中氧化还原电位达到250~280mV时,停止加入亚硫酸钠溶液60~90min,固液分离后即得到粗碲粉;
所述的二氧化硫气体中,二氧化硫的体积比为6%~12%,其余为空气。
进一步,所述步骤(1)中,焙砂与硫酸溶液的固液比为200g/L~300g/L,反应温度为60℃~90℃,反应时间为60min~120min。
进一步,所述步骤(2)中,分铜渣与混合溶液的固液比为150~250g/L,反应温度为70℃~90℃,加入氧化剂氯酸钠使溶液的氧化还原电位保持在1000mV~1200mV范围内,反应时间为90min~270min。
进一步,所述步骤(3)中,所述二氧化硫气体加入速度为反应前20min以15ml/s通气速率进行反应,20min后再以0.25 ml/min的速率逐渐降低至5ml/s。
进一步,所述步骤(4)中,所述二氧化硫气体加入速度为反应前60min以200ml/s,60min后再以2ml/min的速率逐渐降低至80ml/s。
进一步,所述步骤(5)中,所述亚硫酸钠溶液加入速度为反应前60min以3L/min为宜,60~12min以1~2 L/min为宜,反应总时间控制在180~240min。
与现有技术相比,本发明的优点和产生的积极效果是:
(1)本发明提供的从阳极泥中提取碲的方法以从铜阳极泥硫酸化焙烧产出的焙砂为原料,经低浓度硫酸浸出分离铜和部分银后,碲富集于分铜渣中;然后,直接从分铜渣氯化浸出液中分别回收金、铂钯和碲。因此,不需要将溶液中的碲与铂钯共同还原而形成稀贵金属渣,经再浸出等步骤处理来回收碲。
(2)本发明提供的从阳极泥中提取碲的方法,以二氧化硫与空气的混合气体作为还原剂进行选择性还原,克服了含有高浓度碲的复杂多金属溶液中碲与贵金属分离的技术难题,在依次优先还原金、铂钯的过程中碲保留在溶液中,然后再利用现有技术来还原回收溶液的碲,选择性分离效果好,金属回收率高。
(3)本发明提供的从阳极泥中提取碲的方法,过程简单,成本低,易于实现工业化。
附图说明
图1为本发明的一个实施例的工艺流程图。
图2为现有技术中的一个工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明优选实施方案进行描述。
本发明提供的一种从阳极泥中提取碲的方法,包括如下(1)~(5)步骤:(1)分铜:以铜阳极泥硫酸化焙烧后得到的焙砂为原料,以硫酸溶液为浸出液,得到分铜液和分铜渣;(2)分金:以分铜渣为原料,以盐酸和硫酸的混合溶液为浸出液,以氯酸钠为氧化剂,得到分金液和分金渣;(3)还原分离金:向阳极泥分金液中通入体积浓度为6%~12%的二氧化硫气体,进行还原反应,得到粗金粉和金还原后液;(4)还原分离铂钯:向金还原后液中通入体积浓度为6~12%的二氧化硫气体,在60℃~90℃下进行还原反应,得到铂钯精矿和铂钯还原后液;(5)还原碲:向铂钯还原后液加入还原剂亚硫酸钠进行还原反应,经过固液分离后,得到粗碲粉。
本发明的从阳极泥中提取碲的方法所述的步骤(1)中,以阳极泥经硫酸化焙烧得到的焙烧为原料,在浓度为10g/L~30g/L,优选为15g/L~25g/L的硫酸溶液中进行浸出反应,经过固液分离后,焙砂中的铜和部分银以硫酸盐的形式进入到分铜液中,分铜渣进入步骤(2)。阳极泥焙砂经过硫酸溶液浸出处理,一方面脱除了焙砂中的铜并且部分银也进入浸出液中,因此,焙砂中的碲得到富集,另一方面浸出过程中碲进入分铜液的含量低于0.5g/L,碲在分铜工序损失小,有利于提高碲回收率。作为原料的焙砂中,含有2.0wt%~4.5wt%的碲、8wt%~10wt%的铜及0.2wt%~0.5wt%的金等金属。步骤(1)中的反应条件为:焙砂与硫酸溶液的固液比为200g/L~300g/L,反应温度为60℃~90℃,反应时间为60min~120min。由此,经过分铜工序处理,阳极泥焙砂中的铜得到较好脱除。同时,经过硫酸化焙烧得到的焙砂中,部分银转化为硫酸银,在分铜浸出过程中也进入到分铜液中。分铜渣中碲得到高度富集后,利于后续碲的浸出与处理,分铜液中含有的铜和银经现有技术分离出银后,溶液可以继续回收铜。
