CN109136531A - 一种氧压湿式高温低酸度浸出转化回收利用铜冶炼渣中铁的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种氧压湿式高温低酸度浸出转化回收利用铜冶炼渣中铁的方法，属于冶金工程技术领域。将铜冶炼渣破碎至90%以上的粒度小于0.075mm得到铜冶炼渣粉；将得到的铜冶炼渣粉按照固液比为100：400~800g/mL加入浓度为20~60g/L的稀硫酸溶液，通入含量为90%以上的工业氧气，在温度为150~250℃、氧气的分压为200~1000kPa下加压浸出1.0~5.0h；浸出结束后，停止加热并通入冷却水将溶液冷却至温度低于60℃，卸压后取出矿浆进行固液分离和洗涤，得到能用于炼铁作业的主要成分为赤铁矿的滤饼，滤液返回下次加压高温低酸浸出转化。本方法技术方案简单，硫酸等试剂消耗少，能耗低，不产生温室气体，生产成本较低。
Description
技术领域
本发明涉及一种氧压湿式高温低酸度浸出转化回收利用铜冶炼渣中铁的方法，属于冶金工程技术领域。
背景技术
铜冶炼渣是铜冶金行业中的一种主要的固体废弃物，组成极为复杂，铜冶炼渣的综合利用率极低，多年来，有色冶金企业一直将铜冶炼渣堆弃于露天环境之下，不但占用大量的土地资源，渣中砷铅等有毒有害元素和镍钴等重金属，也会随着雨水的冲蚀及地表径流而进入地表水系和土壤中，从而对水体、土壤及农作物产生污染。从1996年以来，我国一直是全球最大的有色金属生产国，但冶金原料中的金属含量往往不高，且常常同铅、砷等有毒元素伴生或者共生，冶炼过程中也需配入大量氧化钙、二氧化硅等熔剂，因此冶金炉渣的产量巨大。2015年，精炼铜的生产量达796万吨，新产生的冶金炉渣及自然环境中累积的铜冶金炉渣数量可见一斑，西南及南方诸省土地、河流和粮食农作物受重金属污染的报道此起彼伏，矿业产生的固体废弃物对人类的生存环境造成了巨大威胁。
铜冶炼炉渣中含有磁铁矿、玻璃质相和铁橄榄等矿物相组分，其中非晶态玻璃质相和铁橄榄石相是主要组成相，二者的占比分别达到45%±和40%±，玻璃质、铁橄榄石和磁铁矿中的铁占渣中全铁的比例分别为44.94%、44.30%和10.34%。铜冶炼炉渣中FeO与SiO2的含量和接近80%，而CaO含量却偏低，与硅酸盐水泥建材的成分差异较大，因此不可直接大量用于建材行业，只能作为辅料在建筑行业中应用。尽管最近的研究报道称，铜渣与其他材料搭配后烧制的水泥熟料可以获得优异的性能（秦守婉,申建军,吴春丽.熔渣、铜矿渣在水泥生产中的应用研究[J].硅酸盐通报, 2013,32(4):572-576,582.）。然而，铜渣中的氧化铁等碱性物质同大气中的水分和CO2发生化学反应而风化和溶解，碱性环境下也会引起膨胀，造成对建筑物破坏，限制了其在建材中的应用（胡纯清,衡晓志,喻国安.钢铜渣碱性膨胀造成建筑物破坏的调查研究[J]. 土工基础,2000,14(1):35-38.；王枫,高波.某学校混凝土爆裂事故原因分析[J].混凝土与水泥制品,2011, (12):53-55.）。
铜冶炼渣中铁的利用方法主要有高温氧化、磁选分离得到铁精矿，高温熔融还原富集提铁，以及高温煤基直接还原等方法。高温氧化、磁选分离的方法的主要工艺如下：在高温熔融铜冶炼炉渣中鼓入富氧空气或者氧气进行改性处理，促使渣中的氧化铁相转移、迁移、富集和结晶，实现粗化Fe3O4相的晶粒尺寸，达到有利于磁选分离、回收 铁的目的。高温氧化、磁选分离可得到含铁54%的铁精矿，铁的回收率为90%左右。
