KR20140026859A - 동제련 전로슬래그에서의 유가금속 회수처리 공정법 - Google Patents

동제련 전로슬래그에서의 유가금속 회수처리 공정법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 동제련 전로슬래그를 통해 유입되는 반응물을 분쇄하는 분쇄단계, 상기 분쇄단계를 통해 생성된 생성물에 황산을 첨가하여 생성물을 침출시키는 침출단계, 상기 침출단계를 통해 생성된 반응물을 2-하이드록시-5-노닐아세토페논옥심과 반응시켜 황산구리를 추출하여 구리를 회수하는 구리회수단계, 상기 구리회수단계를 통해 황산구리가 추출되고 남은 반응물을 가압침전시키고 가열하여 산화철을 추출하여 철을 회수하는 철회수단계, 상기 철회수단계를 통해 산화철이 추출되고 남은 반응물을 중화하고 침전시키는 중화침전단계, 상기 중화침전단계를 통해 생성된 생성물을 디-2-에틸헥실-인산과 반응시켜 황산아연을 추출하여 아연을 회수하는 아연회수단계, 상기 아연회수단계를 통해 황산아연이 추출되고 남은 반응물을 비스(2,4,4-트림-씰펜틸)포스핀산과 반응시켜 황산코발트를 추출하여 코발트를 회수하는 코발트회수단계 및 상기 코발트회수단계를 통해 황산코발트를 추출하고 남은 반응물을 중화하여 탄산니켈을 추출하고 니켈을 회수하는 니켈회수단계로 이루어진다.

Description

동제련 전로슬래그에서의 유가금속 회수처리 공정법{THE RECOVERY METHOD OF VALUBLE METALS INCLUDED IN CONVERTER SLAG AT COPPER SMELTER}
본 발명은 동제련 전로슬래그에서의 유가금속 회수처리 공정법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 희소금속 및 유가금속을 전로슬래그에서 선택적으로 회수하여 동제련 공정에서 유가금속의 손실을 최소화하는 동제련 전로슬래그에서의 유가금속 회수처리 공정법에 관한 것이다.
본 발명은 동제련 전로슬래그에서의 유가금속 회수처리 공정법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 희소금속 및 유가금속을 전로슬래그에서 선택적으로 회수하여 동제련 공정에서 유가금속의 손실을 최소화하는 동제련 전로슬래그에서의 유가금속 회수처리 공정법에 관한 것이다.
구리의 건식제련 과정 중 전로의 역할은 구리 광석의 용련 후 생성된 용융 매트(Cu 50 내지 70%) 중에서 철과 황을 제거하여 구리 98.5% 이상의 조동(Blister copper)을 생산하는 공정이다. 철과 황은 슬래그 형태로 제거가 되며 슬래그 중의 구리 함량이 3 내지 7% 가량 되므로 이전 공정인 구리의 용련공정으로 되돌리지만, 전로슬래그 중에서 산화철(Fe₃O₄)이 용련슬래그의 융점 및 점성을 높여 슬래그의 분리를 방해할 뿐만 아니라 슬래그의 양을 증가시키고 구리의 손실을 증가시킨다. 그러므로 추가로 전기로에서 처리하거나 선광을 하여 구리를 최대한 회수하고 있지만 구리를 0.5 내지 0.8% 이하로 낮추는데는 어려움이 있는 실정이다. 또한 전로슬래그 내에는 구리 외에도 철 50%, 아연 1.5%, 니켈 0.1% 및 코발트 0.1%가 포함되어 있어 유가금속 회수 기술 개발의 필요성이 제기되었다.
본 발명의 목적은 종래의 전로슬래그에서의 구리(Cu)의 함량인 3 내지 7% 보다 낮추어 구리를 추가 회수하고, 나아가 철(Fe), 아연(Zn), 코발트(Co) 및 니켈(Ni)등의 희소금속 및 유가금속을 선택적으로 회수하는 기술인 동제련 전로슬래그에서의 유가금속 회수처리 공정법을 제공하는 것이다.
