CN109182770A - 一种从锌冶炼含钴废渣中制取硫酸钴的方法 - Google Patents

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Abstract

一种从锌冶炼含钴废渣中制取硫酸钴的方法，本发明采用锌粉置换和萃取相结合的方法从锌冶炼含钴废渣中制取硫酸钴，通过先加入定量的锌粉除去浸出液中的铜铁镉杂质，再向得到的二段滤液中加入有机试剂进行萃取，得萃取液和萃余液，向萃余液中加入碳酸铵进行沉钴，钴渣中钴的百分含量达80%，用硫酸将压滤得到的三段钴渣溶解酸化，最后得硫酸钴溶液。应用本发明，成本低，工业流程简单，钴渣中钴的百分含量高，实现了锌冶炼含钴废渣高价值综合利用。

Description

一种从锌冶炼含钴废渣中制取硫酸钴的方法
技术领域
本发明属于有色金属冶炼技术领域，尤其涉及一种从锌冶炼含钴废渣中制取硫酸钴的方法。
背景技术
锌冶炼含钴废渣是锌湿法生产过程中产出的一种锌渣，其成分较复杂，除含大量的金属锌外，还含有少量的镉、铅和微量的镍、钴等有价金属。由于这种废渣处理起来比较困难，大部分锌湿法生产厂家都将此类废渣堆存。
近几年来，研发从含钴废渣中回收钴的技术得到了许多厂家的关注，目前较常用的方法是采用锌粉置换和萃取方法，其中锌粉置换这种方法锌粉消耗量大，形成的钴渣中含有大量的锌粉，钴渣中钴含量均在 5.0%以下，钴渣利用价值不高，而且处理后的液体必须增设有机物处理工序，才能使最终的硫酸锌溶液进入锌湿法系统。而单纯的萃取方法，由于杂质含量较复杂，萃取效果不是很明显。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，本发明提供一种从锌冶炼含钴废渣中回收钴方法，应用本发明，且成本低，工业流程简单，实现了锌冶炼含钴废渣高价值综合利用的目的。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种从锌冶炼含钴废渣中制取硫酸钴的方法，包括以下步骤：（1）浓硫酸浸出；（2）一段压滤铅渣：将步骤（1）得到的浸出浆进行压滤，得一段铅渣与一段滤液； （3）锌粉净化：向一段滤液中加入锌粉，除去浸出液中的铜铁镉杂质；（4）二段压滤铜铁镉渣：将步骤（3）得到的净化浆进行压滤，得二段铜铁镉渣与二段滤液；（5）有机试剂萃取：调节二段滤液pH值为1.5~4，采用有机试剂萃取二段滤液，得到萃取液和萃余液；（6）沉钴：向萃余液中加入碳酸铵，产生沉淀，控制溶液终点pH值为9.5~13.5；（7）三段压滤钴渣：将步骤（6）中得到的沉钴溶液进行压滤，得三段钴渣和第三段滤液；（8）酸化：用硫酸将压滤得到的第三段钴渣溶解，并控制终点pH值为2.5～3.5，酸化制得硫酸钴。
进一步，所述步骤（1）中包括：向浸出槽中缓慢加入重量百分比浓度为 98% 浓硫酸，加入量为锌冶炼含钴废渣重量的 73 %~ 78% ；同时给浸出搅拌槽内的液体加热，反应温度 65℃ ~ 75 ℃，浓硫酸加入时间 1.0 ~ 1.5 小时，浓硫酸加完后，继续搅拌反应至pH值为4.5~5.0。矿浆在加浓硫酸前pH 值在 5.0 ~ 7.0 之间，随着浓硫酸的加入和反应的进行，pH 值会逐渐下降，浓硫酸加完后，继续搅拌反应，当pH 值回升至 4.5 ~ 5.0 时，即达到反应终点。
进一步，所述步骤（6）中包括：向步骤（5）得到萃余液中加入碳酸铵，开动搅拌并加热除至60～70℃，反应3小时，控制溶液终点pH值为9.5~13.5。
进一步，所述步骤（3）锌粉净化，控制浸出液pH值为0.5～3，锌粉过剩系数0.5～5，净化温度20℃～60℃，净化时间10～30分钟。
进一步，所述步骤（5）中：调节二段滤液pH值为3，有机试剂采用煤油。
本发明的有益效果：传统的以锌粉置换工艺，锌粉的消耗量大，成本高，且所得钴渣中钴的含量小于 5% ，而单纯的萃取法，萃取效果不是很明显。本发明采用锌粉置换和萃取相结合的方法从锌冶炼含钴废渣制取硫酸钴，通过先加入定量的锌粉除去浸出液中的铜铁镉杂质，再向得到的二段滤液中加入有机试剂进行萃取，通过加入碳酸铵对萃取后得到的萃余液进行沉钴，钴渣中钴的百分含量为80%，用硫酸将压滤得到的第三段钴渣溶解酸化，最后得硫酸钴溶液。应用本发明，成本低，工业流程简单，钴渣中钴的百分含量高，实现了锌冶炼含钴废渣高价值综合利用的目的。
附图说明
图1—为本发明一种从锌冶炼含钴废渣中制取硫酸钴的方法工艺流程图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合说明附图和较佳的实施例对本发明作更全面、细致的描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不旨在限制本发明的保护范围。
参照附图1，本发明一种从锌冶炼含钴废渣中制取硫酸钴的方法，包括以下步骤：
（1）浓硫酸浸出：向浸出槽中缓慢加入重量百分比浓度为 98% 浓硫酸，加入量为锌冶炼含钴废渣重量的 73% ；同时给浸出搅拌槽内的液体加热，反应温度 65 ℃，浓硫酸加入时间 1.0 小时，浓硫酸加完后，继续搅拌反应至 pH值为4.5。矿浆在加浓硫酸前pH 值在5.0 ~ 7.0 之间，随着浓硫酸的加入和反应的进行， PH 值会逐渐下降，浓硫酸加完后，继续搅拌反应，当pH 值回升至 4.5 ~ 5.0 时，即达到反应终点；
（2）一段压滤铅渣：将步骤（1）得到的浸出浆进行压滤，得一段铅渣与一段滤液。
（3）锌粉净化：向一段滤液中加入锌粉，控制浸出液pH值为0.5，锌粉过剩系数0.5，净化温度20℃，净化时间30分钟，除去浸出液中的铜铁镉杂质；
（4）二段压滤铜铁镉渣：将步骤（3）得到的净化浆进行压滤，得二段铜铁镉渣与二段滤液；
（5）有机试剂萃取：调节二段滤液pH值为3.0，采用有机试剂萃取二段滤液，得到萃取液和萃余液。有机试剂可以选择非皂化的P204、煤油、或P507与煤油的混合物，本实施例中优选为煤油；
（6）沉钴：向步骤（5）得到萃余液中加入碳酸铵，开动搅拌并加热除至70℃，
产生沉淀，反应3小时，控制溶液终点pH值为9.5；
（7）三段压滤钴渣：将步骤（6）中得到的沉钴溶液进行压滤，得三段钴渣和第三段滤液。钴渣中钴的百分含量为80%；
（8）酸化：用硫酸将压滤得到的第三段钴渣溶解，并控制终点pH值为2.5，反应制得硫酸钴。
本发明的工作原理及使用方法：本发明采用锌粉置换和萃取相结合的方法从锌冶炼含钴废渣中制取硫酸钴，通过先加入定量的锌粉除去浸出液中的铜铁镉杂质，再向得到的二段滤液中加入有机试剂进行萃取，得萃取液和萃余液，向萃余液中加入碳酸铵进行沉钴，钴渣中钴的百分含量为80%，用硫酸将压滤得到的第三段钴渣溶解，酸化得硫酸钴溶液。

