CN105039739A - 一种湿法炼锌净化钴渣综合回收钴、锌的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出的是一种湿法炼锌净化钴渣综合回收钴、锌的方法。经过稀酸洗涤工序、硫酸浸出工序、锌粉净化工序、有机试剂萃取工序、硫酸反萃工序和碳酸钠沉钴工序完成。本发明方法利用稀硫酸洗涤湿法炼锌净化钴渣，洗钴渣用硫酸浸出，浸出液净化，净化液萃取，萃取液用硫酸反萃，萃余液用碳酸钠沉淀钴，回收锌、钴。具有锌钴分离效率高，选材容易，过程简单，技术条件易控制的特点。适宜作为湿法炼锌净化钴渣综合回收钴、锌的方法应用。

Description

一种湿法炼锌净化钴渣综合回收钴、锌的方法
技术领域
本发明提出的是湿法冶金综合回收技术领域的方法，具体地说是一种湿法炼锌净化钴渣综合回收钴、锌的方法。
背景技术
目前，湿法炼锌净化钴渣含锌较高，锌钴分离困难。大多数厂家采用稀硫酸洗涤，洗液回收锌，洗钴渣堆存或配入浸出渣中经挥发窑回收其中的锌，而其中的钴均没有很有效的回收，不但污染了环境，还造成了有价金属的损失。也有厂家采用β—萘酚法处理净化钴渣回收钴，但是生产成本高。
发明内容
本发明提出了一种湿法炼锌净化钴渣综合回收钴、锌的方法。该方法通过稀硫酸洗涤湿法炼锌净化钴渣,洗液回收锌，洗钴渣经硫酸浸出，浸出液净化，净化液萃取，萃余液沉钴工序回收锌、钴，解决锌钴分离的技术问题。
本发明解决技术问题所采用的方案是：
（1）稀酸洗涤工序：
用稀硫酸洗涤湿法炼锌净化钴渣,洗涤后经过滤机过滤，得滤液和洗钴渣。
（2）硫酸浸出工序：
用硫酸浸出洗钴渣，反应完毕采用过滤机过滤，浸出液进入净化工序，浸出渣回收锌。
（3）锌粉净化工序：
浸出液中加入定量的锌粉，除去浸出液中的铜、镉杂质，反应完毕采用过滤机过滤，净化液进入萃取工序，净化渣回收铜、镉。
（4）有机试剂萃取工序：
采用有机试剂，在设定pH值条件下，萃取净化液，得到萃取液和萃余液。
（5）硫酸反萃工序：
采用硫酸进行萃取液反萃，反萃液回收锌，有机相进入有机试剂萃取工序循环使用。
（6）碳酸钠沉钴工序：
采用碳酸钠将萃余液沉淀得到碳酸钴，沉淀钴后液返回硫酸浸出工序循环利用。
积极效果，本发明方法利用稀硫酸洗涤湿法炼锌净化钴渣，洗钴渣用硫酸浸出，浸出液净化，净化液萃取，萃取液用硫酸反萃，萃余液用碳酸钠沉淀钴，回收锌、钴。具有锌钴分离效率高，选材容易，过程简单，技术条件易控制的特点。适宜作为湿法炼锌净化钴渣综合回收钴、锌的方法应用。
附图说明
图1为本发明流程图。
具体实施方式
据图所示，钴渣经过稀硫酸洗涤，得到洗钴渣和洗液，在洗钴渣中加入硫酸进行浸出，同时加入沉淀钴后液，得到浸出液和浸出渣，浸出渣回收锌，浸出液经过净化获得净化液和净化渣，净化渣用于回收铜和镉，将净化液中加入有机试剂进行萃取，在萃取液中加入有机相返回液，萃取过程形成萃取液和萃余液，萃取液经过硫酸反萃，生成有机相，所形成的硫酸锌溶液用于回收锌，而萃余液中加入碳酸钠进行沉淀钴，沉淀钴经过压滤得到碳酸钴，所形成的沉淀钴后液返回洗钴渣浸出工序。
湿法炼锌净化钴渣综合回收钴、锌的具体步骤是：
