CN105256144A - 一种从铂反萃液中提纯精炼铂的工艺 - Google Patents

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Abstract

一种从N235萃取铂的反萃液中提纯精炼铂的工艺，其步骤是含铂族金属料液经过S201萃取分离钯、N235萃取铂产生的铂反萃液经过氯化铵沉铂后产出粗铂铵盐，粗铂铵盐再经过硝酸煮洗、氯化铵溶液煮洗、盐酸肼还原、真空干燥后产出符合国家标准的海绵铂产品。本发明操作方便，各工序之间衔接合理，生产周期短。采用本发明的工艺，整个精炼过程直收率可达93%-95%。该方法工艺流程简单，贵金属直收率高，可最大限度的防止贵金属的分散。与传统王水溶解-氯化铵反复沉淀法相比，有效解决了氮氧化物难以达标排放的难题，同时可消除王水溶解液赶硝过程中劳动强度大，生产效率低，操作环境恶劣等问题。

Description

一种从铂反萃液中提纯精炼铂的工艺
技术领域
本发明属于铂精炼技术领域，具体涉及一种从S201萃取分离钯、N235萃取铂产生的铂反萃液中提纯精炼铂的工艺。
背景技术
目前分离铂钯与铑铱后，铂钯精矿经造液后经过S201萃取分离钯、N235萃取铂，若仅进行萃钯工艺，萃钯余液直接衔接铂精炼工艺，虽然贱金属元素得到控制，但产出的铂产品中贵金属元素仍然超标，铂精炼生产周期长，对残存的贱金属选择性除去效果差。
萃取法分离铂族金属过程中，经过有机试剂萃钯、萃铂产出的铂反萃液衔接传统铂精炼工艺存在一定困难，通常的方法是将铂反萃液进行水合肼还原后产出铂黑，铂黑再经过王水溶解-氯化铵沉淀后衔接传统铂精炼工艺，产品生产周期较长，员工劳动强度大，且精炼过程中铂损失严重，直收率仅为85-90%，萃取法分离铂族金属的先进工艺未在铂精炼过程中体现。
发明内容
本发明所解决的技术问题是针对现有技术中有机试剂萃钯、萃铂产出的铂反萃液衔接传统铂精炼工艺工艺复杂、生产效率低、作业周期长、产品直收率低等缺点而提供一种工艺简单、流程短、收率高、产品质量稳定的从铂反萃液中提纯精炼铂的工艺。
本发明所解决的技术问题是通过以下技术方案实现的。
一种从铂反萃液中提纯精炼铂的工艺，其工艺是将经过维生素类试剂提取-萃取法分离后产出的铂反萃液，调整溶液中铂浓度及pH后加入氯化铵沉淀铂，产出的粗铂铵盐经过硝酸煮洗、氯化铵溶液煮洗、盐酸肼还原后产出铂黑，铂黑经过真空干燥后产出铂产品。
上述一种从铂反萃液中提纯精炼铂的工艺，其工艺步骤为：
步骤a、将铂族金属物料经过维生素类试剂萃钯、萃铂后产出的铂反萃液调整溶液中铂浓度为50-60g/L，调整溶液pH=0.5-1，溶液经煮沸后加入氯化铵沉铂，氯化铵加入至取上清液补加氯化铵至无沉淀产生为止，沉铂完全后过滤得到粗铂铵盐，粗铂铵盐用氯化铵溶液洗涤至pH=6-7；
步骤b、产出的粗铂铵盐加入硝酸进行煮洗，硝酸酸度为1-1.5mol/L，煮洗温度为50-60℃，煮洗时间为1-1.5h，煮洗完毕后过滤得到滤渣铂铵盐，铂铵盐用氯化铵溶液洗涤至洗涤液为pH=6-7；
步骤c、步骤b产出的铂铵盐再用酸度为0.5mol/L的氯化铵溶液煮洗，煮洗温度为90-95℃，煮洗时间为1.5-2h，煮洗完毕后过滤得到滤渣铂铵盐，铂铵盐用氯化铵溶液洗涤至洗涤液为pH=6-7；
步骤d、步骤c产出的铂铵盐用水浆化后，调整pH=1-1.5后，加入的盐酸肼溶液还原，盐酸肼溶液加入至不产生大量气泡，还原过程中用5%氢氧化钠溶液调整，保持溶液pH=1-1.5，还原完毕后过滤得到铂黑，铂黑用纯水洗涤至洗涤液为pH=6-7；
步骤e、产出的铂黑经真空干燥后产出铂产品。
所述步骤b中粗铂铵盐加入质量与硝酸质量比为1:4-5。
所述步骤c中铂铵盐加入质量与氯化铵溶液质量比为1:4-5。
