CN110578059B - 一种控制电位浸出分离铜阳极泥中锑碲的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明一种控制电位浸出分离铜阳极泥中锑碲的方法，该方法采用以“阳极泥脱铜—控制电位浸锑、并抑制碲的浸出—两段逆流氯化浸出—控制电位还原”工艺流程处理铜阳极泥，在锑浸出过程通过控制溶液氧化还原电位，大幅提高了锑的浸出率，降低了碲的损失率，实现了锑碲的高效分离，锑浸出率大于95％，碲损失率小于0.01％，在后续处理氯化浸出液时，再次采用控制电位还原沉淀，实现了碲的高效富集，本发明设计将还原后液返回“控制电位浸锑”工序，进一步提升了锑、碲的回收率，全流程锑总回收率大于95％，碲总回收率大于97％，实现了铜阳极泥中锑碲的高效分离与回收的目标。
Description
技术领域
本发明属于有色冶金复杂稀贵物料中有价元素分步提取技术领域，具体涉及一种控制电位浸出分离铜阳极泥中锑碲的方法。
背景技术
铜阳极泥是铜在电解精炼时得到的含铜中间产物，其成分与阳极板成分、电解工序控制参数相关，其主要成分为铜、砷、铅，还包括锑、铋、碲、硒、铅、锡、金、银、铂、钯等稀贵元素，是提取稀贵金属的重要原料。
对于锑碲含量较高的铜阳极泥，为有效回收其中的锑碲金属，经典的处理工艺流程为“两次预处理脱锑铋——硫酸化焙烧蒸硒——水浸分铜——碱浸分碲”，该方法在生产上取得了较好经济效益，但受锑碲元素性质及工艺本身所限，该工艺锑碲分离不彻底，锑碲在各工序分散严重，锑总回收率仅80％，碲总回收率仅65％，资源利用不充分。
因此，针对现有工艺的不足，开发一种高效分离提取铜阳极泥中锑碲的新方法是有意义的。
发明内容
为弥补现有工艺在铜阳极泥中锑碲分离效果上的不足，本发明的目的在于提供一种控制电位浸出分离铜阳极泥中锑碲的方法，在保证其他有价元素回收率无明显波动的前提下，实现铜阳极泥中锑碲的高效分离与回收。
为实现上述目的，本发明所采用的具体方案为：一种控制电位浸出分离铜阳极泥中锑碲的方法，该方法具体包括以下步骤：
S1)阳极泥脱铜：将铜阳极泥与硫酸和水混合，鼓空气氧化，反应结束后过滤，得到脱铜渣和脱铜液；
S2)控制电位浸锑、并抑制碲的浸出：将S1)所得脱铜渣与硫酸、盐酸、氯化钠和水混合，控电位进行还原浸出，反应结束后过滤，得到浸锑渣和浸锑液；
S3)两段逆流氯化浸出：将S2)所得浸锑渣进行两段逆流氯化浸出，反应结束后过滤，分别得到两段氯化浸出液和两段氯化浸出渣；
S4)将S3)处理后的第一段氯化浸出液进行控电位还原处理，反应结束后过滤，得到还原后液和碲富集物；
S5)将S1)所得脱铜液开路处理；
S6)将步骤2)所得浸锑液用液碱中和，得到富锑渣和中和后液，中和后液送废水处理，富锑集渣回收锑。
进一步，所述方法还包括以下步骤：
S7)将S3)所得第二段氯化浸出液全部返回第一段氯化浸出工序，做补充酸源、氯源，实现逆流浸出，将第二段氯化浸出渣送提银工序。
进一步，所述方法还包括以下步骤：S8)将S4)所得还原后液返回S2)中，做控制电位浸锑工序的补充酸源、氯源，将碲富集物送碲分离提纯工序。
进一步，所述S1)中阳极泥脱铜工序控制反应液固比L/S＝4～5：1，初始硫酸浓度200～220g/L，温度60～70℃，时间6～8小时，常压鼓空气，鼓气强度要求使反应溶液表面生成气泡膜。
进一步，所述S2)中控制反应溶液的氧化还原电位小于320mV，反应液固比L/S＝3～4：1，初始硫酸浓度230～250g/L，Cl-浓度150～160g/L，温度60～70℃，时间3～4小时，酸加入质量比为M硫酸：m盐酸＝1：1。
进一步，所述S3)中，两段逆流氯化浸出工序中，第一段氯化浸出时氯酸钠的添加质量比为M浸锑渣：m氯酸钠＝4～5：1，控制反应液固比L/S＝3～4：1，初始硫酸浓度120～150g/L，Cl-浓度150～160g/L，温度55～65℃，时间2～3小时，酸加入质量比为M硫酸：m盐酸＝1：1。