高温熔融氧化铜渣、富集提取铁的工艺主要为：向1350 ℃的铜冶炼熔融体中加入氧化钙并通入氧气氧化铜渣，先将铁橄榄石中的铁组分转化为Fe3O4，再通过磁选得到铁精矿，铁精矿品位在61%以上，但铁的回收率为70%左右（刘纲,朱荣,王昌安,等.铜渣熔融氧化提铁的试验研究[J]. 中国有色冶金, 2009,(1):71-74；黄自力,罗凡,李密,等.从炼铜水淬渣中回收铁的试验研究[J]. 矿产保护与和利用,2009,(3):51-54.）。在铜渣中添加一定造渣剂CaO，在高温熔融状态还原熔炼铜渣中的铁，渣相和还原所得金属相澄清后分离得到金属铁，但熔融还原过程中铜进入铁水相中，导致铁水中铜含量高，而铁水中有效分离和去除铜仍然还是世界性的难题，这是该方案的不足之处(李磊,胡建杭,王华.铜渣熔融还原炼铁过程反应热力学分析[J]. 材料导报B,2011,25(7):114-117.;胡建杭,王华,刘慧利,等.铜渣在不同煅烧温度的晶相结构[J]. 湖南科技大学学报(自然科学版),2011,26(2):97-100.)。
以褐煤为还原剂、在高温（1250 ℃）下直接还原铜渣中铁的研究，结果表明渣中的Fe3O4、2FeO·SiO2能直接还原为铁，而且加入铜渣质量10%的氧化钙能提高渣中铁的还原效率，通过控制还原温度、还原时间及物料的粒度，实现还原产物中金属铁颗粒的尺寸和金属铁的界面特性定向控制的目的，金属铁易于解离和磁选分离而获得铁质量分数为92.05%的铁粉(杨慧芬,景丽丽,党春阁. 铜渣中铁组分的直接还原与磁选回收[J].中国有色金属学报,2011,21(5):1165-1170.)。
高温氧化方案在温度高达1350℃的条件下将渣中的铁化合物转变为Fe3O4，然后通过磁选回收渣中的铁资源。中低温氧化工艺也只涉及铜渣中铁橄榄石相中铁氧化为磁性氧化铁、进而磁选为铁精矿产品。然而，无论是高温氧化还是中低温氧化工艺，铁达到合格铁精矿品位时回收率皆不高，且以磁性氧化铁的形式回收铜渣中的铁，进入高炉进行炼铁作业时消耗的还原剂量增加，后续工艺的能耗高。高温熔融还原要求的温度在1380 ℃以上，煤基直接还原也高达1250 ℃，能耗高是致命的硬伤。而且还原过程需消耗大量的碳，也会产生大量的温室气体CO2。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题及不足，本发明提供一种氧压湿式高温低酸度浸出转化回收利用铜冶炼渣中铁的方法。本方法通过加入稀硫酸和通入氧气条件下浸出转化，使结构和组成复杂的铜冶炼渣中的铁转变为能直接用于炼铁作业的赤铁矿，从而实现高效利用铜冶炼渣中铁的目的。本方法技术方案简单，硫酸等试剂消耗少，能耗低，不产生温室气体，生产成本较低，本发明通过以下技术方案实现。
一种氧压湿式高温低酸度浸出转化回收利用铜冶炼渣中铁的方法，其具体步骤如下：
（1）粉碎：将铜冶炼渣破碎至90%以上的粒度小于0.075mm得到铜冶炼渣粉；
（2）氧压湿式高温低酸浸出转化：将步骤（1）得到的铜冶炼渣粉按照固液比为100：400~800g/mL加入浓度为20~60g/L的稀硫酸溶液，通入含量为90%以上的工业氧气，在温度为150~250℃、氧气的分压为200~1000kPa下加压浸出1.0~5.0h；浸出结束后，停止加热并通入冷却水将溶液冷却至温度低于60℃，卸压后取出矿浆进行固液分离和洗涤，得到能用于炼铁作业的主要成分为赤铁矿的滤饼，滤液返回下次加压高温低酸浸出转化。
所述步骤（1）中铜冶炼渣包括以下质量百分比组分为：Fe30%~50%、SiO225%~35%、CaO1.0%~10.0%、MgO1.0%~5.0%、Al2O30.5%~8.0%、Cu0.5%~3.0%和S0.4%~2.5%。
上述铜冶炼渣中铁呈非晶态玻璃质及橄榄石相等多元复杂结构。
