CN107574314B - 一种从铂反萃液中精炼铂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从铂反萃液中精炼铂的方法，具体过程如下：将含铂物料用水溶液氯化法造液后，控制料液酸度[H+]控制在0.5~1.5mol/L之间，电位保持在600~700mV范围内；利用有机相N235萃取铂，用7%Na2CO3+3%NaHCO3+1%NaCl反萃液反萃后得到高含铂的反萃液，反萃液煮沸浓缩后，滴加乙酸中和，边加入边搅拌，随着反应的进行会出现白色、黄色或棕色沉淀。冷却过滤后将沉淀按照一定的液固比和所需物料含铂浓度、酸度指标溶解。溶解后的溶液继续进行萃取、反萃、乙酸沉淀过滤后送煅烧氢还原后得到纯度大于99.95%的海绵铂。整个过程铂的萃取率大于99.5%，回收率大于98%。
Description
技术领域
本发明涉及冶金工艺技术领域，涉及精炼铂工艺，具体涉及一种从铂反萃液中精炼铂的方法。
背景技术
自1800年，英国人发明精炼铂工艺采用王水溶解-氯化铵反复沉淀法提纯以来，由于其强大的工业化生产工艺及物料适用能力，已经被广泛投入生产使用两百余年。随着对金属铂及其化合物、配合离子等物理化学性质的深入了解，到目前为止应用于生产的其他方法还有：氧化水解法、载体水解法、载体水解-离子交换法、碱溶-还原法、还原-溶解法、还原溶解-氯化铵反复沉淀法和萃取精炼法等。其中萃取精炼法发展最快，是将来铂族金属分离提纯的趋势。英国的Royston的Mathey-Rusterburg精炼厂已将TOA萃取分离铂应用于生产，南非Lonrho精炼厂已将氨基羧酸恭萃取分离钯、铂应用于生产。昆贵所和金川集团股份有限公司合作对N235萃取分离精炼铂进行了大量的研究，然而产出的铂反萃液后续沉铂后产出的铂铵盐不能达到99.95%以上的纯度标准，因此，将铂反萃液用水合肼还原后得到铂黑，衔接王水溶解-氯化铵反复沉淀法才能产出纯度大于99.95%的海绵铂。针对王水溶解存在自动化程度低，制约产能提升、氮氧化物污染严重和生产周期长的缺点，所以，需开发一种新工艺衔接现有的萃取工序精炼铂。
发明内容
为了解决现有技术中存在的上述问题，本发明提供了一种从铂反萃液中精炼铂的方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种从铂反萃液中精炼铂的方法，利用有机相N235萃取铂，然后进行反萃得到高含铂的反萃液，控制反萃液中铂含量为7-11g/L，对反萃液煮沸浓缩至铂含量14-22g/L，然后滴加酸中和，边加入边搅拌，随着反应的进行出现白色、黄色或棕色沉淀，至反应不在进行，冷却过滤后加水将沉淀溶解，控制酸度[H+]在0.5~1.5mol/L之间，电位保持在600~700mV范围内，继续铂萃取、反萃、加酸中和沉淀，将最终得到的沉淀过滤后送煅烧氢还原，即得到纯度大于99.95%的海绵铂。
本发明的具体处理工艺如下：
步骤（1）：将含铂物料用水溶液氯化法造液，控制料液中铂的浓度为4-7g/L；
步骤（2）：料液的酸度[H+]控制在0.5~1.5mol/L之间，电位保持在600~700mV范围内；
步骤（3）：利用N235萃取铂，控制有机相与溶液相比为1:1进行六级萃取，萃取后对负载有机相用质量浓度7% Na2CO3+3%NaHCO3+1%NaCl反萃液按反萃液与负载有机相相比2:1进行五级反萃，五级反萃后得到高含铂7-11g/L的反萃液；
步骤（4）：对反萃液煮沸浓缩，至料液中铂含量14-22g/L，滴加乙酸中和，边加入边搅拌，随着反应的进行出现白色、黄色或棕色沉淀，至反应不在进行；