본 발명의 목적은 동제련 전로슬래그를 통해 유입되는 반응물을 분쇄하는 분쇄단계, 상기 분쇄단계를 통해 생성된 생성물에 황산을 첨가하여 생성물을 침출시키는 침출단계, 상기 침출단계를 통해 생성된 반응물을 2-하이드록시-5-노닐아세토페논옥심과 반응시켜 황산구리를 추출하여 구리를 회수하는 구리회수단계, 상기 구리회수단계를 통해 황산구리가 추출되고 남은 반응물을 가압침전시키고 가열하여 산화철을 추출하여 철을 회수하는 철회수단계, 상기 철회수단계를 통해 산화철이 추출되고 남은 반응물을 중화하고 침전시키는 중화침전단계, 상기 중화침전단계를 통해 생성된 생성물을 디-2-에틸헥실-인산과 반응시켜 황산아연을 추출하여 아연을 회수하는 아연회수단계, 상기 아연회수단계를 통해 황산아연이 추출되고 남은 반응물을 비스(2,4,4-트림-씰펜틸)포스핀산과 반응시켜 황산코발트를 추출하여 코발트를 회수하는 코발트회수단계 및 상기 코발트회수단계를 통해 황산코발트를 추출하고 남은 반응물을 중화하여 탄산니켈을 추출하고 니켈을 회수하는 니켈회수단계로 이루어지는 것을 특징으로 하는 동제련 전로슬래그에서의 유가금속 회수처리 공정법을 제공함에 의해 달성된다.
본 발명의 바람직한 특징에 따르면, 상기 침출단계는 상기 분쇄단계를 통해 생성된 생성물에 황산을 투입하고 15 내지 25atm의 압력에서 150 내지 200℃온도로 가열하여 생성물을 침출시키는 것을 특징으로 이루어지는 것으로 한다.
본 발명의 더 바람직한 특징에 따르면, 상기 구리회수단계는 상기 침출단계를 통해 생성된 반응물을 2-하이드록시-5-노닐아세토페논옥심과 반응시키고, 진공상태의 50 내지 100℃의 온도에서 증발 농축시켜 황산구리를 추출하여 구리를 회수하는 것을 특징으로 이루어지는 것으로 한다.
본 발명의 더욱 바람직한 특징에 따르면, 상기 철회수단계는 상기 구리회수단계를 통해 황산구리가 추출되고 남은 반응물을 2 내지 5atm의 압력과 80 내지 120℃의 온도에서 가압침전시키고, 산소 분위기에서 700 내지 900℃의 온도로 소성시켜 산화철을 추출하여 철을 회수하는 것을 특징으로 이루어지는 것으로 한다.
본 발명의 더욱 더 바람직한 특징에 따르면, 상기 아연회수단계는 상기 중화침전단계를 통해 생성된 생성물을 디-2-에틸헥실-인산과 반응시키고, 진공상태의 50 내지 100℃의 온도에서 증발 농축시켜 황산아연을 추출하여 아연을 회수하는 것을 특징으로 이루어지는 것으로 한다.
본 발명의 더욱 더 바람직한 특징에 따르면, 상기 코발트회수단계는 상기 아연회수단계에서 황산아연이 추출되고 남은 반응물을 비스(2,4,4-트림-씰펜틸)포스핀산과 반응시키고, 진공상태의 50 내지 100℃의 온도에서 황산코발트를 증발농축시켜 황산코발트를 추출하여 코발트를 회수하는 것을 특징으로 이루어지는 것으로 한다.
본 발명에 따른 동제련 전로슬래그에서의 유가금속 회수처리 공정법은 동제련 전로 슬래그에서 구리, 철, 아연, 코발트 및 니켈 등의 희소금속 및 유가금속을 선택적으로 회수하고, 회수된 희소금속 및 유가금속은 높은 수득률을 나타냄으로써, 유가금속을 회수하는데 있어서 탁월한 효과를 나타낸다.
도 1은 본 발명에 따른 동제련 전로슬래그에서의 유가금속 회수처리 공정법을 나타낸 순서도이다.
이하에는, 본 발명의 바람직한 실시예와 각 성분의 물성을 상세하게 설명하되, 이는 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 발명을 용이하게 실시할 수 있을 정도로 상세하게 설명하기 위한 것이지, 이로 인해 본 발명의 기술적인 사상 및 범주가 한정되는 것을 의미하지는 않는다.