进一步，所述S3)中，第二段氯化浸出时氯酸钠添加质量比为M浸锑渣：m氯酸钠＝10～15：1，控制反应液固比L/S＝3：1，初始硫酸浓度120～150g/L，Cl-浓度150～160g/L，温度55～65℃，时间2～3小时，酸加入质量比为M硫酸：m盐酸＝1：1。
进一步，所述S4)中控制电位还原工序反应温度50～60℃，时间2～3小时，终点溶液电位小于300mV。
进一步，所述方法中锑回收率大于95％，碲回收率大于97％。
本发明的有益效果在于：本发明采用以“阳极泥脱铜——控制电位浸锑、并抑制碲的浸出——两段逆流氯化浸出——控制电位还原”为主干的工艺流程处理铜阳极泥，在锑浸出过程通过控制溶液氧化还原电位，大幅提高了锑的浸出率，降低了碲的损失率，实现了锑碲的高效分离，锑浸出率大于95％，碲损失率小于0.01％，在后续处理氯化浸出液时，再次采用控制电位还原沉淀，实现了碲的高效富集，本发明设计将还原后液返回“控制电位浸锑”工序，进一步提升了锑、碲的回收率，全流程锑总回收率大于95％，碲总回收率大于97％，消除了传统工艺在处理铜阳极泥时锑碲分离不彻底、回收率低的不足，实现了铜阳极泥中锑碲的高效分离与回收的目标。
附图说明
图1为本发明一种控制电位浸出分离铜阳极泥中锑碲的方法工艺流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明。
如图1所示，本发明一种控制电位浸出分离铜阳极泥中锑碲的方法，包括以下步骤：
S1)阳极泥脱铜：将铜阳极泥与硫酸和水混合，鼓空气氧化，反应结束后过滤，得到脱铜渣和脱铜液；
S2)控制电位浸锑、并抑制碲的浸出：将S1)所得脱铜渣与硫酸、盐酸、氯化钠和水混合，控制浸出过程反应溶液的氧化还原电位，反应结束后过滤，得到浸锑渣和浸锑液；
S3)两段逆流氯化浸出：将S2)所得浸锑渣与硫酸、盐酸、氯化钠和水混合，加入氯酸钠进行一段氯化浸出，反应结束后过滤，得到一段氯化浸出液和一段氯化浸出渣；将一段氯化浸出渣与硫酸、盐酸、氯化钠和水混合，加入氯酸钠进行二段氯化浸出，反应结束后过滤，得到二段氯化浸出液和二段氯化浸出渣；
S4)控制电位还原：将S3)所得一段氯化浸出液的氧化还原电位调节至300mV以下，反应结束后过滤，得到还原后液和碲富集物；
S5)将S1)所得脱铜液开路处理；
S6)将步骤2)所得浸锑液用液碱中和，得到富锑渣和中和后液，中和后液送废水处理，富锑集渣回收锑。
进一步，所述方法还包括以下步骤：
S7)将S3)所得二段氯化浸出液全部返回一段氯化浸出工序，做补充酸源、氯源，实现逆流浸出，将二段氯化浸出渣送提银工序。
进一步，所述方法还包括以下步骤：
S8)将S4)所得还原后液返回S2)中，做控制电位浸锑工序的补充酸源、氯源，将碲富集物送碲分离提纯工序。
进一步，所述S1)中阳极泥脱铜工序控制反应液固比L/S＝4～5：1，初始硫酸浓度200～220g/L，温度60～70℃，时间6～8小时，常压鼓空气，鼓气强度要求使反应溶液表面生成气泡膜。
进一步，所述S2)中控制反应溶液的氧化还原电位小于320mV，反应液固比L/S＝3～4：1，初始硫酸浓度230～250g/L，Cl-浓度150～160g/L，温度60～70℃，时间3～4小时，酸加入质量比为M硫酸：m盐酸＝1：1。
进一步，所述S3)中，两段逆流氯化浸出工序中，一段氯化浸出时氯酸钠的添加质量比为M浸锑渣：m氯酸钠＝4～5：1，控制反应液固比L/S＝3～4：1，初始硫酸浓度120～150g/L，Cl-浓度150～160g/L，温度55～65℃，时间2～3小时，酸加入质量比为M硫酸：m盐酸＝1：1。