（1）稀硫酸洗涤工序：
用稀硫酸洗涤湿法炼锌净化钴渣,用过滤机过滤，获得洗液和洗钴渣；
（2）硫酸浸出工序：
用硫酸浸出洗钴渣，硫酸过剩系数0.5～2.0，浸出温度20～80℃，浸出时间15～240分钟，固液比1:2～1:20，锌的浸出率90～99%，钴的浸出率达到90～99%，反应完毕采用过滤机过滤，浸出液进入净化工序，浸出渣回收锌；
（3）锌粉净化工序：
浸出液中加入锌粉，除去浸出溶液中的铜、镉杂质，溶液pH=0.5～3，锌粉过剩系数0.5～5，净化温度20～60℃，净化时间10～30分钟，铜和镉的去除率达到97～99%，反应完毕采用过滤机过滤，净化液进入萃取工序，净化渣回收铜、镉；
（4）有机试剂萃取工序：
采用有机试剂，在pH=0.5～4的条件下，萃取锌粉净化工序得到的净化液，得到萃取液和萃余液。
所述有机试剂为非皂化的P204或P507与煤油的混合物，有机试剂中P204或P507的浓度为1.0～1.8mol/L，萃取级数为3～20，萃取温度20～50℃，锌的萃取率为99%，钴的萃取率为1.5%。
（5）硫酸反萃工序：
采用硫酸进行萃取液反萃，反萃液回收锌，有机相循环使用。反萃液硫酸的体积百分浓度为20～70%，反萃温度20～50℃，反萃级数为3～20，反萃液中锌的浓度为20～150g/L。
（6）碳酸钠沉钴工序：
采用碳酸钠将萃余液沉淀钴得到碳酸钴，碳酸钠过剩系数为0.5～3.0，沉淀温度20～80℃，沉淀时间10～90分钟，钴的沉淀率为99%。
实施例1：
取湿法炼锌净化钴渣4吨，然后按照以下步骤进行：
（1）稀酸洗涤工序：
稀硫酸洗涤湿法炼锌净化钴渣,过滤机过滤，洗液回收锌，过滤渣即洗钴渣用于回收锌、钴；
（2）硫酸浸出工序：
用硫酸浸出洗钴渣，硫酸过剩系数0.5，浸出温度80℃，浸出时间240分钟，固液比1:20，锌的浸出率90%，钴的浸出率达到95%，反应完毕采用过滤机过滤，浸出液进入净化工序，浸出渣回收锌；
（3）锌粉净化工序：
加入锌粉，除去浸出液中的铜、镉杂质，溶液pH=0.5，锌粉过剩系数5，净化温度60℃，净化时间30分钟，铜和镉的去除率为99%，反应完毕采用过滤机过滤，净化液进入萃取工序，净化渣回收铜、镉；
（4）有机试剂萃取工序：
采用有机试剂，在pH=0.5的条件下，萃取工序（3）中的净化液，得到萃取液和萃余液。有机试剂为非皂化的P204与煤油的混合物，P204的浓度为1.0mol/L，萃取级数为20，萃取温度50℃，锌的萃取率为99%，钴的萃取率为1.5%；
（5）硫酸反萃工序：
萃取液采用硫酸进行反萃，反萃液回收锌，有机相循环使用。反萃液硫酸的体积百分浓度为20%，反萃温度50℃，反萃级数为20，反萃液中锌的浓度为150g/L；
（6）碳酸钠沉钴工序：
萃余液采用碳酸钠沉钴的方式得到碳酸钴，碳酸钠过剩系数为0.5，沉淀温度80℃，沉淀时间90分钟，钴的沉淀率为99%。
实施例2：
取湿法炼锌净化钴渣4吨，然后按照以下步骤进行：
（1）稀酸洗涤工序：
稀硫酸洗涤湿法炼锌净化钴渣,过滤机过滤，洗液回收锌，过滤渣即洗钴渣用于回收锌、钴；
（2）硫酸浸出工序：
