CN111321299B - 一种银阳极泥高效分离银、铂、钯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种银阳极泥高效分离银、铂、钯的方法，将浓硝酸、双氧水、过氧化钠、软化水配制成氧化液；将银阳极泥与氧化液按照质量比4～8:1混合均匀，在40～70℃的条件下，搅拌浸出50～150min，固液分离，得到分银液与分银渣；将分银渣与王水按照质量比2～4:1进行混合，在50～90℃的条件下反应2～6h后，得到分金液；调整分金液的pH至5～6，加入亚硫酸氢钠，在50～60℃的条件下进行金还原，得到金粉；向分银液中加入10～40g/L氯化钠，在50～65℃的条件下反应0.3～1h，经固液分离后，得到氯化银与沉银后液；向沉银后液中加入亚硫酸氢钠，在80～90℃的条件下反应0.5～2h后，得到铂钯精矿。本发明采用硝酸结合添加剂，实现银阳极泥中银、铂、钯的高效浸出，有利于后续铂钯的综合回收，提高金的品质。
Description
技术领域
本发明涉及冶炼中间物料回收领域，主要涉及银阳极泥中有价元素短流程高效回收的方法。
背景技术
贵金属主要包括金、银、铂、钯等，是现代“工业维他命”和“现代新金属”，是众多工业领域的关键材料。银阳极泥富含金、银、铂、钯等贵金属，贵金属含量分别占我国总产量的Au 50％、Ag 60％、Pt 35％、Pd 50％，是提取贵金属最重要的原料之一。
传统银阳极泥处理工艺一般采用“硝酸分银-王水分金”工艺，并从分金液中梯级回收金、铂、钯。然而，在硝酸分银过程中，由于钯与硝酸电位接近，会导致钯的浸出甚至部分铂进入分银液，导致铂钯分散，难以回收；在金还原过程中，铂易与金同时还原，既影响了金的品质，又造成铂的损失。为了优化传统工艺，中国专利ZL201510563937.4公开了一种银阳极泥中铂钯的综合回收方法，针对铂钯分散的问题，分别在分银液和浸出渣中回收铂钯，提高了铂钯的回收率；中国专利ZL201010621176.0公开了一种银阳极泥的处理工艺，通过优化硝酸分银工艺参数使银阳极泥中的银和钯浸出，金和铂进入浸出渣，避免了铂和钯的分散；中国专利ZL201610683858.1公开了一种从银阳极泥中制备高纯金并富集银、铂和钯的方法，通过优化硝酸分银工艺参数使银阳极泥中的银、铂、钯一同浸出，实现了铂钯的高效提取，也避免了铂对金纯度的影响。然而，传统的硝酸法分离银阳极泥工艺仍然存在分离时间长、温度高、NOx污染、银浸出率较低，铂、钯分离不彻底等问题，严重影响后续金、铂、钯的回收，作业环境有待提高。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明旨在提供一种银阳极泥高效分离银、铂、钯的方法，采用硝酸结合添加剂的方法，实现银阳极泥中银、铂、钯的高效浸出，有利于后续铂钯的综合回收，提高金的品质。
为了实现上述技术目的,本发明采用如下技术方案:
一种银阳极泥高效分离银、铂、钯的方法，包括如下步骤：
S1、将浓硝酸、双氧水、过氧化钠、软化水按照一定比例配制成氧化液；其中，质量比浓硝酸:双氧水:过氧化钠:软化水＝3-6:1.5-2.5:0.5-1:15-25；
S2、将银阳极泥与步骤S1配制得到的氧化液按照质量比4～8:1混合均匀，在40～70℃的条件下，搅拌浸出，反应完成后固液分离，得到分银液与分银渣；
S3、将步骤S2得到的分银渣与王水按照质量比2～4:1进行混合，在50～90℃的条件下反应得到分金液；调整分金液的pH至5～6，加入亚硫酸氢钠，在50～60℃的条件下进行金还原，得到金粉；
向步骤S2得到的分银液中按10～40g/L加入氯化钠，在50～65℃的条件下反应，经固液分离后，得到氯化银与沉银后液；向沉银后液中加入亚硫酸氢钠，在80～90℃的条件下反应后，得到铂钯精矿。
进一步地，步骤S1中，所述浓硝酸质量浓度为50～60％。
进一步地，步骤S1中，双氧水的质量浓度为25％～35％。
进一步地，步骤S2中，搅拌浸出时间为50～150min。
进一步地，步骤S3中，将步骤S2得到的分银渣与王水按照质量比2～4:1进行混合，在50～90℃的条件下反应2～6h后，得到分金液。
