CN103589861B - 一种微波硫酸化焙烧-水浸处理铁矾渣的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种微波硫酸化焙烧-水浸处理铁矾渣的方法，属于有色金属冶金废渣回收利用技术领域。首先将铁矾渣与硫酸溶液混合均匀得到混合渣，将混合渣放入微波炉中，在200～300℃的温度下焙烧10～60min，焙烧完成后得到烧结渣；将上述步骤得到的烧结渣在水溶液中浸出，反应完成后进行固液分离后得到浸出液和浸出渣，浸出液经萃取分离进行分步回收Fe、Zn、In、Cu，浸出渣经蒸馏水洗涤后，洗涤渣进一步回收Pb、Ag，洗涤液返回水浸过程。本方法采用微波硫酸化焙烧的方式，具有难处理铁矾渣中的锌、铟、铜等有价金属溶出率高，操作简单，反应速率快，成本低，环境友好等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种微波硫酸化焙烧-水浸处理铁矾渣的方法，属于有色金属冶金废渣回收利用技术领域。
背景技术
我国锌冶炼工艺技术主要采用“焙烧-浸出-净化-电积”工艺，而在浸出液净化除铁过程中由于黄钾铁矾法具有试剂消耗少、设备简单、生产成本低等优点而被广泛使用。但是该法的缺点是有价金属损失多，渣量大。一家年产10万吨锌的湿法炼锌厂，年产铁矾渣约为3～5万吨。由于铁矾渣的稳定性差，堆存性不好，其中所含的重金属Zn、In、Cd、Pb等在自然堆存条件下会不断溶出从而污染地下水和土壤。而且长久的堆存既浪费场地又造成有价元素的浪费。因此如何经济环保的处理数量巨大的铁矾渣，成为了锌冶金行业面临的重大难题。
专利申请号为PCT/US1986/002476提出了在高温高酸高压下用CaCl2浸出铁矾渣的方法，该法有价金属的浸出率高，而且也抑制了铁的溶出，但存在高温高压条件操作复杂，经济成本高等缺点。
专利号为200910098286.0提出将铁矾渣经粗洗、压滤、烘干、煅烧、粉碎、精洗、压滤、烘干、过筛、包装的流程而制取氧化铁红颜料的方法。该法具有生产流程短、产品质量稳定等优点。但是煅烧过程需要高温并且煅烧时间过长，且没有对铁矾渣中锌、铜、铟等有价金属进行综合回收。
专利申请号为98112542.5提出将铁矾渣焙烧，焙烧料浸出，用离心萃取器进行铟铁分离，再从有机相中反萃铟的处理铁矾渣的方法。该法铟的回收率高，但是采用普通马弗炉进行焙烧，存在硫酸分解后尾气量较大的缺点。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题及不足，本发明提供一种微波硫酸化焙烧-水浸处理铁矾渣的方法。本方法采用微波硫酸化焙烧的方式，具有难处理铁矾渣中的锌、铟、铜等有价金属溶出率高，操作简单，反应速率快，成本低，环境友好等优点；若直接采用常规硫酸化焙烧-水浸处理铁矾渣，则焙烧温度高、时间长，且有价金属浸出率与本方法相比，要低10%~20%，本发明通过以下技术方案实现。
一种微波硫酸化焙烧-水浸处理铁矾渣的方法，其具体步骤如下：
（1）首先将铁矾渣与硫酸溶液混合均匀得到混合渣，其中硫酸质量为铁矾渣质量的20%～90%，硫酸溶液中硫酸质量与水的体积比为30～98：100g/ml，将混合渣放入微波炉中，在200～300℃的温度下焙烧10～60min，焙烧完成后得到烧结渣；
（2）将步骤（1）得到的烧结渣在液固比为（2～8）：1ml/g、浸出温度为30～95℃条件下的水溶液中浸出1～4h，反应完成后进行固液分离后得到浸出液和浸出渣，浸出液经萃取分离进行分步回收Fe、Zn、In、Cu，浸出渣经蒸馏水洗涤后，洗涤渣进一步回收Pb、Ag，洗涤液返回水浸过程。
所述铁矾渣来自湿法炼锌厂的热酸浸出-铁矾除铁工艺过程中产生的废渣，铁矾渣包括以下质量百分比的组分：Fe10%～30%，Zn3%～10%。
所述微波炉功率为1500W，频率为2.45GHz。
所述步骤（1）微波炉焙烧过程中将产生尾气，尾气需依次经碱液、蒸馏水吸收后排出。
