CN102643989B - 一种生物浸出液的铁矾微晶净化除铁方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于湿法冶金领域，具体涉及一种生物浸出液的铁矾微晶净化除铁方法。本发明方法的具体步骤是：首先向浸出液中加入pH调节剂，调节浸出液pH值到0.5～5.5，然后将浸出液加热到75～95℃，并控制浸出液的pH值为1～4，此时浸出液中的Fe3+主要以黄钠铁矾形式进入沉淀，最后采用离心分离方式进行固液分离，得到的上清液即为除铁后的生物浸出液。同时本发明方法利用微生物浸矿过程中在浸出液中形成的铁矾微晶为晶种，进行除铁操作，避免了晶种制备的复杂过程，这种除铁方法具有除铁效率高，有价金属损失少，副产品具有较高利用价值的特点，具有很高的推广价值。
Description
技术领域
本发明属于湿法冶金领域，具体涉及一种生物浸出液的铁矾微晶净化除铁方法。
背景技术
微生物浸出提取铜镍钴具有条件温和、环境友好和能耗低的优势，目前已实现工业化生产。在硫化矿物的生物浸出工艺中，由氧化剂Fe3+直接或间接提供的能源链，由酸性介质提供的适宜细菌生存的pH值，二者与矿物之间相互作用使得有价金属得以浸出。在生物浸出工艺的末期，浸出液中Fe3+的含量一般为有价金属的几倍甚至十几倍，浓度可达50g/L，并且硫化矿物分解过程中产生的大量硫酸盐及硫酸，高浓度的Fe3+和低pH值（高SO4 2+浓度导致）会影响浸出液中有价金属的分离效率，因此必须采用适当的方法降低浸出液中铁含量及硫酸根含量。
传统的除铁方法包括氢氧化铁法、铁矾法、针铁矿法和萃取法等，其中氢氧化铁法易造成溶液中的有价金属损失，且沉淀物污染较大；针铁矿法不能降低溶液中的硫酸根含量；萃取法除铁则成本较高，难以大规模应用；铁矾法是一种优良的除铁方法，能够在保证高除铁率的同时，有效降低溶液中硫酸根浓度，且有价金属损失小，但铁矾法除铁过程中需要加入晶种，而晶种制备过程复杂。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供一种生物浸出液的铁矾微晶净化除铁方法，目的是利用微生物浸矿过程中在浸出液中形成的铁矾微晶为晶种，进行除铁操作，避免晶种制备的复杂过程。
实现本发明目的的技术方案包括浸出液预中和步骤、高温中和除铁步骤和固液分离步骤，具体按照以下步骤进行：
（1）生物浸出液的预中和：搅拌生物浸出液，并控制生物浸出液的温度为15～60℃，向生物浸出液中加入pH调节剂，调节生物浸出液pH值到0.5～5.5，调节过程中控制搅拌速度为1000～2000rpm，时间为20～240min；
（2）浸出液的高温中和：将预中和后的生物浸出液加热到75～95℃，同时进行搅拌，控制生物浸出液的pH值为1～4，控制搅拌速度为1000～2000rpm，时间为30～720min，此时生物浸出液中的Fe3+主要以黄钠铁矾形式进入沉淀；
（3）固液分离：将高温中和后的生物浸出液在离心机内以4000rpm～10000rpm进行固液分离，得到的上清液即为除铁后的生物浸出液，沉淀铁矾渣作为非生物浸出液在铁矾法除铁过程的晶种使用，除铁率达95%以上。
本发明中所述的生物浸出液是工业生产中嗜酸硫杆菌浸取硫化矿物的浸出液。
所述的预中和步骤使用的pH调节剂是碳酸钠溶液、硫酸溶液或盐酸溶液。
本发明的预中和步骤中控制浸出液pH值为0.5～5.5，同时控制搅拌速度为1000~2000rpm是为了快速形成黄钠铁矾的晶种，高温中和步骤中，将浸出液加热到75～95℃，同时进行搅拌，控制浸出液的pH值为1～4，是为了使晶种充分长大，有利于Fe3+的沉淀分离。
与现有技术相比，本发明提供的微生物浸出液除铁方法，利用生物浸矿过程中产生铁矾微晶，通过升温，控制pH值使溶液中铁以铁矾形式沉淀，可实现资源再利用，具有操作简单，无废气、废渣和废水产生的优点；
同时本发明方法利用微生物浸矿过程中在浸出液中形成的铁矾微晶为晶种，进行除铁操作，避免了晶种制备的复杂过程，这种除铁方法具有除铁效率高，有价金属损失少，副产品具有较高利用价值的特点，具有很高的推广价值。
具体实施方式
本发明中使用的药剂均为市售分析纯级；本发明实施例中使用的水均为蒸馏水；本发明中使用的离心机为台式高酸TG16-WS型。
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
（1）室温下采用嗜酸硫杆菌浸出硫铜钴矿的生物浸出液，测得该生物浸出液pH值为0.1。搅拌浸出液，并控制浸出液温度为15℃，向浸出液中加入碳酸钠溶液，调节浸出液pH值到0.5，调节过程中控制搅拌速度为1000rpm，时间为240min；