进一步，所述S3)中，二段氯化浸出时氯酸钠添加质量比为M浸锑渣：m氯酸钠＝10～15：1，控制反应液固比L/S＝3：1，初始硫酸浓度120～150g/L，Cl-浓度150～160g/L，温度55～65℃，时间2～3小时，酸加入质量比为M硫酸：m盐酸M＝1：1。
进一步，所述S4)中控制电位还原工序反应温度50～60℃，时间2～3小时，终点溶液电位小于300mV。
进一步，所述方法中锑总回收率大于95％，碲总回收率大于97％。
实施例1～3
按照上述步骤进行三组实验，实施例1对应实验1，实施例2对应实验2，实施例3对应实验3，每组实验参数如表1所示；
表1实验参数控制表
实验用阳极泥成分如表1所示
表2阳极泥成分表％
| 元素 | Cu | As | Sb | Bi | Te | Pb |
| 含量 | 21.27 | 5.45 | 6.68 | 2.48 | 1.44 | 8.18 |
将阳极泥与硫酸和水混合，升温鼓气进行阳极泥脱铜，所得结果如表3、表4所示：
表3脱铜渣成分表％
表4脱铜液成分表g/L
| 实验 | Cu | As | Sb | Bi | Te | Pb | H<sub>2</sub>SO<sub>4</sub> |
| 1 | 35.82 | 18.72 | 0.24 | 0.12 | 0.06 | 0.007 | 209 |
| 2 | 35.15 | 19.51 | 0.20 | 0.15 | 0.04 | 0.009 | 197 |
| 3 | 32.98 | 19.86 | 0.18 | 0.14 | 0.05 | 0.008 | 195 |
| 平均 | 34.65 | 19.36 | 0.21 | 0.14 | 0.17 | 0.008 | 200 |
阳极泥脱铜过程铜平均浸出率81.75％，锑浸出率1.43％，碲浸出率1.1％。
脱铜渣与控制电位还原后液混合后，补加硫酸、盐酸、氯化钠和水，升温，控制溶液氧化还原电位小于320mV，所得结果如表5、表6所示：
表5浸锑渣成分表％
| 实验 | Cu | As | Sb | Bi | Te | Pb | 渣率 |
| 1 | 1.14 | 0.21 | 0.68 | 0.22 | 3.30 | 6.09 | 59.2 |
| 2 | 1.25 | 0.14 | 0.56 | 0.15 | 3.68 | 12.88 | 65.2 |
| 3 | 1.72 | 0.21 | 0.56 | 0.23 | 3.48 | 14.43 | 58.7 |
| 平均 | 1.37 | 0.19 | 0.60 | 0.20 | 3.49 | 11.13 | 61.03 |
表6浸锑液成分表g/L
| 实验 | Cu | As | Sb | Bi | Te | Pb | Cl<sup>-</sup> |
| 1 | 8.05 | 8.71 | 10.17 | 8.22 | ＜0.005 | 1.03 | 137.8 |
| 2 | 7.65 | 9.87 | 10.57 | 7.81 | ＜0.005 | 0.80 | 126.1 |
| 3 | 10.23 | 9.04 | 10.72 | 10.22 | ＜0.005 | 0.67 | 124.4 |
| 平均 | 8.64 | 9.21 | 10.49 | 8.75 | ＜0.005 | 0.83 | 129.4 |
控制电位浸锑工序平均渣率61.03％，锑浸出率96.17％，碲浸出率小于0.01％，浸锑液含碲小于0.005g/L，实现了锑的高效浸出和锑碲的有效分离。
将浸锑渣与二段氯化浸出液混合后，补加硫酸、盐酸、水和氯化钠，升温后添加氯酸钠固体进行一段氯化浸出，所得结果如表7、表8所示：
表7一段氯化浸出渣成分表％
| 实验 | Cu | As | Sb | Bi | Te | Pb | 渣率 |