本发明的有益效果是：（1）本方法采用微波硫酸化焙烧的方式，具有难处理铁矾渣中的锌、铟、铜等有价金属溶出率高，操作简单，反应速率快，成本低，环境友好等优点；（2）若直接采用常规硫酸化焙烧-水浸处理铁矾渣，则焙烧温度高、时间长，且有价金属浸出率与本方法相比，要低10%~20%。
附图说明
图1是本发明工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式，对本发明作进一步说明。
实施例1
如图1所示，该微波硫酸化焙烧-水浸处理铁矾渣的方法，其具体步骤如下：
（1）首先将100g铁矾渣与硫酸溶液混合均匀得到混合渣，其中硫酸质量为铁矾渣质量的20%，硫酸溶液中硫酸质量与水的体积比为98：100g/ml，将混合渣放入微波炉中，在200℃的温度下焙烧10min，焙烧完成后得到烧结渣，其中铁矾渣来自湿法炼锌厂的热酸浸出-铁矾除铁工艺过程中产生的废渣，铁矾渣包括以下质量百分比的组分：Fe10%，Zn3%；
（2）将步骤（1）得到的烧结渣在液固比为2：1ml/g、浸出温度为30℃条件下的水溶液中浸出1h，反应完成后进行固液分离后得到浸出液和浸出渣，浸出液经萃取分离进行分步回收Fe、Zn、In、Cu，浸出渣经蒸馏水洗涤后，洗涤渣进一步回收Pb、Ag，洗涤液返回水浸过程。
其中微波炉功率为1500W，频率为2.45GHz；步骤（1）微波炉焙烧过程中将产生尾气，尾气需依次经碱液、蒸馏水吸收后排出。
该方法中锌浸出率达到64.5%，铜浸出率68.1%，铟浸出率10.9%，铁浸出率64.9%。
实施例2
如图1所示，该微波硫酸化焙烧-水浸处理铁矾渣的方法，其具体步骤如下：
（1）首先将100g铁矾渣与硫酸溶液混合均匀得到混合渣，其中硫酸质量为铁矾渣质量的90%，硫酸溶液中硫酸质量与水的体积比为30：100g/ml，将混合渣放入微波炉中，在300℃的温度下焙烧60min，焙烧完成后得到烧结渣，其中铁矾渣来自湿法炼锌厂的热酸浸出-铁矾除铁工艺过程中产生的废渣，铁矾渣包括以下质量百分比的组分：Fe30%，Zn10%；
（2）将步骤（1）得到的烧结渣在液固比为8：1ml/g、浸出温度为95℃条件下的水溶液中浸出4h，反应完成后进行固液分离后得到浸出液和浸出渣，浸出液经萃取分离进行分步回收Fe、Zn、In、Cu，浸出渣经蒸馏水洗涤后，洗涤渣进一步回收Pb、Ag，洗涤液返回水浸过程。
其中微波炉功率为1500W，频率为2.45GHz；步骤（1）微波炉焙烧过程中将产生尾气，尾气需依次经碱液、蒸馏水吸收后排出。
该方法中锌浸出率达到74.2%，铜浸出率76.3%，铟浸出率45.9%，铁浸出率73.5%。
实施例3
如图1所示，该微波硫酸化焙烧-水浸处理铁矾渣的方法，其具体步骤如下：
（1）首先将100g铁矾渣与硫酸溶液混合均匀得到混合渣，其中硫酸质量为铁矾渣质量的70%，硫酸溶液中硫酸质量与水的体积比为80：100g/ml，将混合渣放入微波炉中，在250℃的温度下焙烧50min，焙烧完成后得到烧结渣，其中铁矾渣来自湿法炼锌厂的热酸浸出-铁矾除铁工艺过程中产生的废渣，铁矾渣包括以下质量百分比的组分：Fe20%，Zn4%；
（2）将步骤（1）得到的烧结渣在液固比为6：1ml/g、浸出温度为75℃条件下的水溶液中浸出3h，反应完成后进行固液分离后得到浸出液和浸出渣，浸出液经萃取分离进行分步回收Fe、Zn、In、Cu，浸出渣经蒸馏水洗涤后，洗涤渣进一步回收Pb、Ag，洗涤液返回水浸过程。
其中微波炉功率为1500W，频率为2.45GHz；步骤（1）微波炉焙烧过程中将产生尾气，尾气需依次经碱液、蒸馏水吸收后排出。
该方法中锌浸出率达到85.9%，铜浸出率87.3%，铟浸出率64.8%，铁浸出率91.2%。
实施例4
如图1所示，该微波硫酸化焙烧-水浸处理铁矾渣的方法，其具体步骤如下：
（1）首先将100g铁矾渣与硫酸溶液混合均匀得到混合渣，其中硫酸质量为铁矾渣质量的36%，硫酸溶液中硫酸质量与水的体积比为90：100g/ml，将混合渣放入微波炉中，在250℃的温度下焙烧30min，焙烧完成后得到烧结渣，其中铁矾渣来自湿法炼锌厂的热酸浸出-铁矾除铁工艺过程中产生的废渣，铁矾渣包括以下质量百分比的组分：Fe19.79%，Zn4.55%；