本发明的从阳极泥中提取碲的方法所述的步骤(2)中,以分铜渣为原料,以盐酸和硫酸的混合溶液为浸出液,以氯酸钠为氧化剂进行氯化分金过程,分铜渣中的金铂钯与碲及的铜铋等金属进入到溶液分金液。分铜渣中的银则保留在分金渣中,再用现有技术浸出后即可分离出银,产出粗银粉。步骤(2)中,分铜渣与混合溶液的固液比为150~250g/L,加入盐酸使混合溶液中氯含量为50g/L~80g/L,盐酸和硫酸的混合溶液氢离子的浓度保持在1.5g/L~3.0g/L范围内。氯化分金过程在70℃~90℃,加入氧化剂氯酸钠使溶液的氧化还原电位保持在1000mV~1200mV范围内,反应时间为90min~270min,稀贵金属金铂钯及碲则被氧化而进入分金液。经过固液分离后,分铜渣中的碲与金铂钯一道进入到分金液中,用于步骤(3)处理。根据本发明的实施例,分金液中含有1g/L~3g/L的金,15g/L~30g/L的碲及少量铂和钯,分金渣中碲小于0.5wt%。
本发明的从阳极泥中提取碲的方法所述的步骤(3)中,向分金液中通入二氧化硫气体,在20℃~30℃下进行还原反应,使溶液中的金得到优先还原,而碲保留在溶液中,实现分金液中的碲与金高效分离。即在20℃~30℃温度下,通入体积百分比为6%~12%的二氧化硫气体到溶液中,当溶液中氧化还原电位达到530mV~550mV时,停止通入二氧化硫并继续搅拌60min~120min后,进行固液分离得到粗金粉和金还原后液,从而分金液中的金优先从分金液中分离出来,得到粗金粉。粗金粉用现有方法进行脱杂处理后,即可得到含金99wt%以上的高纯度金粉,金还原后液用于步骤(4)处理。
本发明的从阳极泥中提取碲的方法所述的步骤(4)中,金还原后液在60℃~90℃温度下,通入二氧化硫气体再次还原,得到铂钯精矿,而碲仍然保留在溶液中,从而实现碲与铂钯金属的高效分离。在60℃~90℃温度下,向金还原后液中通入体积含量为6%~12%的二氧化硫气体,当溶液中氧化还原电位达到390mV~420mV时,停止通入二氧化硫并继续搅拌120min~180min后,进行固液分离得到铂钯精矿和铂钯还原后液。经本工序处理后,铂钯还原后液中金铂钯含量均小于1mg/L。
本发明的从阳极泥中提取碲的方法所述的步骤(5)中,铂钯还原后液中的碲,用亚硫酸钠为还原剂还原即可得到粗碲粉。在60℃~90℃的较高温度下,加入过量的亚硫酸钠,碲还原充分,还原后溶液中的含量低,回收率高。
本发明上述的二氧化硫气体中,二氧化硫的体积比为6%~12%,其余为空气。
须要说明的是,本发明中氧化还原电位为测定基准电极使用银-氯化银电极、插入到水性溶液中的基准电极和金属电极的电位差而得到的值(mV)。
实施例1
一种从阳极泥中提取碲的方法,包括如下步骤:
(1)将阳极泥经硫酸化焙烧得到的焙砂,按照焙砂与硫酸溶液的固液比为200g/L,加入到硫酸溶液中,在温度为70℃浸出反应120min,经过固液分离后,得到分铜液和分铜渣。其中,硫酸溶液中硫酸的含量为20g/L。经检测,分铜液含铜37.37g/L,含银7.37g/L,含碲0.39g/L,分铜渣中含铜0.44wt%,含碲6.72wt%。
(2)将分铜渣按照分铜渣与混合溶液的固液比为200g/L,加入到盐酸和硫酸的混合溶液中,在温度为80℃以氯酸钠为氧化剂进行氯化浸出,经固液分离后,得到分金液和分金渣。其中,混合溶液中氯的含量为75g/L,氢离子的含量为2.0g/L,在反应温度为80℃下,加入氧化剂氯酸钠保持氧化还原电位在1000mV,反应60min。经检测,分金液中金为1.2g/L,碲为15.28g/L,分金渣含金为20g/t,含碲0.30wt%。