본 발명에 따른 동제련 전로슬래그에서의 유가금속 회수처리 공정법은 동제련 전로슬래그를 통해 유입되는 반응물을 분쇄하는 분쇄단계(S101), 전술한 분쇄단계(S101)를 통해 생성된 생성물에 황산을 첨가하여 생성물을 침출시키는 침출단계(S103), 전술한 침출단계(S103)를 통해 생성된 반응물을 2-하이드록시-5-노닐아세토페논옥심과 반응시켜 황산구리를 추출하여 구리를 회수하는 구리회수단계(S105), 전술한 구리회수단계(S105)를 통해 황산구리가 추출되고 남은 반응물을 가압침전시키고 가열하여 산화철을 추출하여 철을 회수하는 철회수단계(S107), 전술한 철회수단계(S107)를 통해 산화철이 추출되고 남은 반응물을 중화하고 침전시키는 중화침전단계(S109), 전술한 중화침전단계(S109)를 통해 생성된 생성물을 디-2-에틸헥실-인산과 반응시켜 황산아연을 추출하여 아연을 회수하는 아연회수단계(S111), 전술한 아연회수단계(S111)를 통해 황산아연이 추출되고 남은 반응물을 비스(2,4,4-트림-씰펜틸)포스핀산과 반응시켜 황산코발트를 추출하여 코발트를 회수하는 코발트회수단계(S113) 및 전술한 코발트회수단계(S113)를 통해 황산코발트를 추출하고 남은 반응물을 중화하여 탄산니켈을 추출하고 니켈을 회수하는 니켈회수단계(S115)로 이루어진다.
전술한 분쇄단계(S101)는 동제련 전로슬래그를 통해 유입되는 반응물을 분쇄하는 단계로, 분쇄기를 이용하여 반응물의 입자를 0.01 내지 1mm의 크기로 분쇄하는 것이 바람직하다.
전술한 침출단계(S103)는 전술한 분쇄단계(S101)를 통해 생성된 생성물에 황산을 첨가하여 생성물을 침출시키는 단계로, 전술한 분쇄단계(S101)를 통해 생성된 생성물에 황산 50 내지 150g/L를 첨가하고, 15 내지 25atm의 압력을 가하며 150 내지 200℃의 온도로 가열하여 생성물을 침출시키는 바람직하다.
전술한 구리회수단계(S105)는 전술한 침출단계(S103)를 통해 생성된 반응물을 2-하이드록시-5-노닐아세토페논옥심과 반응시켜 황산구리를 추출하여 구리를 회수하는 단계로, 전술한 침출단계(S103)를 통해 생성된 반응물에 2-하이드록시-5-노닐아세토페논옥심을 이용하여 구리를 추출하고 100 내지 200g/L의 황산으로 역추출하여, 진공상태의 50 내지 100℃의 온도에서 증발 농축시켜 황산구리를 추출함으로써 구리를 회수하는 것이 바람직하다.
전술한 철회수단계(S107)는 전술한 구리회수단계(S105)를 통해 황산구리가 추출되고 남은 반응물을 가압침전시키고 가열하여 산화철을 추출하여 철을 회수하는 단계로, 전술한 구리회수단계를 통해 황산구리가 추출되고 남은 반응물을 2 내지 5atm의 압력과 80 내지 120℃의 온도에서 가압침전시키고, 산소 분위기에서 700 내지 900℃의 온도로 소성시켜 산화철을 추출하여 철을 회수하는 것이 바람직하다.
전술한 중화침전단계(S109)는 전술한 철회수단계(S107)를 통해 산화철이 추출되고 남은 반응물을 중화하고 침전시키는 단계로, 전술한 철회수단계(S107)를 통해 산화철이 추출되고 남은 반응물의 산도(pH)를 30 내지 70℃의 온도에서 수산화나트륨을 첨가하여 3 내지 5로 조절하는 것이 바람직하다.
전술한 아연회수단계(S111)은 전술한 중화침전단계(S109)를 통해 생성된 생성물을 디-2-에틸헥실-인산과 반응시켜 황산아연을 추출하여 아연을 회수하는 단계로, 전술한 중화침전단계(S109)를 통해 생성된 생성물에 디-2-에틸헥실-인산을 이용하여 아연을 추출하고 100 내지 200g/L의 황산으로 역추출하여, 진공상태의 50 내지 100℃의 온도에서 증발 농축시킴으로써 황산아연을 추출하여 아연을 회수하는 것이 바람직하다.
전술한 코발트회수단계(S113)는 전술한 아연회수단계(S111)를 통해 황산아연이 추출되고 남은 반응물을 비스(2,4,4-트림-씰펜틸)포스핀산과 반응시켜 황산코발트를 추출하여 코발트를 회수하는 단계로, 전술한 아연회수단계에서 황산아연이 추출되고 남은 반응물에 비스(2,4,4-트림-씰펜틸)포스핀산을 이용하여 코발트를 추출하고 30 내지 100 g/L의 황산으로 역추출하여, 진공상태의 50 내지 100℃의 온도에서 증발농축시켜 황산코발트를 추출함으로써 코발트를 회수하는 것이 바람직하다.