进一步地，步骤S3中，具体地，调整分金液的pH至5～6，在50～60℃的条件下往分金液中缓慢加入亚硫酸氢钠进行金还原，以分金液上清液清澈为反应终点。
进一步地，步骤S3中，向步骤S2得到的分银液中按10～40g/L加入氯化钠，在50～65℃的条件下反应0.3～1h。
进一步地，步骤S3中，向沉银后液中加入亚硫酸氢钠，在80～90℃的条件下反应0.5～2h后，得到铂钯精矿。
本发明的有益效果在于：
(1)利用本发明方法，利用过氧化钠催化效果，提分银过程银浸出动力学和热力学，银阳极泥中银的分离效果优于传统分银工艺，银浸出率高，分银渣中银含量<0.2％；
(2)利用双氧水提高氧化液电位，解决硝酸分银电位偏低的问题，促进高浸出电位的铂、钯高效协同浸出，实现银阳极泥中铂钯的高效协同浸出，铂钯回收率高，分银渣中铂含量<30g/t；钯含量<50g/t；
(3)反应时间短，体系硝酸浓度低，硝酸利用率高，NOx气体浓度<50ppm，作业环境好；
(4)分银渣杂质含量少，金粉纯度高，Au>99.99％。
附图说明
图1为本发明实施例1的方法流程示意图。
具体实施方式
以下将结合附图对本发明作进一步的描述,需要说明的是,本实施例以本技术方案为前提,给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围并不限于本实施例。
实施例1
一种银阳极泥高效分离银、铂、钯的方法，如图1所示，包括如下步骤：
S1、将浓硝酸、双氧水、过氧化钠、软化水按照一定比例配制成氧化液；其中，质量比浓硝酸:双氧水:过氧化钠:软化水＝3-6:1.5-2.5:0.5-1:15-25；
进一步地，所述浓硝酸的质量浓度为50～60％，双氧水的质量浓度为25％～35％。
S2、将银阳极泥与步骤S1配制得到的氧化液按照质量比4～8:1混合均匀，在40～70℃的条件下，搅拌浸出50～150min，反应完成后固液分离，得到分银液与分银渣；
S3、将步骤S2得到的分银渣与王水按照质量比2～4:1进行混合，在50～90℃的条件下反应2～6h后，得到分金液；调整分金液的pH至5～6，加入亚硫酸氢钠，在50～60℃的条件下进行金还原，得到金粉；具体地，往分金液中缓慢加入亚硫酸氢钠进行还原，以分金液上清液清澈为反应终点；
向步骤S2得到的分银液中按10～40g/L加入氯化钠，在50～65℃的条件下反应0.3～1h，经固液分离后，得到氯化银与沉银后液；向沉银后液中缓慢加入亚硫酸氢钠，在80～90℃的条件下反应0.5～2h后，得到铂钯精矿；所述亚硫酸氢钠待在液体中呈现清澈液体时停止加入。
实施例2
将50％浓硝酸、35％双氧水、过氧化钠和软化水按照3:2.5:0.5:15的比例配制成氧化液；将银阳极泥与氧化液按照质量比4:1的比例混合均匀后，在70℃的条件下，搅拌浸出50min，待反应完成后，进行固液分离，得到分银液与分银渣；将分银渣与王水按照质量比为2:1进行混合，在50℃的条件下反应6h后，得到分金液；调整分金液的pH至5，在50℃的条件下，缓慢加入亚硫酸氢钠，待分金液上清液清澈时结束反应，得到金粉；按10g/L的量向分银液中加入氯化钠，在50℃的条件下反应1h后，固液分离，得到氯化银与沉银后液。向沉银后液中缓慢加入亚硫酸氢钠，待液体中呈现清澈液体时停止加入，在90℃的条件下反应0.5h后，得到铂钯精矿。
实施例3
将60％浓硝酸、25％双氧水、过氧化钠和软化水按照6:1.5:1:25的比例配制成氧化液；将银阳极泥与氧化液按照质量比8:1的比例混合均匀后，在40℃的条件下，搅拌浸出150min，待反应完成后，进行固液分离，得到分银液与分银渣；将分银渣与王水按照质量比为4:1进行混合，在90℃的条件下反应2h后，得到分金液；调整分金液的pH至6，在60℃的条件下，缓慢加入亚硫酸氢钠，待分金液上清液清澈时结束反应，得到金粉；按40g/L的量向分银液中加入氯化钠，在65℃的条件下反应0.3h后，固液分离，得到氯化银与沉银后液。向沉银后液中缓慢加入亚硫酸氢钠，待液体中呈现清澈液体时停止加入，在80℃的条件下反应2h后，得到铂钯精矿。