(3)向阳极泥分金液中通入体积比为6%的二氧化硫气体,在20℃下进行还原反应,当溶液中氧化还原电位达到530mV时,停止通入二氧化硫并继续搅拌100min,进行固液分离得到粗金粉和金还原后液。经检测,金还原后液中碲含量为15.1g/L。
(4)向金还原后液中通入体积比为6%的二氧化硫气体,在70℃下还原反应,当溶液中氧化还原电位达到390mV时,停止通入二氧化硫并继续搅拌反应120min后,进行固液分离得到铂钯精矿和铂钯还原后液。经检测,铂钯还原后液中碲含量为14.79g/L,金铂钯含量均小于1mg/L。
(5)向铂钯还原后液中加入过量亚硫酸钠进行还原反应,得到粗碲粉。经检测,粗碲粉中含碲为92.10wt%。
实施例2
一种从阳极泥中提取碲的方法,包括如下步骤:
(1)将阳极泥经硫酸化焙烧得到的焙砂,按照焙砂与硫酸溶液的固液比为250g/L,加入到硫酸溶液中进行浸出反应,经过固液分离后,得到分铜液和分铜渣。其中,硫酸溶液中硫酸的含量为15g/L,反应温度为80℃,反应时间为100min。经检测,分铜液中铜为42.4g/L,银为10.2g/L,碲为0.47g/L,分铜渣中含铜为0.74wt%,碲为7.59wt%。
(2)将分铜渣按照分铜渣与混合溶液的固液比为150g/L,加入到盐酸和硫酸的混合溶液中,以氯酸钠为氧化剂,进行氧化浸出,经固液分离后,得到分金液和分金渣。其中,混合溶液中氯的含量为850g/L,氢离子的含量为1.6g/L,在反应温度为70℃下,加入氧化剂氯酸钠保持氧化还原电位在1050mV,反应120min。经检测,分金液中金为2.50g/L,碲为18.79g/L,分金渣含金为35g/t,含碲0.28wt%。
(3)向阳极泥分金液中通入体积比为10%的二氧化硫气体,在30℃下进行还原反应,当溶液中氧化还原电位达到530mV时,停止通入二氧化硫并继续搅拌80min,进行固液分离得到粗金粉和金还原后液。经检测,金还原后液中碲浓度为18.55g/L。
(4)向金还原后液中通入体积比为10%的二氧化硫气体,在80℃下还原反应,当溶液中氧化还原电位达到420mV时,停止通入二氧化硫并继续搅拌反应180min后,进行固液分离得到铂钯精矿和铂钯还原后液。经检测,铂钯还原后液中碲含量为18.23g/L。
(5)向铂钯还原后液中加入过量亚硫酸钠进行还原反应,得到粗碲粉。经检测,粗碲粉中含碲为90.5wt%。
实施例3
一种从阳极泥中提取碲的方法,包括如下步骤:
(1)将阳极泥经硫酸化焙烧得到的焙砂,按照焙砂与硫酸溶液的固液比为250g/L,加入到硫酸溶液中进行浸出反应,经过固液分离后,得到分铜液和分铜渣。其中,硫酸溶液中硫酸的含量为25g/L,反应温度为80℃,反应时间为60min。经检测,分铜液中铜为55.2g/L,银为11.25g/L,碲为0.23g/L,分铜渣中铜为0.81wt%,碲为5.95wt%。
(2)将分铜渣按照分铜渣与混合溶液的固液比为250g/L,加入到盐酸和硫酸的混合溶液中,以氯酸钠为氧化剂,进行氧化浸出,经固液分离后,得到分金液和分金渣。其中,混合溶液中氯的含量为80g/L,氢离子的含量为2.5g/L,在温度为85℃下,加入氧化剂氯酸钠保持氧化还原电位在1100mV,反应100min。经检测,分金液中金为3.87g/L,碲为20.35g/L,分金渣含金为45g/t,含碲0.36wt%。
(3)向阳极泥分金液中通入体积比为8%的二氧化硫气体,在25℃进行还原反应,当溶液中氧化还原电位达到540mV时,停止通入二氧化硫并继续搅拌90min,进行固液分离得到粗金粉和金还原后液。经检测,金还原后液中碲浓度为20.25g/L。