所述步骤d中加入质量分数为50%的盐酸肼溶液。
本发明是将含铂族金属料液经过S201萃取分离钯、N235萃取铂产生的铂反萃液经过氯化铵沉铂后产出粗铂铵盐，粗铂铵盐再经过硝酸煮洗、氯化铵溶液煮洗、盐酸肼还原、真空干燥后产出符合国家标准的海绵铂产品。本发明操作方便，各工序之间衔接合理，生产周期短。采用本发明的工艺，整个精炼过程直收率可达93%-95%。该方法工艺流程简单，贵金属直收率高，可最大限度的防止贵金属的分散。与传统王水溶解-氯化铵反复沉淀法相比，有效解决了氮氧化物难以达标排放的难题，同时可消除王水溶解液赶硝过程中劳动强度大，生产效率低，操作环境恶劣等问题。同时通过此方法，可解决维生素类试剂提取-萃取法分离铂族金属后衔接铂精炼工艺中劳动强度大、生产能力有限、生产周期长的问题。
附图说明
图1为本发明工艺流程示意图。
具体实施方式
本发明的应用实例：该技术已成功应用于铂精炼提纯的生产，已产出符合国家标准的铂产品。
实施例1
将由维生素类-萃取法分离铂族金属（S201萃取分离钯、N235萃取铂）产生的铂反萃液8L浓缩至2L，铂浓度为50g/L，调整溶液pH=0.5，煮沸后加入430g氯化铵至取上清液补加氯化铵至无沉淀产生为止，检测沉铂完全，保持煮沸状态10min后冷却过滤，滤渣为粗铂铵盐，滤渣用氯化铵溶液洗涤至洗涤液为pH=6，滤液及洗涤液合并加入锌镁粉综合回收贵金属，洗涤后的粗铂铵盐（湿重516g）用1mol/L硝酸溶液煮洗，粗铂酸铵加入质量与硝酸质量比为1:4，煮洗时间为1.5h，煮洗温度为60℃，煮洗完毕后过滤，过滤后的铂铵盐用质量分数为17%氯化铵溶液洗涤至洗涤液为pH=7，煮洗完毕后的铂铵盐重504g（湿重），后将铂铵盐加入酸度为0.5mol/L的氯化铵溶液中，铂铵盐加入质量与氯化铵溶液质量比为1:4，煮洗时间为2h，煮洗过程中保持溶液温度为90℃，完毕冷却过滤，滤渣铂铵盐用氯化铵溶液洗涤至洗涤液为pH=6后称重，铂铵盐重494g，产出的铂铵盐用水浆化后，调整pH=1，加入质量分数为50%的盐酸肼溶液还原，盐酸肼溶液加入286ml至不产生大量气泡，还原过程中用质量分数为5%氢氧化钠溶液调整溶液pH=1.5，还原完毕后冷却过滤，铂黑用纯水洗涤至洗涤液为pH=6，铂黑经过真空干燥后产出96.4g铂产品，产出铂产品的分析结果如表1所示：
表1铂产品分析结果统计
实施例2
将由维生素类-萃取法分离铂族金属（S201萃取分离钯、N235萃取铂）产生的铂反萃液700L浓缩至170L，铂浓度为60g/L，调整溶液pH=1，煮沸后加入38kg氯化铵至取上清液补加氯化铵至无沉淀产生为止，检测沉铂完全，保持煮沸状态10min后冷却过滤，滤渣为粗铂铵盐，滤渣用氯化铵溶液洗涤至洗涤液pH=7，滤液及洗涤液合并加入锌镁粉综合回收贵金属，洗涤后粗铂铵盐（湿重53.4kg）用1.5mol/L硝酸溶液煮洗，粗铂铵盐加入质量与硝酸质量比为1:5，煮洗时间为1h，煮洗温度为50℃，煮洗完毕后过滤，过滤后的铂铵盐用质量分数为17%氯化铵溶液洗涤至洗涤液为pH=6，煮洗完毕后的铂铵盐重51.1kg（湿重），后将铂铵盐加入酸度为0.5mol/L的氯化铵溶液中，铂铵盐加入质量与氯化铵溶液质量比为1:5，煮洗时间为1.5h，煮洗过程中保持溶液温度为95℃，完毕冷却过滤，滤渣铂铵盐用氯化铵溶液洗涤至洗涤液为pH=7后称重，铂铵盐重50.3kg，产出的铂铵盐用水浆化后，调整pH=1.5，加入质量分数为50%的盐酸肼溶液还原，盐酸肼溶液加入28L至不产生大量气泡，还原过程中用质量分数为5%氢氧化钠溶液调整溶液pH=1，还原完毕后冷却过滤，铂黑用纯水洗涤至洗涤液为pH=7，铂黑经过真空干燥后产出9.68kg铂产品，连续3批产出的铂产品具体分析结果如表2所示：
表2铂产品分析结果统计

