CN110117717B - 一种从低金高杂质溶液中还原金的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及贵金属湿法冶炼技术领域，具体一种从高杂质含金氯化溶液中提取粗金粉困难的金还原方法。将含金氯化溶液升温至50℃～60℃，同时对还原剂也进行升温处理，再缓慢匀速加入到热的金氯化溶液中，控制氧化还原电位还原出高品质粗金粉。提供了一种可以稳定金还原效果的方法。可以有效抑制含金溶液中银、铅、钯等杂质形成，实现从高杂质含量的含金氯化溶液中一步提取出达到国家2#金锭标准(SM‑99.95)的高品质粗金粉。还原出的粗金粉颗粒尺寸提高了2倍以上，减少杂质夹带，便于过滤、洗涤、精加工处理。反应速度快，适用性广，产品质量稳定，金收率高，具有良好的工业化推广价值。

Description

一种从低金高杂质溶液中还原金的方法
技术领域
本发明专利涉及贵金属湿法冶炼技术领域，尤其是关于受季节温差影响，从高杂质含金氯化溶液中提取高品位粗金粉困难的方法。
技术背景
还原金是通过还原剂的作用使溶液液中的金络合离子转移至单质固料，达到与其他元素分离并回收的目的，是提取和回收金的主要处理方法，具有流程短、成本低、易操作、适应性强，回收率高等特点。
近年来，技术人员研究出诸多各具优点的金还原剂和方法，但均因其还原性好，反应速度快等原因未明显意识到温度对粗金粉质量的影响。
文献1004-0609(2017)-03-0621-08中，采用SO2还原控制Au电位，只对Au的还原率进行了研究，完全没有关于温度的记载；此外文献1001-1277(2013)07-0061-04中，只提到了温度对还原反应速率的影响，未太意识到由于温度造成的粗金粉质量的影响。
因此，如何在气温下降的冬季，尤其是在寒冷地域，通过一个措施能够在不同季节中任何一地域维持稳定的还原高品质粗金粉的方法，是目前本领域技术人员亟待解决的问题。
发明内容
针对上述问题，本发明提供了一种从低金高杂质溶液中还原金的方法，其能够避免地域气温对金还原的影响，降低粗金粉中杂质的含量。
为了达到上述目的，本公开实施例的技术方案：一种从低金高杂质溶液中还原金的方法，所述方法包括以下依次进行的步骤：
S1)将含金的氯化溶液预先采用间接加热的方式加热至一定温度，并按体积分为若干等份；S2)将待加入的还原剂通过间接加热方式加热至一定的温度，缓慢匀速加入到S1)中得到的其中一份溶液中并搅拌，进行还原反应，当混合溶液中氧化还原电位达到580mV～630mV时，停止加入还原剂，澄清后虹吸掉金还原后液,得到一次粗金粉；
S3)再选取一份溶液加入到S2)的一次粗金粉中，重复进行S2)的还原反应；
S4)待若干份溶液全部还原完后，收集过滤得到粗金粉和滤液，滤液采用SO2进行综合回收处理；
S5)将S4)得到粗金粉加入至浓度为10mol/L盐酸溶液中，通过间接加热搅拌洗涤1次，过滤得到粗金粉再用热水洗涤2～3次至中性，粗金粉送至烘干，金粉洗涤液均返回金还原后液中回收处理。
根据本公开实施例，所述S1中含金的氯化溶液的温度持续保持在50℃～60℃，溶液体积分成3-5份。
根据本公开实施例，所述S1中含金的氯化溶液中金含量为0.1g/L～5g/L，氢离子浓度为2g/L～3g/L。
根据本公开实施例，所述S2中将还原剂加热至在40℃～60℃，加入速度为10ml/s-20ml/s；反应时间控制在40min～60min；搅拌速度为30r/min～50r/min。
根据本公开实施例，所述S2中的还原剂为含SO2气体的混合气体，其中，SO2气体的体积浓度为9％～14％，其余是空气。
根据本公开实施例，所述S2中澄清、虹吸时需采用保温，温度持续保持在40℃～50℃。
根据本公开实施例，所述S4中粗金粉与盐酸溶液的固液比为80g/L～100g/L；搅拌速度以80r/min～100r/min；洗涤温度保持在70℃～80℃。
根据本公开实施例，所述S1)、S2)和S4)中的间接加热方式是采用蒸汽或热水进行水浴式加热。
与现有技术相比，本发明的优点和产生的积极效果是：
(1)本发明提供的金还原方法可以有效抑制含金溶液银、铅、钯等杂质形为，产出的粗金粉中含银量约为70ppm、含铅量约为60ppm、钯含量约为40ppm，实现从高杂质含量的金氯化溶液中一步提取出达到国家2#金锭标准(SM-99.95)的高品质粗金粉；
(2)与其它工艺比，从低金浓度的溶液中还原出的粗金粉颗粒大小可由0.075mm增大至0.300mm，减少杂质夹带，便于过滤、洗涤、精加工处理；
(3)解决了因温度影响对金粉质量的问题，特别是为严寒的地区或气温低的冬季，提供了一种可以稳定金还原效果的方法；
(4)本发明提供的金还原方法，反应速度快，适用性广，产品质量稳定，金回收率高，具有良好的工业化推广价值。
附图说明
图1为本发明一种从低金高杂质溶液中还原金的方法的流程框图。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明作进一步的详细描述，但本发明的范围不限于这些实施例。
如图1所示，本公开实施例一种从低金高杂质溶液中还原金的方法，所述方法包括以下依次进行的步骤：
S1)将含金的氯化溶液预先采用间接加热的方式加热至一定温度，并按体积分为若干等份；S2)将待加入的还原剂通过间接加热方式加热至一定的温度，缓慢匀速加入到S1)中得到的其中一份溶液中并搅拌，进行还原反应，当混合溶液中氧化还原电位达到580mV～630mV时，停止加入还原剂，澄清后虹吸掉金还原后液；得到一次粗金粉；
S3)再选取一份溶液加入到S2)的一次粗金粉中，重复进行S2)的还原反应；
S3)待若干份溶液全部还原完后，收集过滤得到粗金粉和滤液，滤液采用SO2进行综合回收处理；
S4)将S3)得到粗金粉加入至浓度为10mol/L盐酸溶液中，通过间接加热搅拌洗涤1次，过滤得到粗金粉再用热水洗涤2～3次至中性，粗金粉送至烘干，金粉洗涤液均返回金还原后液中回收处理。
根据本公开实施例，所述S1中含金的氯化溶液的温度持续保持在50℃～60℃，溶液体积分成3-5份。
根据本公开实施例，所述S1中含金的氯化溶液中金含量为0.1g/L～5g/L，氢离子浓度为2g/L～3g/L。
根据本公开实施例，所述S2中将还原剂加热至在40℃～60℃，加入速度为10ml/s-20ml/s；反应时间控制在40min～60min；搅拌速度为30r/min～50r/min。
根据本公开实施例，所述S2中的还原剂为SO2气体，其体积浓度为9％～14％，其余是空气。
根据本公开实施例，所述S2中澄清、虹吸时需采用保温，温度持续保持在40℃～50℃。
根据本公开实施例，所述S4中粗金粉与盐酸溶液的固液比为80g/L～100g/L；搅拌速度以80r/min～100r/min；洗涤温度保持在70℃～80℃。
根据本公开实施例，所述S1)、S2)和S4)中的间接加热方式是采用蒸汽或热水进行水浴式加热。
以下依照本发明的具体实施步骤，说明具体实施例。
实施例
将含金浓度为1.14g/L的金氯化溶液按体积分为A、B、C、D、E五份(化学成分见表1)用蒸汽间接加热至50℃～60℃，控制搅拌速度在30r/min～50r/min范围，向A溶液中以10ml/s～20ml/s的速度，通入温度为40℃～60℃的12％SO2气体，至金的氯化溶液电位达到580mV，停止反应，并控制反应溶液温度在40℃～60℃进行澄清、虹吸，再加入B溶液以还原A溶液的相同条件进行操作，直至五份溶液全部还原后，过滤洗涤得到的粗金粉质量如表2所示，与不加温的情况相对比，粗金粉质量有显著提高。
表1：含金溶液化学成分/g/L
名称 Au Ag Te Pb Sb Bi Pd Pt H<sup>+</sup>
金溶液 1.14 0.093 22.58 1.73 0.62 1.01 0.083 0.011 2.51
表2：粗金粉主要杂质元素含量
Figure BDA0002100404330000041
(比较列)
在加温前，金的氯化溶液和SO2的温度为10℃～30℃，若要获得主品位到达99.95％的粗金粉，需控制金的氯化溶液中的杂质含量或进行反复溶解—还原，操作过程麻烦，产品在制积压大，且会影响金的收率。