(4)向金还原后液中通入体积比为8%的二氧化硫气体,在90℃下还原反应,当溶液中氧化还原电位达到400mV时,停止通入二氧化硫并继续搅拌反应150min后,进行固液分离得到铂钯精矿和铂钯还原后液。经检测,铂钯还原后液中碲含量为20.05g/L。
(5)向铂钯还原后液中加入过量亚硫酸钠进行还原反应,得到粗碲粉。经检测,粗碲粉中含碲为91.3wt%。
实施例4
一种从阳极泥中提取碲的方法,包括如下步骤:
(1)将阳极泥经硫酸化焙烧得到的焙砂,按照焙砂与硫酸溶液的固液比为300g/L,加入到硫酸溶液中进行浸出反应,经过固液分离后,得到分铜液和分铜渣。其中,硫酸溶液中硫酸的含量为20g/L,反应温度为60℃,反应时间为120min。经检测,分铜液中铜为48.7g/L,银为8.93g/L,分铜渣中铜为0.0.51wt%,碲为5.27wt%。
(2)将分铜渣按照分铜渣与混合溶液的固液比为200g/L,加入到盐酸和硫酸的混合溶液中,以氯酸钠为氧化剂,进行氧化浸出,经固液分离后,得到分金液和分金渣。其中,混合溶液中氯的含量为65g/L,氢离子的含量为2.4g/L,在反应温度为75℃下,加入氧化剂氯酸钠保持氧化还原电位在1000mV,反应120min。经检测,分金液和分金渣,分金液中金为2.5g/L,碲为18.79g/L,分金渣含金为35g/t,含碲0.28wt%。
(3)向阳极泥分金液中通入体积比为12%的二氧化硫气体,在25℃下进行还原反应,当溶液中氧化还原电位达到550mV时,停止通入二氧化硫并继续搅拌60min,进行固液分离得到粗金粉和金还原后液。经检测,金还原后液中碲浓度为18.55g/L。
(4)向金还原后液中通入体积比为12%的二氧化硫气体,在80℃下还原反应,当溶液中氧化还原电位达到410mV时,停止通入二氧化硫并继续搅拌120min后,进行固液分离得到铂钯精矿和铂钯还原后液。经检测,铂钯还原后液中碲含量为18.23g/L。
(5)向铂钯还原后液中加入过量亚硫酸钠进行还原反应,得到粗碲粉。经检测,粗碲粉中含碲为93.2wt%。
实施例5
一种从阳极泥中提取碲的方法,包括如下步骤:
(1)将阳极泥经硫酸化焙烧得到的焙砂,按照焙砂与硫酸溶液的固液比为200g/L,加入到硫酸溶液中进行浸出反应,经过固液分离后,得到分铜液和分铜渣。其中,硫酸溶液中硫酸的含量为30g/L,反应温度为75℃,反应时间为100minL。经检测,分铜液中铜为50.7g/L,银为10.95g/L,碲为0.40g/L,分铜渣中铜为0..89wt%,碲为7.12wt%。
(2)将分铜渣按照分铜渣与混合溶液的固液比为200g/L,加入到盐酸和硫酸的混合溶液中,以氯酸钠为氧化剂,进行氧化浸出,经固液分离后,得到分金液和分金渣。其中,混合溶液中氯的含量为70g/L,氢离子的含量为1.9g/L,在反应温度为80℃下,加入氧化剂氯酸钠保持氧化还原电位在1150mV,反应90min。经检测,分金液中金为2.37g/L,碲为22.6g/L,分金渣含金为33g/t,含碲0.29wt%。
(3)向阳极泥分金液中通入体积比为10%的二氧化硫气体,在25℃下进行还原反应,当溶液中氧化还原电位达到545mV时,停止通入二氧化硫并继续搅拌120min,进行固液分离得到粗金粉和金还原后液。经检测,金还原后液中碲浓度为22.3g/L。
(4)向金还原后液中通入体积比为10%的二氧化硫气体,在60℃下还原反应,当溶液中氧化还原电位达到405mV时,停止通入二氧化硫并继续搅拌反应180min后,进行固液分离得到铂钯精矿和铂钯还原后液。经检测,铂钯还原后液中碲含量为22.0g/L。
(5)向铂钯还原后液中加入过量亚硫酸钠进行还原反应,得到粗碲粉。经检测,粗碲粉中含碲为90.7wt%。