（2）将步骤（1）得到的烧结渣在液固比为4：1ml/g、浸出温度为30℃条件下的水溶液中浸出1h，反应完成后进行固液分离后得到浸出液和浸出渣，浸出液经萃取分离进行分步回收Fe、Zn、In、Cu，浸出渣经蒸馏水洗涤后，洗涤渣进一步回收Pb、Ag，洗涤液返回水浸过程。
其中微波炉功率为1500W，频率为2.45GHz；步骤（1）微波炉焙烧过程中将产生尾气，尾气需依次经碱液、蒸馏水吸收后排出。
该方法中锌浸出率达到87.6%，铜浸出率90.6%，铟浸出率71.1%，铁浸出率91.5%。
对比实验：
首先将100g铁矾渣与硫酸溶液混合均匀得到混合渣，其中硫酸质量为铁矾渣质量的36%，硫酸溶液中硫酸质量与水的体积比为90：100g/ml将混合渣放入马弗炉中，在500℃的温度下焙烧1h，焙烧完成后得到烧结渣，其中铁矾渣来自湿法炼锌厂的热酸浸出-铁矾除铁工艺过程中产生的废渣，铁矾渣包括以下质量百分比的组分：Fe19.79%，Zn4.55%；然后将得到的烧结渣在液固比为4：1ml/g、浸出温度为30℃条件下在水溶液中浸出1h，反应完成后进行固液分离后得到浸出液和浸出渣，浸出液经萃取分离进行分步回收Fe、Zn、In、Cu，浸出渣经蒸馏水洗涤后，洗涤渣进一步回收Pb、Ag，洗涤液返回水浸过程。
该传统方法中锌浸出率达到75.6%，铜浸出率81.5%，铟浸出率78.6%，铁浸出率83.7%。
实施例5
如图1所示，该微波硫酸化焙烧-水浸处理铁矾渣的方法，其具体步骤如下：
（1）首先将铁矾渣与硫酸溶液混合均匀得到混合渣，其中硫酸质量为铁矾渣质量的50%，硫酸溶液中硫酸质量与水的体积比为90：100g/ml，将混合渣放入微波炉中，在250℃的温度下焙烧30min，焙烧完成后得到烧结渣，其中铁矾渣来自湿法炼锌厂的热酸浸出-铁矾除铁工艺过程中产生的废渣，铁矾渣包括以下质量百分比的组分：Fe19.79%，Zn4.55%；
（2）将步骤（1）得到的烧结渣在液固比为4：1ml/g、浸出温度为60℃条件下的水溶液中浸出1h，反应完成后进行固液分离后得到浸出液和浸出渣，浸出液经萃取分离进行分步回收Fe、Zn、In、Cu，浸出渣经蒸馏水洗涤后，洗涤渣进一步回收Pb、Ag，洗涤液返回水浸过程。
其中微波炉功率为1500W，频率为2.45GHz；步骤（1）微波炉焙烧过程中将产生尾气，尾气需依次经碱液、蒸馏水吸收后排出。
该方法中锌浸出率达到87.6%，铜浸出率90.6%，铟浸出率71.1%，铁浸出率91.5%。
Claims (3)
1.一种微波硫酸化焙烧-水浸处理铁矾渣的方法，其特征在于具体步骤如下：
（1）首先将铁矾渣与硫酸溶液混合均匀得到混合渣，其中硫酸质量为铁矾渣质量的20%～90%，硫酸溶液中硫酸质量与水的体积比为30～98：100g/ml，将混合渣放入微波炉中，在200～300℃的温度下焙烧10～60min，焙烧完成后得到烧结渣；
（2）将步骤（1）得到的烧结渣在液固比为2～8：1ml/g、浸出温度为30～95℃条件下的水溶液中浸出1～4h，反应完成后进行固液分离后得到浸出液和浸出渣，浸出液经萃取分离进行分步回收Fe、Zn、In、Cu，浸出渣经蒸馏水洗涤后，洗涤渣进一步回收Pb、Ag，洗涤液返回水浸过程；
所述铁矾渣来自湿法炼锌厂的热酸浸出-铁矾除铁工艺过程中产生的废渣，铁矾渣包括以下质量百分比的组分：Fe10%～30%，Zn3%～10%。
2.根据权利要求1所述的微波硫酸化焙烧-水浸处理铁矾渣的方法，其特征在于：所述微波炉功率为1500W，频率为2.45GHz。
3.根据权利要求1所述的微波硫酸化焙烧-水浸处理铁矾渣的方法，其特征在于：所述步骤（1）微波炉焙烧过程中将产生尾气，尾气需依次经碱液、蒸馏水吸收后排出。
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