用硫酸浸出洗钴渣，硫酸过剩系数2.0，浸出温度20℃，浸出时间15分钟，固液比1:2，锌的浸出率95%，钴的浸出率达到99%，反应完毕采用过滤机过滤，浸出液进入净化工序，浸出渣回收锌；
（3）锌粉净化工序：
加入锌粉，除去浸出液中的铜、镉杂质，溶液pH=3，锌粉过剩系数0.5，净化温度20℃，净化时间10分钟，铜和镉的去除率为97%，反应完毕采用过滤机过滤，净化液进入萃取工序，净化渣回收铜、镉；
（4）有机试剂萃取工序：
采用有机试剂，在pH=4的条件下，萃取工序（3）中的净化液，得到萃取液和萃余液。有机试剂为非皂化的P507与煤油的混合物，P507的浓度为1.8mol/L，萃取级数为3，萃取温度20℃，锌的萃取率为99%，钴的萃取率为1.5%。
（5）硫酸反萃工序：
萃取液采用硫酸进行反萃，反萃液回收锌，有机相循环使用。反萃液硫酸的体积百分浓度为70%，反萃温度20℃，反萃级数为3，反萃液中锌的浓度为150g/L。
（6）碳酸钠沉钴工序：
萃余液采用碳酸钠沉钴的方式得到碳酸钴，碳酸钠过剩系数为3.0，沉淀温度20℃，沉淀时间10分钟，钴的沉淀率为99%。
实施例3：
取湿法炼锌净化钴渣4吨，然后按照以下步骤进行：
（1）稀酸洗涤工序：
稀硫酸洗涤湿法炼锌净化钴渣,过滤机过滤，洗液回收锌，过滤渣即洗钴渣用于回收锌、钴；
（2）硫酸浸出工序：
用硫酸浸出洗钴渣，硫酸过剩系数0.5，浸出温度80℃，浸出时间240分钟，固液比1:10，锌的浸出率99%，钴的浸出率达到99%，反应完毕采用过滤机过滤，浸出液进入净化工序，浸出渣回收锌；
（3）锌粉净化工序：
加入锌粉，除去浸出液中的铜、镉杂质，溶液pH=0.5，锌粉过剩系数5，净化温度60℃，净化时间30分钟，铜和镉的去除率为99%，反应完毕采用过滤机过滤，净化液进入萃取工序，净化渣回收铜、镉；
（4）有机试剂萃取工序：
采用有机试剂，在pH=0.5的条件下，萃取工序（3）中的净化液，得到萃取液和萃余液。有机试剂为P204与煤油的混合物，有机试剂中P204的浓度为1.0mol/L，料液pH=0.5，萃取级数为20，萃取温度50℃，锌的萃取率为99%，钴的萃取率为1.5%。
（5）硫酸反萃工序：
萃取液采用硫酸进行反萃，反萃液回收锌，有机相循环使用。反萃液硫酸的体积百分浓度为20%，反萃温度20℃，反萃级数为3，反萃液中锌的浓度为20g/L。
（6）碳酸钠沉钴工序：
萃余液采用碳酸钠沉钴的方式得到碳酸钴，碳酸钠过剩系数为1.5，沉淀温度80℃，沉淀时间90分钟，钴的沉淀率为99%。
实施例4：
取湿法炼锌净化钴渣4吨，然后按照以下步骤进行：
（1）稀酸洗涤工序：
稀硫酸洗涤湿法炼锌净化钴渣,过滤机过滤，洗液回收锌，过滤渣即洗钴渣用于回收锌、钴；
（2）硫酸浸出工序：
用硫酸浸出洗钴渣，硫酸过剩系数1.0，浸出温度50℃，浸出时间90分钟，固液比1:10，锌的浸出率90%，钴的浸出率达到95%，反应完毕采用过滤机过滤，浸出液进入净化工序，浸出渣回收锌；
（3）锌粉净化工序：
加入锌粉，除去浸出液中的铜、镉杂质，溶液pH=2，锌粉过剩系数2，净化温度40℃，净化时间20分钟，铜和镉的去除率为98%，反应完毕采用过滤机过滤，净化液进入萃取工序，净化渣回收铜、镉；