实施例4
将56％浓硝酸、30％双氧水、过氧化钠和软化水按照4:2:0.7:20的比例配制成氧化液；将银阳极泥与氧化液按照质量比6:1的比例混合均匀后，在55℃的条件下，搅拌浸出100min，待反应完成后，进行固液分离，得到分银液与分银渣；将分银渣与王水按照质量比为3:1进行混合，在70℃的条件下反应3.5h后，得到分金液；调整分金液的pH至5.5，在53℃的条件下，缓慢加入亚硫酸氢钠，待分金液上清液清澈时结束反应，得到金粉；按25g/L向分银液中加入氯化钠，在55℃的条件下反应0.5h后，固液分离，得到氯化银与沉银后液。向沉银后液中缓慢加入亚硫酸氢钠，待液体中呈现清澈液体时停止加入，在88℃的条件下反应1h后，得到铂钯精矿。
实施例2、实施例3和实施例4得到的分银渣成分如表1所示：
表1两种分银渣成分表
| 成分 | 银(％) | 钯(g/t) | 铂(g/t) |
| 实施例2 | 0.17 | 39 | 27 |
| 实施例3 | 0.18 | 37 | 28 |
| 实施例4 | 0.11 | 27 | 19 |
实施例2、实施例3和实施例4中所得的金粉成分如表2所示：
Ag、Fe、Cu、Pb、Bi、Sb、Mg、Mn、Ni、Pd、Cr、Sn、As、Si、Pt、Pd
表2两组金粉成分表(％)
实施例2、实施例3和实施例4中氧化浸出过程NOx浓度如表3所示：
表3氧化浸出过程NOx浓度
对于本领域的技术人员来说，可以根据以上的技术方案和构思，给出各种相应的改变和变形，而所有的这些改变和变形，都应该包括在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种银阳极泥高效分离银、铂、钯的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将浓硝酸、双氧水、过氧化钠、软化水按照一定比例配制成氧化液；其中，质量比浓硝酸:双氧水:过氧化钠:软化水＝3-6:1.5-2.5:0.5-1:15-25；所述浓硝酸质量浓度为50％～60％；双氧水的质量浓度为25％～35％；
S2、将银阳极泥与步骤S1配制得到的氧化液按照质量比4～8:1混合均匀，在40～70℃的条件下，搅拌浸出，反应完成后固液分离，得到分银液与分银渣；
S3、将步骤S2得到的分银渣与王水按照质量比2～4:1进行混合，在50～90℃的条件下反应得到分金液；调整分金液的pH至5～6，加入亚硫酸氢钠，在50～60℃的条件下进行金还原，得到金粉；
向步骤S2得到的分银液中按10～40g/L加入氯化钠，在50～65℃的条件下反应，经固液分离后，得到氯化银与沉银后液；向沉银后液中加入亚硫酸氢钠，在80～90℃的条件下反应后，得到铂钯精矿。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S2中，搅拌浸出时间为50～150min。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S3中，将步骤S2得到的分银渣与王水按照质量比2～4:1进行混合，在50～90℃的条件下反应2～6h后，得到分金液。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S3中，具体地，调整分金液的pH至5～6，在50～60℃的条件下往分金液中缓慢加入亚硫酸氢钠进行金还原，以分金液上清液清澈为反应终点。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S3中，向步骤S2得到的分银液中按10～40g/L加入氯化钠，在50～65℃的条件下反应0.3～1h。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S3中，向沉银后液中加入亚硫酸氢钠，在80～90℃的条件下反应0.5～2h后，得到铂钯精矿。
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