本发明的有益效果是：
（1）该方法得到的铁精矿中铁主要以Fe2O3存在，硅以非晶态SiO2形态存在、并与赤铁矿呈物理结合形态，Cu及S的含量皆低于0.1wt%,可以直接用于炼铁作业，也可以磁选或者重选后得到含SiO2低的优质铁精矿。（2）该方法能够将铜冶炼炉渣中99.0wt%以上的铁转化为赤铁矿相，铁的回收率高，不产生二氧化硫及温室气体，工艺环保，能耗低。（3）反应过程酸度低，对设备腐蚀小，操作条件温和，易于实现产业化。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明作进一步说明。
实施例1
该氧压湿式高温低酸度浸出转化回收利用铜冶炼渣中铁的方法，其具体步骤如下：
（1）粉碎：将铜冶炼渣（铜冶炼渣包括以下质量百分比组分为：Fe40%、SiO233.5%、CaO2.2%、MgO1.5%、Al2O30.5%、Cu0.5%和S0.4%，铜冶炼渣中铁呈非晶态玻璃质及橄榄石相等多元复杂结构）破碎至90%以上的粒度小于0.075mm得到铜冶炼渣粉；
（2）氧压湿式高温低酸浸出转化：将步骤（1）得到的100g铜冶炼渣粉按照固液比为100：400g/mL加入浓度为20g/L的稀硫酸溶液，通入含量为90%以上的工业氧气，在温度为250℃、氧气的分压为200kPa下加压浸出1.0h；浸出结束后，停止加热并通入冷却水将溶液冷却至温度低于60℃，卸压后取出矿浆进行固液分离和洗涤（用50mL的85℃的热水分三次洗涤滤饼），得到97.0g能用于炼铁作业的主要成分为赤铁矿的滤饼，滤液返回下次加压高温低酸浸出转化。
本实施例得到的滤饼Fe2O3、Cu和S的重量含量分别为58.3wt%，0.05wt%和0.02wt%，能直接用于炼铁作业。
实施例2
该氧压湿式高温低酸度浸出转化回收利用铜冶炼渣中铁的方法，其具体步骤如下：
（1）粉碎：将铜冶炼渣（铜冶炼渣包括以下质量百分比组分为：Fe50%、SiO225%、CaO1.0%、MgO1.4%、Al2O30.8%、Cu3.0%、S2.5%，铜冶炼渣中铁呈非晶态玻璃质及橄榄石相等多元复杂结构）破碎至90%以上的粒度小于0.075mm得到铜冶炼渣粉；
（2）氧压湿式高温低酸浸出转化：将步骤（1）得到的100g铜冶炼渣粉按照固液比为100：600g/mL加入浓度为60g/L的稀硫酸溶液，通入含量为90%以上的工业氧气，在温度为200℃、氧气的分压为1000kPa下加压浸出3.0h；浸出结束后，停止加热并通入冷却水将溶液冷却至温度低于60℃，卸压后取出矿浆进行固液分离和洗涤（用50mL的85℃的热水分三次洗涤滤饼），得到95.2g能用于炼铁作业的主要成分为赤铁矿的滤饼，滤液返回下次加压高温低酸浸出转化。
本实施例得到的滤饼Fe2O3、Cu和S的重量含量分别为74.3wt%，0.07wt%和0.05wt%，能直接用于炼铁作业。
实施例3
该氧压湿式高温低酸度浸出转化回收利用铜冶炼渣中铁的方法，其具体步骤如下：
（1）粉碎：将铜冶炼渣（铜冶炼渣包括以下质量百分比组分为：Fe30%、SiO2 35%、CaO10.0%、MgO5.0%、Al2O37.0%、Cu1.2%、S0.9%，铜冶炼渣中铁呈非晶态玻璃质及橄榄石相等多元复杂结构）破碎至90%以上的粒度小于0.075mm得到铜冶炼渣粉；
（2）氧压湿式高温低酸浸出转化：将步骤（1）得到的100g铜冶炼渣粉按照固液比为100：800g/mL加入浓度为30g/L的稀硫酸溶液，通入含量为90%以上的工业氧气，在温度为150℃、氧气的分压为500kPa下加压浸出5.0h；浸出结束后，停止加热并通入冷却水将溶液冷却至温度低于60℃，卸压后取出矿浆进行固液分离和洗涤（用50mL的85℃的热水分三次洗涤滤饼），得到93.2g能用于炼铁作业的主要成分为赤铁矿的滤饼，滤液返回下次加压高温低酸浸出转化。