Claims (6)

1.一种从阳极泥中提取碲的方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤(1)以焙砂为原料,以10~30g/L的硫酸溶液为浸出液,经固液分离后,得到分铜液和分铜渣;
步骤(2)以分铜渣为原料,以盐酸和硫酸的混合溶液为浸出液,以氯酸钠为氧化剂,得到分金液和分金渣;
所述的混合溶液中氯含量为50g/L~80g/L,氢离子的浓度为1.5g/L~3.0g/L;
步骤(3)以分金液为原料,向阳极泥分金液中通入体积浓度为6%~12%的二氧化硫气体,进行还原反应,得到粗金粉和金还原后液;
在20℃~30℃温度下,通入体积百分比为6%~12%的二氧化硫气体到溶液中,控制气体通入速度先快后慢,当溶液中氧化还原电位达到530mV~550mV时,停止通入二氧化硫并继续搅拌60min~120min;
步骤(4)以金还原后液为原料,向金还原后液中通入体积浓度为6~12%的二氧化硫气体,在60℃~90℃下进行还原反应,得到铂钯精矿和铂钯还原后液;
在60℃~90℃温度下,通入体积含量为6%~12%的二氧化硫气体,控制气体通入速度先快后慢,通入总时间控制在180~240min当溶液中氧化还原电位达到390~420mV时,停止通入二氧化硫并继续搅拌60~90min;
步骤(5)以铂钯还原后液为原料,向铂钯还原后液中加入浓度为100g/L~300 g/L浓度的亚硫酸钠溶液,在60℃~90℃下进行还原反应,得到碲还原后液和粗碲粉;
在60℃~90℃温度下,向铂钯还原后液中加入浓度为100g/L~300 g/L浓度的亚硫酸钠溶液进行还原反应,控制加入速度为先快后慢,当溶液中氧化还原电位达到250~280mV时,停止加入亚硫酸钠溶液60~90min,固液分离后即得到粗碲粉;
所述的二氧化硫气体中,二氧化硫的体积比为6%~12%,其余为空气。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)中,焙砂与硫酸溶液的固液比为200g/L~300g/L,反应温度为60℃~90℃,反应时间为60min~120min。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)中,分铜渣与混合溶液的固液比为150~250g/L,反应温度为70℃~90℃,加入氧化剂氯酸钠使溶液的氧化还原电位保持在1000mV~1200mV范围内,反应时间为90min~270min。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(3)中,所述二氧化硫气体加入速度为反应前20min以15ml/s通气速率进行反应,20min后再以0.25 ml/min的速率逐渐降低至5ml/s。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(4)中,所述二氧化硫气体加入速度为反应前60min以200ml/s,60min后再以2ml/min的速率逐渐降低至80ml/s。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(5)中,所述亚硫酸钠溶液加入速度为反应前60min以3L/min为宜,60~12min以1~2 L/min为宜,反应总时间控制在180~240min。
CN201811058609.9A 2018-09-11 2018-09-11 一种从铜阳极泥中提取碲的方法 Active CN109402392B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811058609.9A CN109402392B (zh) 2018-09-11 2018-09-11 一种从铜阳极泥中提取碲的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811058609.9A CN109402392B (zh) 2018-09-11 2018-09-11 一种从铜阳极泥中提取碲的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN109402392A true CN109402392A (zh) 2019-03-01
CN109402392B CN109402392B (zh) 2020-05-12