Claims (5)

1.一种从低金高杂质溶液中还原金的方法，其特征在于，所述方法包括以下依次进行的步骤：
S1）将含金的氯化溶液预先采用间接加热的方式加热至一定温度，并分为若干等份，所述含金的氯化溶液中金含量为0.1g/L~5g/L，氢离子浓度为2g/L~3g/L；
所述含金的氯化溶液的温度持续保持在50℃~60℃，溶液体积分成3-5份；
S2）将待加入的还原剂通过间接加热方式加热至一定的温度，缓慢匀速加入到S1）中得到的其中一份溶液中并搅拌，进行还原反应，当混合溶液中氧化还原电位达到580mV～630mV时，停止加入还原剂，澄清后虹吸掉金还原后液，得到一次粗金粉；
所述还原剂加热至40℃~60℃，加入速度为10mL/s-20 mL/s；反应时间控制在40min~60min；搅拌速度为30r/min~50r/min，还原剂为含SO2气体的混合气体，其中SO2气体的体积浓度为9%~14%，其余是空气，澄清、虹吸时需采用保温，温度持续保持在40℃~50℃ ；
S3）再选取一份溶液加入到S2)的一次粗金粉中，重复进行S2）的还原反应；
S4）待若干份溶液全部还原完后，收集过滤得到粗金粉和滤液，滤液采用SO2进行综合回收处理；
S5）将S4）得到粗金粉加入至盐酸溶液中，通过间接加热搅拌洗涤1次，过滤得到粗金粉洗涤2~3次至中性，粗金粉送至烘干，金粉洗涤液均返回金还原后液中回收处理。
2.根据权利要求1所述的一种从低金高杂质溶液中还原金的方法，其特征在于，所述S5）中粗金粉与盐酸溶液的固液比为80g/L~100 g/L；搅拌速度以80r/min~100r/min；洗涤温度保持在70℃~80℃ ，盐酸溶液的浓度为10mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种从低金高杂质溶液中还原金的方法，其特征在于，所述S1）、S2)和S5）中的间接加热方式是采用蒸汽或热水进行水浴式加热。
4.根据权利要求1所述的一种从低金高杂质溶液中还原金的方法，其特征在于，所述粗金粉颗粒直径为不小于0.300mm。
5.一种粗金粉，其特征在于，直径为不小于0.300mm的所述粗金粉采用如权利要求1-4任意一项所述的方法制备得到。
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