| 1 | 0.18 | 0.05 | 0.57 | 0.12 | 0.25 | 20.00 | 74.5 |
| 2 | 0.21 | 0.04 | 0.46 | 0.15 | 0.18 | 21.36 | 72.7 |
| 3 | 0.23 | 0.06 | 0.52 | 0.17 | 0.23 | 20.65 | 75.6 |
| 平均 | 0.21 | 0.05 | 0.52 | 0.15 | 0.22 | 20.67 | 74.3 |
表8一段氯化浸出液成分表g/L
一段氯化浸出工序平均渣率74.3％，碲浸出率95.31％。
将一段氯化浸出渣与硫酸、盐酸、氯化钠和水混合，升温后添加氯酸钠固体进行二段氯化浸出，所得结果如表9、表10所示。
表9二段氯化浸出渣成分表
| 实验 | Cu | As | Sb | Bi | Te | Pb | 渣率 |
| 1 | 0.12 | 0.05 | 0.32 | 0.11 | 0.07 | 21.51 | 90.34 |
| 2 | 0.13 | 0.04 | 0.38 | 0.12 | 0.06 | 23.43 | 91.26 |
| 3 | 0.15 | 0.06 | 0.42 | 0.15 | 0.07 | 20.64 | 90.15 |
| 平均 | 0.13 | 0.05 | 0.37 | 0.13 | 0.07 | 21.86 | 90.58 |
表10二段氯化浸出液成分表
| 实验 | Cu | As | Sb | Bi | Te | Pb | Cl<sup>-</sup> |
| 1 | 0.09 | 0.03 | 0.41 | 0.07 | 0.61 | 2.41 | 98.7 |
| 2 | 0.12 | 0.03 | 0.37 | 0.09 | 0.63 | 1.98 | 102.5 |
| 3 | 0.08 | 0.02 | 0.36 | 0.08 | 0.60 | 2.34 | 103.2 |
| 平均 | 0.10 | 0.03 | 0.38 | 0.08 | 0.61 | 2.24 | 101.5 |
二段氯化浸出平均渣率90.58％，碲浸出率71.18％，二段氯化浸出渣平均含碲0.07％。
控制反应温度50～60℃，终点溶液氧化还原电位小于300mV，所得结果如表11、表12所示。
表11碲富集物成分表％
| 实验 | Cu | As | Sb | Bi | Te | Pb |
| 1 | 0.73 | 0.02 | 0.07 | 0.02 | 14.24 | 0.22 |
| 2 | 1.25 | 0.01 | 0.06 | 0.03 | 15.32 | 0.23 |
| 3 | 0.62 | 0.03 | 0.07 | 0.03 | 14.69 | 0.22 |
| 平均 | 0.87 | 0.02 | 0.07 | 0.03 | 14.75 | 0.22 |
表12还原后液成分表g/L
| 实验 | Cu | As | Sb | Bi | Te | Pb | Cl<sup>-</sup> |
| 1 | 5.54 | 0.30 | 0.54 | 0.36 | 0.006 | 2.21 | 78.4 |
| 2 | 5.73 | 0.32 | 0.55 | 0.41 | 0.007 | 2.16 | 82.5 |
| 3 | 5.62 | 0.28 | 0.51 | 0.39 | ＜0.005 | 2.25 | 76.3 |
| 平均 | 5.63 | 0.30 | 0.53 | 0.39 | 0.005 | 2.21 | 79.1 |
控制电位还原工序碲还原率大于99.9％，还原后液含碲0.005g/L，所得碲富集物平均含碲14.75％。
所述脱铜液开路处理；
所述浸锑液用液碱中和回收锑；