（2）然后将浸出液加热到95℃，同时进行搅拌，加入碳酸钠控制浸出液的pH值为1，控制搅拌速度为1000rpm，时间为720min，此时浸出液中的Fe3+主要以黄钠铁矾形式进入沉淀；
（3）将高温中和后的生物浸出液在离心机内以10000rpm进行固液分离，得到的上清液即为除铁后的生物浸出液，沉淀铁矾渣作为其他非生物浸出液在铁矾法除铁过程的晶种使用。
采用EDTA法对除铁前和除铁后的浸出液分别进行滴定，其中除铁前，浸出液的主要成分为：Fe3+ 23.17g/L，Co2+ 0.45g/L，pH值为1.1，体积为500ml；除铁后，溶液的主要成分为：Fe3+ 0.90g/L，Co2+ 0.39g/L，pH值为2.0，体积为550ml。计算除铁率为95.83%，钴损失率为4.42%；沉淀质量31.62g，含铁量34.63%。
实施例2
（1）室温下采用嗜酸硫杆菌浸出铜镍硫化矿的生物浸出液，测得该生物浸出液pH值为6.5。搅拌浸出液，并控制浸出液温度为60℃，向浸出液中加入硫酸溶液，调节浸出液pH值到5.5，调节过程中控制搅拌速度为2000rpm，时间为20min；
（2）然后将浸出液加热到75℃，同时进行搅拌，加入硫酸溶液控制浸出液的pH值为4，控制搅拌速度为2000rpm，时间为30min，此时浸出液中的Fe3+主要以黄钠铁矾形式进入沉淀；
（3）将高温中和后的生物浸出液在离心机内以4000rpm进行固液分离，得到的上清液即为除铁后的生物浸出液，沉淀铁矾渣作为其他非生物浸出液在铁矾法除铁过程的晶种使用。
采用EDTA法对除铁前和除铁后的浸出液分别进行滴定，其中除铁前，浸出液的主要成分为：Fe3+ 30.17g/L，Co2+ 1.21g/L，pH值为3.8，体积为500ml；除铁后，溶液的主要成分为：Fe3+ 0.32g/L，Co2+ 1.06g/L，pH值为3.8，体积为556ml。计算得到除铁率为98.83%，钴损失率为2.32%，沉淀质量43.01g，含铁量35.07%。
实施例3
（1）室温下采用嗜酸硫杆菌浸出富含蛇纹石的镍钴矿的生物浸出液，测得该生物浸出液pH值为11.5。搅拌浸出液，并控制浸出液温度为30℃，向浸出液中加入盐酸溶液，调节浸出液pH值到4.0，调节过程中控制搅拌速度为1500rpm，时间为180min；
（2）然后将浸出液加热到85℃，同时进行搅拌，加入盐酸控制浸出液的pH值为3，控制搅拌速度为1500rpm，时间为300min，此时浸出液中的Fe3+主要以黄钠铁矾形式进入沉淀；
（3）将高温中和后的生物浸出液在离心机内以8000rpm进行固液分离，得到的上清液即为除铁后的生物浸出液，沉淀铁矾渣作为其他非生物浸出液在铁矾法除铁过程的晶种使用。
采用EDTA法对除铁前和除铁后的浸出液分别进行滴定，其中除铁前，浸出液的主要成分为：Fe3+ 8.17g/L，Co2+ 0.23g/L，pH值为2.8，体积为500ml；除铁后，溶液的主要成分为：Fe3+ 0.014g/L，Co2+ 0.22g/L，pH值为2.8，体积为513ml。计算得到除铁率为99.83%，钴损失率为0.87%，沉淀质量12.09g，含铁量33.78%。
Claims (2)
1.一种生物浸出液的铁矾微晶净化除铁方法，其特征在于采用两阶段除铁，并按照以下步骤进行：
（1）生物浸出液的预中和：搅拌生物浸出液，并控制生物浸出液的温度为15～60℃，向生物浸出液中加入pH调节剂，调节生物浸出液pH值到0.5～5.5，调节过程中控制搅拌速度为1000～2000rpm，时间为20～240min，形成黄钠铁矾晶种；所述的生物浸出液是嗜酸硫杆菌浸取硫化矿物的浸出液；
（2）浸出液的高温中和：将预中和后的生物浸出液加热到75～95℃，同时进行搅拌，控制生物浸出液的pH值为1～4，黄钠铁矾晶种长大，控制搅拌速度为1000～2000rpm，时间为30～720min，此时生物浸出液中的Fe3+主要以黄钠铁矾形式进入沉淀；
（3）固液分离：将高温中和后的生物浸出液在离心机内以4000～10000rpm进行固液分离，得到的上清液即为除铁后的生物浸出液，沉淀黄钠铁矾作为非生物浸出液在铁矾法除铁过程的晶种使用，除铁率达95%以上。
2.根据权利要求1所述的一种生物浸出液的铁矾微晶净化除铁方法，其特征在于所述的pH调节剂是碳酸钠溶液、硫酸溶液或盐酸溶液。
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