步骤（5）：冷却过滤后将沉淀按照液固质量比3:1溶解，溶解后控制料液酸度和电位满足上述参数，进行铂萃取、反萃、乙酸中和沉淀，即：重复步骤（3）和步骤（4），反复两遍，反复两遍，将最终得到的沉淀过滤后送至煅烧氢还原，即得纯度大于99.95%的海绵铂。
所述步骤（5）中的铂萃取采用N235、反萃采用质量浓度7% Na2CO3+3%NaHCO3+1%NaCl。
所述含铂物料为含铂溶液或含铂精矿。
所述的N235用三正辛胺代替。
所述反萃液中滴加乙酸用硫酸替代。
所述反萃剂采用质量浓度7% Na2CO3+3%NaHCO3+1%NaCl用单一成分的氢氧化钠或碳酸钠替代。
本发明的有益效果是：
1、本发明通过研究萃取过程和原理的基础上，得出了一种从铂反萃液中精炼铂的工艺方法，得到纯度大于99.95%的海绵铂。
2、本发明缩短了工艺流程，相比较王水溶解-氯化铵沉淀精炼铂工艺回收率提高了0.3%；降低了劳动强度，避免了氮氧化物的排放。
3、整个工艺过程铂的回收率大于98%；可用于各种主要含铂的溶液，也可用于含铂族金属溶液分离金、钯后的溶液
附图说明
图1.一种从铂反萃液中精炼铂的工艺流程图。
具体实施方式
如图1所示，一种从铂反萃液中精炼铂的工艺方法，包括：（1）将含铂物料用水溶液氯化法造液，控制料液中铂的浓度在4-7g/L，酸度[H+]控制在0.5~1.5mol/L之间，电位保持在600~700mV范围内；利用有机相N235（三烷基混合叔胺）萃取铂，控制相比（有机相/溶液）=1:1，六级萃取后，用质量浓度7% Na2CO3+3%NaHCO3+1%NaCl反萃液，按照相比（反萃剂/负载有机相）2:1，五级反萃后得到高含铂的反萃液7-11g/L；反萃液煮沸浓缩，料液中铂含量14-22g/L，滴加乙酸中和，边加入边搅拌，随着反应的进行会出现白色、黄色或棕色沉淀，至反应不在进行；冷却、过滤后将沉淀按照液固比3:1，溶解后控制料液酸度和电位满足上述参数开展铂萃取、反萃、乙酸沉淀。反复两遍，将沉淀过滤送煅烧氢还原后得到纯度大于99.95%的海绵铂。
下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明；
实施例1
首先，将含铂物料采用水溶液氯化法造液，控制料液中铂的浓度在4g/L；料液的酸度[H+]控制在1.0mol/L之间，电位保持在621mV范围内。利用有机相N235（三烷基混合叔胺）萃取铂，控制相比（有机相/溶液）=1:1，六级萃取后，用质量浓度7% Na2CO3+3%NaHCO3+1%NaCl反萃液，按照相比2:1进行反萃，五级反萃后得到高含铂的反萃液7g/L，反萃液煮沸浓缩，料液中铂含量14g/L，滴加乙酸中和，边加入边搅拌，随着反应的进行会出现白色、黄色或棕色沉淀，至反应不在进行；冷却过滤后将沉淀按照液固质量比3:1，溶解后控制料液酸度和电位满足上述参数开展铂萃取、反萃、乙酸沉淀。反复两遍，将沉淀过滤后送煅烧氢还原，即得纯度大于99.95%的海绵铂。整个过程铂的萃取率99.5%，回收率为98.9%
实施例2
首先，将含铂物料采用水溶液氯化法造液，控制料液中铂的浓度在6g/L；料液的酸度[H+]控制在0.5mol/L之间，电位保持在695mV范围内。利用有机相N235（三烷基混合叔胺）萃取铂，控制相比（有机相/溶液）=1:1，六级萃取后，用质量浓度7% Na2CO3+3%NaHCO3+1%NaCl反萃液，按照相比2:1，五级反萃后得到高含铂的反萃液9g/L，反萃液煮沸浓缩，料液中铂含量18g/L，滴加乙酸中和，边加入边搅拌，随着反应的进行会出现白色、黄色或棕色沉淀，至反应不在进行；冷却过滤后将沉淀按照液固比3:1，溶解后控制料液酸度和电位满足上述参数开展铂萃取、反萃、乙酸沉淀。反复两遍，将沉淀过滤后送煅烧氢还原，即得纯度大于99.95%的海绵铂。整个过程铂的萃取率99.6%，回收率为98.6%
实施例3
首先，将含铂物料采用水溶液氯化法造液，控制料液中铂的浓度在7g/L；料液的酸度[H+]控制在1.5mol/L之间，电位保持在698mV范围内。利用有机相N235（三烷基混合叔胺）萃取铂，控制相比（有机相/溶液）=1:1，六级萃取后，用质量浓度7% Na2CO3+3%NaHCO3+1%NaCl反萃液，按照相比2:1，五级反萃后得到高含铂的反萃液11g/L，反萃液煮沸浓缩，料液中铂含量22g/L，滴加乙酸中和，边加入边搅拌，随着反应的进行会出现白色、黄色或棕色沉淀，至反应不在进行；冷却过滤后将沉淀按照液固比3:1，溶解后控制料液酸度和电位满足上述参数开展铂萃取、反萃、乙酸沉淀。反复两遍，将沉淀过滤后送煅烧氢还原，即得纯度大于99.95%的海绵铂。整个过程铂的萃取率99.3%，回收率为98.7%。
Claims (9)
1.一种从铂反萃液中精炼铂的方法，其特征在于：利用有机相N235萃取铂，然后进行反萃得到高含铂的反萃液，控制反萃液中铂含量为7-11g/L，对反萃液煮沸浓缩至铂含量14-22g/L，然后滴加酸中和，边加入边搅拌，随着反应的进行出现白色、黄色或棕色沉淀，至反应不在进行，冷却过滤后加水将沉淀溶解，控制酸度[H+]在0.5~1.5mol/L之间，电位保持在600~700mV范围内，继续铂萃取、反萃、加酸中和沉淀，将最终得到的沉淀过滤后送煅烧氢还原，即得到纯度大于99.95%的海绵铂。
2.根据权利要求1所述的一种从铂反萃液中精炼铂的方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
步骤（1）：将含铂物料用水溶液氯化法造液，控制料液中铂的浓度为4-7g/L；
步骤（2）：料液的酸度[H+]控制在0.5~1.5mol/L之间，电位保持在600~700mV范围内；
步骤（3）：利用N235萃取铂，控制有机相与溶液相比为1:1，萃取后对负载有机相用质量浓度7% Na2CO3+3%NaHCO3+1%NaCl反萃液按反萃液与负载有机相相比2:1进行反萃，得到含铂7-11g/L的反萃液；
步骤（4）：对反萃液煮沸浓缩，至铂含量14-22g/L，滴加乙酸中和，边加入边搅拌，随着反应的进行出现白色、黄色或棕色沉淀，至反应不在进行；
步骤（5）：冷却过滤后将沉淀按照液固质量比3:1溶解，溶解后控制料液酸度和电位满足步骤（2）参数，重复步骤（3）和步骤（4），反复两遍，将最终得到的沉淀过滤后送至煅烧氢还原，即得纯度大于99.95%的海绵铂。
3.根据权利要求2所述的一种从铂反萃液中精炼铂的方法，其特征在于：步骤（5）中的铂萃取采用N235、反萃采用质量浓度7% Na2CO3+3%NaHCO3+1%NaCl。
4.根据权利要求1所述的一种从铂反萃液中精炼铂的方法，其特征在于：萃取为六级萃取。
5.根据权利要求1所述的一种从铂反萃液中精炼铂的方法，其特征在于：反萃为五级反萃。
6.根据权利要求2所述的一种从铂反萃液中精炼铂的方法，其特征在于：所述含铂物料为含铂溶液或含铂精矿。
7.根据权利要求1所述的一种从铂反萃液中精炼铂的方法，其特征在于：所述的N235用三正辛胺代替。
8.根据权利要求1所述的一种从铂反萃液中精炼铂的方法，其特征在于：所述反萃液中滴加乙酸用硫酸替代。
9.根据权利要求2所述的一种从铂反萃液中精炼铂的方法，其特征在于：所述反萃剂质量浓度7% Na2CO3+3%NaHCO3+1%NaCl用单一成分的氢氧化钠或碳酸钠替代。
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