Claims (5)

1.一种从铂反萃液中提纯精炼铂的工艺，其特征在于：将经过维生素类试剂提取-萃取法分离后产出的铂反萃液，调整溶液中铂浓度及pH后加入氯化铵沉淀铂，产出的粗铂铵盐经过硝酸煮洗、氯化铵溶液煮洗、盐酸肼还原后产出铂黑，铂黑经过真空干燥后产出铂产品。
2.根据权利要求1所述的一种从铂反萃液中提纯精炼铂的工艺，其特征在于工艺步骤为：
步骤a、将铂族金属物料经过维生素类试剂萃钯、萃铂后产出的铂反萃液调整溶液中铂浓度为50-60g/L，调整溶液pH=0.5-1，溶液经煮沸后加入氯化铵沉铂，氯化铵加入至取上清液补加氯化铵至无沉淀产生为止，沉铂完全后过滤得到粗铂铵盐，粗铂铵盐用氯化铵溶液洗涤至pH=6-7；
步骤b、产出的粗铂铵盐加入硝酸进行煮洗，硝酸酸度为1-1.5mol/L，煮洗温度为50-60℃，煮洗时间为1-1.5h，煮洗完毕后过滤得到滤渣铂铵盐，铂铵盐用氯化铵溶液洗涤至洗涤液为pH=6-7；
步骤c、步骤b产出的铂铵盐再用酸度为0.5mol/L的氯化铵溶液煮洗，煮洗温度为90-95℃，煮洗时间为1.5-2h，煮洗完毕后过滤得到滤渣铂铵盐，铂铵盐用氯化铵溶液洗涤至洗涤液为pH=6-7；
步骤d、步骤c产出的铂铵盐用水浆化后，调整pH=1-1.5后，加入的盐酸肼溶液还原，盐酸肼溶液加入至不产生大量气泡，还原过程中用5%氢氧化钠溶液调整，保持溶液pH=1-1.5，还原完毕后过滤得到铂黑，铂黑用纯水洗涤至洗涤液为pH=6-7；
步骤e、产出的铂黑经真空干燥后产出铂产品。
3.根据权利要求1或2所述的一种从铂反萃液中提纯精炼铂的工艺，其特征在于：所述步骤b中粗铂铵盐加入质量与硝酸质量比为1:4-5。
4.根据权利要求1或2所述的一种从铂反萃液中提纯精炼铂的工艺，其特征在于：所述步骤c中铂铵盐加入质量与氯化铵溶液质量比为1:4-5。
5.根据权利要求1或2所述的一种从铂反萃液中提纯精炼铂的工艺，其特征在于：所述步骤d中加入质量分数为50%的盐酸肼溶液。
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