전술한 니켈회수단계(S115)는 전술한 코발트회수단계(S113)를 통해 황산코발트를 추출하고 남은 반응물에 탄산나트륨을 투입하여 50 내지 80℃의 온도에서 중화하여 탄산니켈을 추출하는 것이 바람직하다.
이하에는, 본 발명에 따른 동제련 전로슬래그에서의 유가금속 회수처리 공정법을 실시예를 들어 설명하기로 한다.
<실시예1>
동제련 전로슬래그 중 반응물 1000g을 채취하여 분쇄기를 이용하여 반응물의 입자를 0.10mm의 크기로 분쇄한다. 분쇄된 반응물에 황산 수용액(농도90g/L) 192g을 첨가하고 20atm의 압력하에 180℃의 온도로 가열하여 반응물을 침출시킨다. 침출된 반응물에 2-하이드록시-5-노닐아세토페논옥심을 이용하여 구리를 추출하고 150g/L의 황산으로 역추출한 후, 0.5atm의 압력하에 80℃의 온도로 가열하여 농축된 황산구리(Copper sulfate)를 얻는다.
구리를 회수하고 남은 반응물을 4atm의 압력하에 100℃의 온도에서 반응시켜 철화합물을 침전시키고, 침전된 철화합물을 800℃의 온도에서 3시간 동안 소성시켜 산화철(Iron oxide)을 얻는다.
철이 회수되고 남은 반응물은 50℃의 온도에서 수산화나트륨을 투입하고 산도(pH)를 4로 조절하여 불순물인 잔여 구리와 철을 침전시켜 제거한다. 불순물을 제거한 반응물은 디-2-에틸헥실-인산을 이용하여 아연을 추출하고 150g/L의 황산으로 역추출한 후, 0.5atm의 압력하에 80℃의 온도로 가열하여 농축된 황산아연(Zinc sulfate)을 얻는다.
아연이 추출되고 남은 반응물에 비스(2,4,4-트림-씰펜틸)포스핀산을 이용하여 코발트를 추출하고 50g/L의 황산으로 역추출한 후, 진공상태의 80℃의 온도에서 증발농축시켜 황산코발트(Cobalt sulfate) 결정을 얻는다.
코발트가 추출되고 남은 반응물은 60℃의 온도에서 탄산나트륨 100g을 투입하여 탄산니켈(Nickel carbonate)을 얻는다.
<실시예2>
상기 실시예 1와 동일하게 실시하되, 각 단계의 최종 생성물인 황산구리, 산화철, 산화아연, 황산코발트 및 탄산니켈의 질량을 측정하여 구리, 철, 아연, 코발트 및 니켈의 수득률을 계산한다.
<실시예3>
상기 실시예 1와 동일하게 실시하되, 각 단계의 최종 생성물인 황산구리, 산화철, 산화아연, 황산코발트 및 탄산니켈의 질량을 측정하여 구리, 철, 아연, 코발트 및 니켈의 수득률을 계산한다.
<실시예4>
상기 실시예 1와 동일하게 실시하되, 각 단계의 최종 생성물인 황산구리, 산화철, 산화아연, 황산코발트 및 탄산니켈의 질량을 측정하여 구리, 철, 아연, 코발트 및 니켈의 수득률을 계산한다.
<실시예5>
상기 실시예 1와 동일하게 실시하되, 각 단계의 최종 생성물인 황산구리, 산화철, 산화아연, 황산코발트 및 탄산니켈의 질량을 측정하여 구리, 철, 아연, 코발트 및 니켈의 수득률을 계산한다.
전술한 실시예 1 내지 5을 통해 제조된 전로 슬래그에서의 금속이온 회수처리 공정법에 의한 각 단계의 최종 생성물인 황산구리, 산화철, 산화아연, 황산코발트 및 탄산니켈의 질량을 측정하고 구리, 철, 아연, 코발트 및 니켈의 수득률을 계산하여, 그 결과를 아래 표 1 내지 2에 나타내었다. (아래 표 1에는 실시예 1을 통해 제조된 최종 생성물의 질량과 수득률을 나타내었으며, 아래 표 2에는 실시예 1 내지 5을 통해 제조된 최종 생성물의 수득률을 나타내었다.)