Claims (5)

1.一种从锌冶炼含钴废渣中制取硫酸钴的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）浓硫酸浸出；（2）一段压滤铅渣：将步骤（1）得到的浸出浆进行压滤，得一段铅渣与一段滤液；（3）锌粉净化：向一段滤液中加入定量的锌粉，除去浸出液中的铜铁镉杂质；（4）二段压滤铜铁镉渣：将步骤（3）得到的净化浆进行压滤，得二段铜铁镉渣与二段滤液；（5）有机试剂萃取：调节二段滤液pH值为1.5~4，采用有机试剂萃取二段滤液，得到萃取液和萃余液；（6）沉钴：向步骤（5）得到的萃余液中加入碳酸铵，产生沉淀，控制溶液终点pH值为9.5~13.5；（7）三段压滤钴渣：将步骤（6）中得到的沉钴溶液进行压滤，得三段钴渣和第三段滤液；（8）酸化：用硫酸将压滤得到的三段钴渣溶解，并控制终点pH值为2.5～3.5，酸化制得硫酸钴。
2.根据权利要求1所述一种从锌冶炼含钴废渣中制取硫酸钴的方法，其特征在于，
所述步骤（1）中包括：向浸出槽中缓慢加入重量百分比浓度为 98% 浓硫酸，加入量为锌冶炼含钴废渣重量的 73% ~ 78% ；同时给浸出搅拌槽内的液体加热，反应温度 65 ℃~75 ℃，浓硫酸加入时间 1.0 ~ 1.5 小时，浓硫酸加完后，继续搅拌反应至pH值为4.5 ~5.0 。
3.根据权利要求1所述一种从锌冶炼含钴废渣中制取硫酸钴的方法，其特征在于，
所述步骤（6）中包括：向步骤（5）得到萃余液中加入碳酸铵，开动搅拌并加热除至60℃~70℃，反应3小时，控制溶液终点pH值为9.5~13.5。
4.据权利要求1所述一种从锌冶炼含钴废渣中制取硫酸钴的方法，其特征在于，所述步骤（3）锌粉净化，控制浸出液pH值为0.5～3，锌粉过剩系数0.5～5，净化温度20℃～60℃，净化时间10～30分钟。
5.根据权利要求1~4任一项所述一种从锌冶炼含钴废渣中制取硫酸钴的方法，其特征在于：所述步骤（5）中，调节二段滤液pH值为3，有机试剂采用煤油。
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