（4）有机试剂萃取工序：
采用有机试剂，在料液pH=0.5的条件下，萃取工序（3）中的净化液，得到萃取液和萃余液。有机试剂为P507与煤油的混合物，有机试剂中P507的浓度为1.5mol/L，料液pH=3，萃取级数为8，萃取温度30℃，锌的萃取率为99%，钴的萃取率为1.5%。
（5）硫酸反萃工序：
萃取液采用硫酸进行反萃，反萃液回收锌，有机相循环使用。反萃液硫酸的体积百分浓度为50%，反萃温度40℃，反萃级数为15。反萃液中锌的浓度为120g/L。
（6）碳酸钠沉钴工序：
萃余液采用碳酸钠沉钴的方式得到碳酸钴，碳酸钠过剩系数为2，沉淀温度50℃，沉淀时间60分钟，钴的沉淀率为99%。

Claims (6)

1.一种湿法炼锌净化钴渣综合回收钴、锌的方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：
1）、稀酸洗涤工序：
稀硫酸洗涤湿法炼锌净化钴渣,洗涤后经过滤机过滤，过滤液即洗液回收锌，过滤渣即洗钴渣进入硫酸浸出工序；
2）、硫酸浸出工序：
用硫酸浸出洗钴渣，反应完毕采用过滤机过滤，浸出液进入净化工序，浸出渣回收锌；
3）、锌粉净化工序：
浸出液中加入定量的锌粉，除去浸出液中的铜、镉杂质，反应完毕采用过滤机过滤，净化液进入萃取工序，净化渣回收铜、镉；
4）、有机试剂萃取工序：
采用有机试剂，在设定的pH值条件下，萃取工序（3）中的净化液，得到萃取液和萃余液；
5）、硫酸反萃工序：
萃取液采用硫酸进行反萃，反萃液回收锌，有机相进入有机试剂萃取工序循环使用；
6）、碳酸钠沉钴工序：
萃余液采用碳酸钠沉钴的方式得到碳酸钴，沉钴后液返回硫酸浸出工序循环利用。
2.如权利要求1所述的一种湿法炼锌净化钴渣综合回收钴、锌的方法，其特征在于：所述硫酸浸出工序，用硫酸浸出洗钴渣，硫酸过剩系数0.5～2.0，浸出温度20～80℃，浸出时间15～240分钟，固液比1:2～1:20。
3.如权利要求1所述的一种湿法炼锌净化钴渣综合回收钴、锌的方法，其特征在于：所述锌粉净化工序，浸出液pH=0.5～3，锌粉过剩系数0.5～5，净化温度20～60℃，净化时间10～30分钟。
4.如权利要求1所述的一种湿法炼锌净化钴渣综合回收钴、锌的方法，其特征在于：所述有机试剂萃取工序，有机试剂为非皂化的P204或P507与煤油的混合物，有机试剂中P204或P507的浓度为1.0～1.8mol/L，料液pH=0.5～4，萃取级数为3～20，萃取温度20～50℃。
5.如权利要求1所述的一种湿法炼锌净化钴渣综合回收钴、锌的方法，其特征在于：所述硫酸反萃工序，反萃液硫酸的体积百分浓度为20～70%，反萃温度20～50℃，反萃级数为3～20，反萃液中锌的浓度为20～150g/L。
6.如权利要求1所述的一种湿法炼锌净化钴渣综合回收钴、锌的方法，其特征在于：所述碳酸钠沉钴工序，碳酸钠过剩系数为0.5～3.0，沉淀温度20～80℃，沉淀时间10～90分钟。
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