Family

ID=65464025

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201811058609.9A Active CN109402392B (zh) 2018-09-11 2018-09-11 一种从铜阳极泥中提取碲的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109402392B (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111041212A (zh) * 2019-12-17 2020-04-21 江西理工大学 一种铜阳极泥的浸金方法
CN111606308A (zh) * 2020-06-04 2020-09-01 江西铜业技术研究院有限公司 一种铜阳极泥分铜渣高效分离回收碲的方法
CN117488079A (zh) * 2023-12-04 2024-02-02 中国科学院过程工程研究所 一种基于氧化电位调控的铜阳极泥有价金属分离工艺

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP3087758B1 (ja) * 2000-01-25 2000-09-11 住友金属鉱山株式会社 銅電解スライムからの有価金属の回収方法
CN105779765A (zh) * 2016-03-23 2016-07-20 江西铜业集团公司 一种将氯化浸出液中稀贵金属分离与回收的方法
CN105821215A (zh) * 2016-04-19 2016-08-03 浙江亚栋实业有限公司 一种从阳极泥中回收金属铋的方法
CN105905874A (zh) * 2016-04-19 2016-08-31 浙江亚栋实业有限公司 一种从阳极泥中回收碲的方法
CN106435200A (zh) * 2016-09-12 2017-02-22 中南大学 一种从溶液中富集与分离回收碲铋的方法
CN106477533A (zh) * 2016-10-19 2017-03-08 中南大学 一种铜阳极泥分离回收硒和碲的方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP3087758B1 (ja) * 2000-01-25 2000-09-11 住友金属鉱山株式会社 銅電解スライムからの有価金属の回収方法
CN105779765A (zh) * 2016-03-23 2016-07-20 江西铜业集团公司 一种将氯化浸出液中稀贵金属分离与回收的方法
CN105821215A (zh) * 2016-04-19 2016-08-03 浙江亚栋实业有限公司 一种从阳极泥中回收金属铋的方法
CN105905874A (zh) * 2016-04-19 2016-08-31 浙江亚栋实业有限公司 一种从阳极泥中回收碲的方法
CN106435200A (zh) * 2016-09-12 2017-02-22 中南大学 一种从溶液中富集与分离回收碲铋的方法
CN106477533A (zh) * 2016-10-19 2017-03-08 中南大学 一种铜阳极泥分离回收硒和碲的方法

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111041212A (zh) * 2019-12-17 2020-04-21 江西理工大学 一种铜阳极泥的浸金方法
CN111606308A (zh) * 2020-06-04 2020-09-01 江西铜业技术研究院有限公司 一种铜阳极泥分铜渣高效分离回收碲的方法
CN111606308B (zh) * 2020-06-04 2022-11-25 江西铜业技术研究院有限公司 一种铜阳极泥分铜渣高效分离回收碲的方法
CN117488079A (zh) * 2023-12-04 2024-02-02 中国科学院过程工程研究所 一种基于氧化电位调控的铜阳极泥有价金属分离工艺

Also Published As

Publication number Publication date
CN109402392B (zh) 2020-05-12

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CA2624612C (en) Method for processing nickel bearing raw material in chloride-based leaching
CN107058733B (zh) 一种铂钯精矿全湿法除杂工艺
CN107460324B (zh) 一种银阳极泥控电位制备四九金的方法
CN104328284B (zh) 一种富集提纯黄金的方法
CN109402392A (zh) 一种从铜阳极泥中提取碲的方法
CN101994013B (zh) 一种铜浮渣的冶炼方法
CN102061395B (zh) 一种贵铅的冶炼分离方法
CN102230083A (zh) 一种从铅冰铜中分离铜的方法
CN104017991A (zh) 一种高效选择性分离铅冰铜中铜的工艺
AU2011228956A1 (en) Method of processing nickel bearing raw material
CN104445101A (zh) 一种从碲化铜渣中提取铜和碲的方法
CN106048233A (zh) 一种银的浸出方法
WO2000065113A1 (en) Process for recovering value metals from iron-containing alloys
ZA200501592B (en) Method for the recovery of metals using chloride leaching and extraction
CN105967153A (zh) 一种从高碲渣料中回收碲的工艺
CN108034825B (zh) 湿法从阳极泥中提取金银的方法
CN109971964A (zh) 一种高钯高锡高铜再生锡阳极泥的处理方法
CN105886785A (zh) 一种从含高硒碲富银渣中制取高纯银粉的方法
CN104004907A (zh) 一种铅冰铜分离铜及综合利用的方法
CN107475512B (zh) 一种综合开发低品位铂钯精矿的方法
CN106756047B (zh) 高杂物银阳极泥提金的处理方法
EP1577408A1 (en) Method for separating platinum group element
US3996046A (en) Extraction and purification of silver from sulfates
CA2848843C (en) Pre-treatment for conventional cyanidation for silver recovering from manganese - argentiferous ores containing occluded silver
CN109097592A (zh) 一种从阳极泥分金液中分离回收碲的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
CB02 Change of applicant information

Address after: 330096 No. 15 Metallurgical Avenue, Guixi City, Yingtan City, Jiangxi Province

Applicant after: Jiangxi Copper Co., Ltd.

Address before: No. 7666 high tech Zone Chang East Road 330096 Jiangxi city of Nanchang Province

Applicant before: Jiangxi Copper Co., Ltd.

CB02 Change of applicant information
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant