CN108531729A - 一种含钒溶液的钒铁分离方法 - Google Patents

一种含钒溶液的钒铁分离方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108531729A
CN108531729A CN201810348849.6A CN201810348849A CN108531729A CN 108531729 A CN108531729 A CN 108531729A CN 201810348849 A CN201810348849 A CN 201810348849A CN 108531729 A CN108531729 A CN 108531729A
Authority
CN
China
Prior art keywords
vanadium
iron
potassium
liquid
solution
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201810348849.6A
Other languages
English (en)
Inventor
张敏
张一敏
刘子帅
刘涛
黄晶
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Wuhan University of Science and Engineering WUSE
Wuhan University of Science and Technology WHUST
Original Assignee
Wuhan University of Science and Engineering WUSE
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Wuhan University of Science and Engineering WUSE filed Critical Wuhan University of Science and Engineering WUSE
Priority to CN201810348849.6A priority Critical patent/CN108531729A/zh
Publication of CN108531729A publication Critical patent/CN108531729A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B3/00—Extraction of metal compounds from ores or concentrates by wet processes
    • C22B3/20—Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching
    • C22B3/44—Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching by chemical processes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B34/00—Obtaining refractory metals
    • C22B34/20—Obtaining niobium, tantalum or vanadium
    • C22B34/22—Obtaining vanadium
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00—Technologies related to metal processing
    • Y02P10/20—Recycling

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Abstract

本发明涉及一种含钒溶液的钒铁分离方法。其技术方案是：按钾盐中钾离子∶含钒溶液中铁离子的物质的量比为(1～6)∶1，将所述钾盐加入所述含钒溶液中，在80～95℃条件下搅拌1～3h，得到反应后液。将所述反应后液在0～10℃和避光条件下静置3～24h，固液分离，得到钒铁分离后液和滤饼；所述钒铁分离后液用于钒的进一步净化富集；所述滤饼用于草酸铁钾(K3[Fe(C2O4)3]·3H2O)进一步提纯。所述含钒溶液：钒浓度为1～4g/L；铁浓度为3～10g/L；草酸根浓度为10～30g/L；pH值为0～5。所述钾盐为氯化钾、硫酸钾、草酸钾、硝酸钾中的一种以上。本发明工艺简单和成本低，具有钒铁分离效果好、资源综合利用率高和环保效益显著的特点。

Description

一种含钒溶液的钒铁分离方法
技术领域
本发明属于钒铁分离技术领域。具体涉及一种含钒溶液的钒铁分离方法。
背景技术
通常，含钒溶液含有较多的杂质铁离子，铁离子的存在会影响钒后续的净化富集工艺以及最终钒产品的质量，因此对含钒溶液进行钒铁分离很有必要。
含钒溶液钒铁分离方法主要有中和法、萃取法和沉淀法等。中和法主要是通过添加碱使铁以氢氧化铁沉淀形式而实现钒铁分离；萃取法则是通过向含钒溶液中添加萃取剂萃取钒，不萃取铁，实现钒铁分离；结晶法主要是通过添加铁粉等还原剂，将溶液中的三价铁还原成二价铁，再通过与草酸根反应生成草酸亚铁结晶，实现钒铁分离。
“一种含钒石煤浸出液的除铁方法”(CN 105695738A)专利技术，将含钒石煤经破碎、焙烧、磨矿得到含钒石煤焙砂，将含钒石煤焙砂与水搅拌，得含钒石煤矿浆，再加入浸出剂，加热搅拌，固液分离，得到含钒石煤浸出液和浸出渣；向含钒石煤浸出液中加入还原铁粉，调pH值至1.5～5，加热搅拌，固液分离，得除铁后浸出液和滤饼；滤饼烘干后得二水合草酸亚铁副产品。该发明尽管能有效分离含钒石煤浸出液中的钒和铁，钒损失率低，除铁率高，但除铁工艺复杂，流程长，除铁过程以铁粉为还原剂，会导致浸出液中铁离子含量升高，且其实质是以草酸亚铁副产品实现钒铁分离，但草酸亚铁工业品价格为1.0万元/吨左右，远低于草酸铁钾工业品价格(2.5-3.0万元/吨)，不利于生产应用。
两步溶剂萃取法除铁(Yiqian Ma,Xuewen Wang,Mingyu Wang,et.al.Separationof V(IV)and Fe(III)from the acid leach solution of stone coal by D2EHPA/TBP[J].Hydrometallurgy,2015(153):38～45)，是对含V(Ⅳ)2.87g/L、含Fe(Ⅲ)8.45g/L、含Fe(Ⅱ)2.71g/L的浸出液采用两步溶剂萃取法除铁，第一步用D2EHPA/TBP萃取剂除去含钒溶液中的三价铁，除铁后液通过调节pH后再用D2EHPA/TBP萃取剂将钒富集，采用该工艺Fe(Ⅲ)去除率达90％左右；尽管两步溶剂萃取法能分离酸浸液中的钒和铁，但分离流程复杂，药剂消耗量大，成本高，且没有回收铁资源。
祁栋(祁栋，王毅.含钒浸出液除铁工艺的探究[J].有色矿冶，2015，31(3)：37-39)对某地石煤物料直接酸浸液中除铁的工艺进行探究，以石灰中和含钒酸浸液，控制pH＝2左右，再加入铁屑，将Fe3+还原成Fe2+，将V5+还原成V4+，再以P204为萃取剂萃取钒，形成“中和－还原－溶剂萃取”联合处理技术，最终除铁率达到99％以上，钒回收率达到80％以上。尽管该方法钒铁分离效果好，但工艺流程长，药剂种类多，药剂用量大，成本高，且没有回收铁资源。
纵观国内外含钒溶液的钒铁分离方法现状，主要采用萃取法分离钒和铁，通过萃取剂选择性萃取钒，不萃取铁，实现钒铁分离。但萃取工艺复杂，萃取之后还需反萃，虽然钒铁得到分离，但分离后的萃余液中仍含有大量的铁杂质，不能直接排放，仍需对其进行再处理。
发明内容
本发明旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种工艺简单、成本低、钒铁分离效果好、资源综合利用率高和环保效益显著的含钒溶液的钒铁分离方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
(1)按钾盐中钾离子∶含钒溶液中铁离子的物质的量比为(1～6)∶1，将所述钾盐加入所述含钒溶液中，在80～95℃条件下搅拌1～3h，得到反应后液。
(2)将所述反应后液在0～10℃和避光条件下静置3～24h，固液分离，得到钒铁分离后液和滤饼；所述钒铁分离后液用于钒的进一步净化富集；所述滤饼用于草酸铁钾进一步提纯。
所述含钒溶液：钒浓度为1～4g/L；铁浓度为3～10g/L；草酸根浓度为10～30g/L；pH值为0～5。
所述钾盐为氯化钾、硫酸钾、草酸钾、硝酸钾中的一种以上。
由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有以下积极效果：
1、本发明通过在含钒溶液中添加钾盐，经加热搅拌后置于低温和避光环境下，析出晶体，实现了钒铁分离，得到钒铁分离后液，钒铁分离后液用于钒的进一步富集，工艺简单和成本低。
2、本发明不仅能有效分离含钒溶液中的钒和铁，而且能充分利用溶液中的杂质铁离子，变废为宝，得到滤饼，所述滤饼用于草酸铁钾(K3[Fe(C2O4)3]·3H2O)进一步提纯，分离过程无废液和废渣产生，提高了资源综合利用率，环保效益显著。
3、本发明采用的含钒溶液：钒浓度为1～4g/L，铁浓度为3～10g/L，草酸根浓度为10～30g/L，pH值为0～5；经钒铁分离后的钒铁分离后液：钒浓度为1～4g/L，铁浓度仅为0.5～1.2g/L，除铁率达80～90％，且除铁过程中钒损失率低于2％；故钒损失率低、除铁率高和钒铁分离效果好，分离后液利于后续钒的进一步富集。
因此，本发明工艺简单和成本低，具有钒铁分离效果好、资源综合利用率高和环保效益显著的特点。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步的描述，并非对其保护范围的限制：
为避免重复，先将本具体实施方式中的钾盐统一描述如下，实施例中不再赘述。
所述钾盐为氯化钾、硫酸钾、草酸钾和硝酸钾中的一种以上。
实施例1
一种含钒溶液的钒铁分离方法。本实施例所述含钒溶液是：钒浓度为1～2g/L；铁浓度为3～6g/L；草酸根浓度为10～20g/L；pH值为2～5。
本实施例所述含钒溶液的钒铁分离方法是：
(1)按钾盐中钾离子∶含钒溶液中铁离子的物质的量比为(1～4)∶1，将所述钾盐加入所述含钒溶液中，在80～85℃条件下搅拌1～3h，得到反应后液。
(2)将所述反应后液在0～10℃和避光条件下静置3～10h，固液分离，得到钒铁分离后液和滤饼；所述钒铁分离后液用于钒的进一步净化富集；所述滤饼用于草酸铁钾进一步提纯。
本实施例得到的钒铁分离后液：钒浓度为1～2g/L；铁浓度为0.5～0.8g/L。本实施例的除铁率为90～95％，钒损失率低于2％。
实施例2
一种含钒溶液的钒铁分离方法。本实施例所述含钒溶液是：钒浓度为2～3g/L；铁浓度为5～8g/L；草酸根浓度为15～25g/L；pH值为1～4。
本实施例所述含钒溶液的钒铁分离方法是：
(1)按钾盐中钾离子∶含钒溶液中铁离子的物质的量比为(2～5)∶1，将所述钾盐加入所述含钒溶液中，在85～90℃条件下搅拌1～3h，得到反应后液。
(2)将所述反应后液在0～10℃和避光条件下静置10～16h，固液分离，得到钒铁分离后液和滤饼；所述钒铁分离后液用于钒的进一步净化富集；所述滤饼用于草酸铁钾进一步提纯。
本实施例得到的钒铁分离后液：钒浓度为2～3g/L；铁浓度为0.7～1.0g/L。本实施例的除铁率为87～92％，钒损失率低于2％。
实施例3
一种含钒溶液的钒铁分离方法。本实施例所述含钒溶液是：钒浓度为3～4g/L；铁浓度为7～10g/L；草酸根浓度为20～30g/L；pH值为0～3。
本实施例所述含钒溶液的钒铁分离方法是：
(1)按钾盐中钾离子∶含钒溶液中铁离子的物质的量比为(3～6)∶1，将所述钾盐加入所述含钒溶液中，在90～95℃条件下搅拌1～3h，得到反应后液。
(2)将所述反应后液在0～10℃和避光条件下静置16～24h，固液分离，得到钒铁分离后液和滤饼；所述钒铁分离后液用于钒的进一步净化富集；所述滤饼用于草酸铁钾进一步提纯。
本实施例得到的钒铁分离后液：钒浓度为3～4g/L；铁浓度为0.9～1.2g/L。本实施例的除铁率为85～90％，钒损失率低于2％。
本具体实施方式与现有技术相比具有以下积极效果：
1.本具体实施方式通过在含钒溶液中添加钾盐，经加热搅拌后置于低温和避光环境下，析出晶体，实现了钒铁分离，得到钒铁分离后液，钒铁分离后液用于钒的进一步富集，工艺简单和成本低。
2.本具体实施方式不仅能有效分离含钒溶液中的钒和铁，而且能充分利用溶液中的杂质铁离子，变废为宝，得到滤饼，所述滤饼用于草酸铁钾(K3[Fe(C2O4)3]·3H2O)进一步提纯，分离过程无废液和废渣产生，提高了资源综合利用率，环保效益显著。
3.本具体实施方式采用的含钒溶液：钒浓度为1～4g/L，铁浓度为3～10g/L，草酸根浓度为10～30g/L，pH值为0～5；经钒铁分离后的钒铁分离后液：钒浓度为1～4g/L，铁浓度仅为0.5～1.2g/L，除铁率达80～90％，且除铁过程中钒损失率低于2％。故本具体实施方式钒损失率低、除铁率高和钒铁分离效果好，分离后液利于后续钒的进一步富集。
因此，本具体实施方式工艺简单和成本低，具有钒铁分离效果好、资源综合利用率高和环保效益显著的特点。

Claims (2)

1.一种含钒溶液的钒铁分离方法，其特征在于所述钒铁分离方法的是：
(1)按钾盐中钾离子∶含钒溶液中铁离子的物质的量比为(1～6)∶1，将所述钾盐加入所述含钒溶液中，在80～95℃条件下搅拌1～3h，得到反应后液；
(2)将所述反应后液在0～10℃和避光条件下静置3～24h，固液分离，得到钒铁分离后液和滤饼；
所述钒铁分离后液用于钒的进一步净化富集；所述滤饼用于草酸铁钾进一步提纯；
所述含钒溶液：钒浓度为1～4g/L，铁浓度为3～10g/L，草酸根浓度为10～30g/L，pH值为0～5。
2.根据权利要求1所述含钒溶液的钒铁分离方法，其特征在于所述钾盐为氯化钾、硫酸钾、草酸钾、硝酸钾中的一种以上。
CN201810348849.6A 2018-04-18 2018-04-18 一种含钒溶液的钒铁分离方法 Pending CN108531729A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810348849.6A CN108531729A (zh) 2018-04-18 2018-04-18 一种含钒溶液的钒铁分离方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810348849.6A CN108531729A (zh) 2018-04-18 2018-04-18 一种含钒溶液的钒铁分离方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN108531729A true CN108531729A (zh) 2018-09-14

Family

ID=63477715

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810348849.6A Pending CN108531729A (zh) 2018-04-18 2018-04-18 一种含钒溶液的钒铁分离方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108531729A (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109930011A (zh) * 2019-04-02 2019-06-25 武汉科技大学 一种含钒溶液的钒铝分离方法
CN110257647A (zh) * 2019-07-16 2019-09-20 昆明理工大学 从钒酸铁中回收钒的方法
CN113787085A (zh) * 2021-10-14 2021-12-14 中钢集团马鞍山矿山研究总院股份有限公司 一种提取电炉除尘灰中Fe、Zn、Pb并高值化利用的方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105695738A (zh) * 2016-03-25 2016-06-22 武汉科技大学 一种含钒石煤浸出液的除铁方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105695738A (zh) * 2016-03-25 2016-06-22 武汉科技大学 一种含钒石煤浸出液的除铁方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
刘预知: "《无机物质理化性质及重要反应方程式手册》", 30 April 1993 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109930011A (zh) * 2019-04-02 2019-06-25 武汉科技大学 一种含钒溶液的钒铝分离方法
CN110257647A (zh) * 2019-07-16 2019-09-20 昆明理工大学 从钒酸铁中回收钒的方法
CN113787085A (zh) * 2021-10-14 2021-12-14 中钢集团马鞍山矿山研究总院股份有限公司 一种提取电炉除尘灰中Fe、Zn、Pb并高值化利用的方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Liu et al. Recovery and separation of gallium (III) and germanium (IV) from zinc refinery residues: Part I: Leaching and iron (III) removal
CN102491287B (zh) 一种从含硒物料中分离和回收硒的工艺
CN102796876B (zh) 利用钛渣氯化废弃物提取氧化钪的方法
CN110885090A (zh) 以锂云母为原料一步法制备电池级碳酸锂的方法
Li et al. Solvent extraction of vanadium from a stone coal acidic leach solution using D2EHPA/TBP: Continuous testing
CN101812593B (zh) 利用提钒尾渣和酸性铵盐沉钒废水的方法
Ye et al. Recovery of vanadium from stone coal acid leaching solution by coprecipitation, alkaline roasting and water leaching
CN103468979B (zh) 从红土镍矿冶炼铁铝渣中回收钪的方法
CN105624440B (zh) 一种从稀土溶液中络合沉淀除铝方法
CN103667720B (zh) 从锌冶炼高铁氧化锌混合物中回收锌、铟、铁、铅的方法
CN102925686B (zh) 一种从含钒、铬的溶液中选择性分离和提取钒与铬的方法
CN101363079A (zh) 一种富铁独居石稀土矿的冶炼方法
CN106521162B (zh) 从酸性含砷、铁、硫生物氧化液中回收有价元素的方法
CN104232941B (zh) 一种从高铼钼精矿中综合回收钼和铼的方法
CN104278165A (zh) 从独居石冶炼酸不溶渣中回收钍、铀和稀土
CN110092419B (zh) 一种制备高纯多钒酸铵的方法
CN100540693C (zh) 钒矿提钒冶炼中控制杂质硅被浸出的方法
CN102978391A (zh) 锌湿法清洁冶炼及资源综合回收利用工艺
CN102312090A (zh) 从含钪矿物中加压浸出提取钪的方法
CN104726724A (zh) 从红土镍矿中提取钪的方法
CN102134649B (zh) 一种钒渣的综合利用方法
CN105039739A (zh) 一种湿法炼锌净化钴渣综合回收钴、锌的方法
CN108531729A (zh) 一种含钒溶液的钒铁分离方法
CN113846214B (zh) 一种湿法炼锌生产中含锌物料的处理方法
CN103589872A (zh) 从赤泥炉渣中回收钛的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20180914

RJ01 Rejection of invention patent application after publication