本实施例得到的滤饼Fe2O3、Cu和S的重量含量分别为45.6wt%，0.04wt%和0.01wt%，能直接用于炼铁作业。
实施例4
该氧压湿式高温低酸度浸出转化回收利用铜冶炼渣中铁的方法，其具体步骤如下：
（1）粉碎：将铜冶炼渣（铜冶炼渣包括以下质量百分比组分为：Fe35%、SiO2 32%、CaO8.0%、MgO1.0%、Al2O38.0%、Cu2.2%、S1.8%，铜冶炼渣中铁呈非晶态玻璃质及橄榄石相等多元复杂结构）破碎至90%以上的粒度小于0.075mm得到铜冶炼渣粉；
（2）氧压湿式高温低酸浸出转化：将步骤（1）得到的100g铜冶炼渣粉按照固液比为100：700g/mL加入浓度为50g/L的稀硫酸溶液，通入含量为90%以上的工业氧气，在温度为200℃、氧气的分压为800kPa下加压浸出3.0h；浸出结束后，停止加热并通入冷却水将溶液冷却至温度低于60℃，卸压后取出矿浆进行固液分离和洗涤（用50mL的85℃的热水分三次洗涤滤饼），得到95.8g能用于炼铁作业的主要成分为赤铁矿的滤饼，滤液返回下次加压高温低酸浸出转化。
本实施例得到的滤饼Fe2O3、Cu和S的重量含量分别为51.8wt%，0.03wt%和0.03wt%，能直接用于炼铁作业。
以上对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (2)
1.一种氧压湿式高温低酸度浸出转化回收利用铜冶炼渣中铁的方法，其特征在于具体步骤如下：
（1）粉碎：将铜冶炼渣破碎至90%以上的粒度小于0.075mm得到铜冶炼渣粉；
（2）氧压湿式高温低酸浸出转化：将步骤（1）得到的铜冶炼渣粉按照固液比为100：400~800g/mL加入浓度为20~60g/L的稀硫酸溶液，通入含量为90%以上的工业氧气，在温度为150~250℃、氧气的分压为200~1000kPa下加压浸出1.0~5.0h；浸出结束后，停止加热并通入冷却水将溶液冷却至温度低于60℃，卸压后取出矿浆进行固液分离和洗涤，得到能用于炼铁作业的主要成分为赤铁矿的滤饼，滤液返回下次加压高温低酸浸出转化。
2.根据权利要求1所述的氧压湿式高温低酸度浸出转化回收利用铜冶炼渣中铁的方法，其特征在于：所述步骤（1）中铜冶炼渣包括以下质量百分比组分为：Fe30%~50%、SiO225%~35%、CaO1.0%~10.0%、MgO1.0%~5.0%、Al2O30.5%~8.0%、Cu0.5%~3.0%和S0.4%~2.5%。
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| KR20140026859A (ko) * | 2012-08-23 | 2014-03-06 | 엘에스니꼬동제련 주식회사 | 동제련 전로슬래그에서의 유가금속 회수처리 공정법 |
| CN106756065A (zh) * | 2016-12-14 | 2017-05-31 | 江西自立环保科技有限公司 | 一种从烟化炉冰铜中综合回收铜镍铁的方法 |
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| CN109796049B (zh) * | 2019-01-15 | 2021-07-09 | 昆明理工大学 | 一种利用湿法炼锌针铁矿法沉铁渣制备铁红的方法 |
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