所述二段氯化浸出液全部返回一段氯化浸出工序，做补充酸源、氯源，实现逆流浸出，二段氯化浸出渣送提银工序；
所述还原后液返回控制电位浸锑工序做补充酸源、氯源，碲富集物送碲分离提纯工序。
最后声明，本发明保护范围并不局限于此，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种控制电位浸出分离铜阳极泥中锑碲的方法，该方法采用先阳极泥脱铜，再控制电位浸锑并抑制碲的浸出，然后采用两段逆流氯化浸出，最后控制电位还原的工艺处理铜阳极泥，在锑浸出过程通过控制溶液氧化还原电位，实现了离铜阳极泥中锑碲的高效分离降低了碲的损失率，其特征在于，该方法具体包括以下步骤：
S1）阳极泥脱铜：将铜阳极泥与硫酸和水混合，鼓空气氧化，反应结束后过滤，得到脱铜渣和脱铜液；
其中，所述阳极泥脱铜工序控制反应液固比L/S=4～5：1，初始硫酸浓度200～220g/L，温度60～70℃，时间6～8小时；
S2）控制电位浸锑、并抑制碲的浸出：将S1）所得脱铜渣与硫酸、盐酸、氯化钠和水混合，控制电位进行还原浸出，反应结束后过滤，得到浸锑渣和浸锑液；
其中，所述控制反应溶液的氧化还原电位小于320mV，反应液固比L/S=3～4：1，初始硫酸浓度230～250g/L，Cl-浓度150～160g/L，温度60～70℃，时间3～4小时，硫酸与盐酸盐加入质量比为:1：1；
S3）两段逆流氯化浸出：将S2）所得浸锑渣进行两段逆流氯化浸出，反应结束后过滤，分别得到两段氯化浸出液和两段氯化浸出渣；
S4）将S3）处理后的第一段氯化浸出液进行控电位还原处理，反应结束后过滤，得到还原后液和碲富集物；
S5）将S1）所得脱铜液开路处理；
S6）将步骤S2）所得浸锑液用液碱中和，得到富锑渣和中和后液，中和后液送废水处理，富锑渣回收锑。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括以下步骤：
S7）将S3）所得第二段氯化浸出液全部返回第一段氯化浸出工序，做补充酸源、氯源，实现逆流浸出，将第二段氯化浸出渣送提银工序。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述方法还包括以下步骤：S8）将S4）所得还原后液返回S2）中，做控制电位浸锑工序的补充酸源、氯源，将碲富集物送碲分离提纯工序。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述S3）中，两段逆流氯化浸出工序中，第一段氯化浸出时氯酸钠添加质量比为:M浸锑渣：m氯酸钠比例为4～5：1，控制反应液固比L/S=3～4：1，初始硫酸浓度120～150g/L，Cl-浓度150～160g/L，温度55～65℃，时间2～3小时，硫酸和盐酸加入质量比为1：1。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，其特征在于，所述S3）中，第二段氯化浸出时氯酸钠添加质量比为M浸锑渣：m氯酸钠为10～15：1，控制反应液固比L/S=3：1，初始硫酸浓度120～150g/L，Cl-浓度150～160g/L，温度55～65℃，时间2～3小时，硫酸和盐酸加入质量比为1：1。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，其特征在于，所述S4）中控制电位还原工序反应温度50～60℃，时间2～3小时，终点溶液电位小于300mV。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法中锑总回收率大于95%，碲总回收率大于97%。
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