<표1>
Figure pat00001

<표2>
Figure pat00002

전술한 표 2에서 보는 바와 같이, 실시예 1 내지 5를 통해 생성된 각 단계의 최종 생성물인 황산구리, 산화철, 산화아연, 황산코발트 및 탄산니켈의 질량을 측정하여 최종 제품의 수득률을 계산한 결과를 살펴보면 평균 90%의 높은 수득률을 나타냄을 알 수 있다.
따라서, 본 발명에 따른 동제련 전로슬래그에서의 유가금속 회수처리 공정법은 동제련 전로 슬래그에서 구리, 철, 아연, 코발트 및 니켈 등의 희소금속 및 유가금속을 선택적으로 회수하고, 회수된 희소금속 및 유가금속은 높은 수득률을 나타냄으로써, 유가금속을 회수하는데 있어서 탁월한 효과를 나타낸다.
S101 ; 분쇄단계
S103 ; 침출단계
S105 ; 구리회수단계
S107 ; 철회수단계
S109 ; 중화침전단계
S111 ; 아연회수단계
S113 ; 코발트회수단계
S115 ; 니켈회수단계

Claims (6)

  1. 동제련 전로슬래그를 통해 유입되는 반응물을 분쇄하는 분쇄단계;
    상기 분쇄단계를 통해 생성된 생성물에 황산을 첨가하여 생성물을 침출시키는 침출단계;
    상기 침출단계를 통해 생성된 반응물을 2-하이드록시-5-노닐아세토페논옥심과 반응시켜 황산구리를 추출하여 구리를 회수하는 구리회수단계;
    상기 구리회수단계를 통해 황산구리가 추출되고 남은 반응물을 가압침전시키고 가열하여 산화철을 추출하여 철을 회수하는 철회수단계;
    상기 철회수단계를 통해 산화철이 추출되고 남은 반응물을 중화하고 침전시키는 중화침전단계;
    상기 중화침전단계를 통해 생성된 생성물을 디-2-에틸헥실-인산과 반응시켜 황산아연을 추출하여 아연을 회수하는 아연회수단계;
    상기 아연회수단계를 통해 황산아연이 추출되고 남은 반응물을 비스(2,4,4-트림-씰펜틸)포스핀산과 반응시켜 황산코발트를 추출하여 코발트를 회수하는 코발트회수단계; 및
    상기 코발트회수단계를 통해 황산코발트를 추출하고 남은 반응물을 중화하여 탄산니켈을 추출하고 니켈을 회수하는 니켈회수단계;로 이루어지는 것을 특징으로 하는 동제련 전로슬래그에서의 유가금속 회수처리 공정법.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 침출단계는 상기 분쇄단계를 통해 생성된 생성물에 황산을 투입하고 15 내지 25atm의 압력에서 150 내지 200℃온도로 가열하여 생성물을 침출시키는 것을 특징으로 하는 동제련 전로슬래그에서의 유가금속 회수처리 공정법.
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 구리회수단계는 상기 침출단계를 통해 생성된 반응물을 2-하이드록시-5-노닐아세토페논옥심과 반응시키고, 진공상태의 50 내지 100℃의 온도에서 증발 농축시켜 황산구리를 추출하여 구리를 회수하는 것을 특징으로 하는 동제련 전로슬래그에서의 유가금속 회수처리 공정법.
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 철회수단계는 상기 구리회수단계를 통해 황산구리가 추출되고 남은 반응물을 2 내지 5atm의 압력과 80 내지 120℃의 온도에서 가압침전시키고, 산소 분위기에서 700 내지 900℃의 온도로 소성시켜 산화철을 추출하여 철을 회수하는 것을 특징으로 하는 동제련 전로슬래그에서의 유가금속 회수처리 공정법.
  5. 청구항 1에 있어서,
    상기 아연회수단계는 상기 중화침전단계를 통해 생성된 생성물을 디-2-에틸헥실-인산과 반응시키고 진공상태의 50 내지 100℃의 온도에서 증발 농축시켜 황산아연을 추출하여 아연을 회수하는 것을 특징으로 하는 동제련 전로슬래그에서의 유가금속 회수처리 공정법.
  6. 청구항 1에 있어서,
    상기 코발트회수단계는 상기 아연회수단계에서 황산아연이 추출되고 남은 반응물을 비스(2,4,4-트림-씰펜틸)포스핀산과 반응시키고, 진공상태의 50 내지 100℃의 온도에서 황산코발트를 증발농축시켜 황산코발트를 추출하여 코발트를 회수하는 것을 특징으로 하는 동제련 전로슬래그에서의 유가금속 회수처리 공정법.
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