CN112662880A - 碲铋锑物料的分离回收方法 - Google Patents
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Abstract
本公开提供一种碲铋锑物料的分离回收方法,其包括步骤:步骤一:将碲铋锑物料进行粉碎过筛,得到粉料;步骤二:将粉料与盐酸、硫酸、水的混合酸混合,加热,然后加入氧化剂并控制氧化浸出反应的温度为75~90℃,至电位升至300~400mv停止加氧化剂,进行搅拌反应,过滤得到浸出液与粗碲;步骤三:将氢氧化钠加入至上述浸出液中调pH=6~8,加氢氧化钠过程中控制温度小于80℃,加入氢氧化钠后继续搅拌反应,过滤,得粗铋与沉铋后液。本公开的碲铋锑物料的分离回收方法中碲与铋、锑的分离效果好,可综合回收碲、铋、锑,回收率较高。
Description
技术领域
本发明涉及冶金、化学领域,更具体的涉及一种碲铋锑物料的分离回收方法。
背景技术
碲、铋、锑合金是室温下性能优异的热电材料,利用其制成的热电器件能够实现热能与电能的相互转换,并在日常生活中得到了广泛应用。加工过程中产生大量的含碲铋锑的边角料,此外多年来积累了大量已失效的热电制冷器件中的碲铋锑废料。因此分离回收碲、铋、锑对于资源综合利用、降低生产成本及防治环境污染具有十分重要的意义。
发明内容
鉴于现有技术中存在的问题,本公开的目的在于提供一种碲铋锑物料的分离回收方法,其碲与铋、锑的分离效果好,可综合回收碲、铋、锑,回收率较高。
为了实现上述目的,本公开提供了一种碲铋锑物料的分离回收方法,包括步骤:步骤一:将碲铋锑物料进行粉碎过筛,得到粉料;步骤二:将粉料与盐酸、硫酸、水的混合酸混合,加热,然后加入氧化剂并控制氧化浸出反应的温度为75~90℃,至电位升至300~400mv停止加氧化剂,进行搅拌反应,过滤得到浸出液与粗碲;步骤三:将氢氧化钠加入至上述浸出液中调pH=6~8,加氢氧化钠过程中控制温度小于80℃,加入氢氧化钠后继续搅拌反应,过滤,得粗铋与沉铋后液。
在一些实施例中,在步骤一中,碲铋锑物料粉碎过筛得到-30目粉料。
在一些实施例中,在步骤二中,盐酸与硫酸体积比为(3.5:1)~(4:1)。
在一些实施例中,在步骤二中,混合酸H+浓度为3mol/L~6mol/L。
在一些实施例中,在步骤二中,搅拌反应的转速为300r/min~500r/min。
在一些实施例中,在步骤二中,粉料与盐酸、硫酸、水的混合酸按质量体积比为1g:(3~5)ml。
在一些实施例中,在步骤二中,粉料与盐酸、硫酸、水的混合酸混合后的加热温度为60℃~70℃。
在一些实施例中,在步骤二中,加入氧化剂后搅拌反应0.5h~1h。
在一些实施例中,在步骤二中,氧化剂为氯酸钠、双氧水、高锰酸钾、氯酸钾中的一种或多种。
在一些实施例中,在步骤三中,加入氢氧化钠后继续搅拌反应0.5h~1h。本公开的有益效果如下:
本公开的碲铋锑物料的分离回收方法中碲与铋、锑的分离效果好,可综合回收碲、铋、锑,回收率较高。
具体实施方式
下面详细说明根据本公开的碲铋锑物料的分离回收方法。
根据本公开的碲铋锑物料的分离回收方法,包括步骤:步骤一:将碲铋锑物料进行粉碎过筛,得到粉料;步骤二:将粉料与盐酸、硫酸、水的混合酸混合,加热,然后加入氧化剂并控制氧化浸出反应的温度为75~90℃,电位升至300~400mv时停止加氧化剂,进行搅拌反应,过滤得到浸出液与粗碲;步骤三:将氢氧化钠加入至上述浸出液中调pH=6~8,加氢氧化钠过程中控制温度小于80℃,加入氢氧化钠后继续搅拌反应,过滤,得粗铋与沉铋后液。
在一些实施例中,在步骤一中,将碲铋锑物料进行粉碎,得到-30目粉料。粉碎后能过30目筛的物料在后面的反应中与酸的接触面积大,反应更充分;粉碎后的物料不能过30目筛时,后面的反应中粉料与酸接触面积小,反应不充分,降低碲的回收率。
在一些实施例中,在步骤一中,碲铋锑物料中,各元素的质量分数为,碲:40%~60%,铋:20%~50%,锑:1%~8%。
在一些实施例中,在步骤二中,盐酸与硫酸体积比为(3.5:1)~(4:1)。盐酸的量大于硫酸,所需溶液为强酸性溶液,由于选用的氧化剂有氯酸钾,若溶液中含有的硫酸浓度过高时,氯酸钾与硫酸会产生爆炸,另外氯化铋、氯化锑的溶解性好于硫酸铋与硫酸锑,因此,溶液中选取盐酸的量大于硫酸的量为(3.5:1)~(4:1)。
在一些实施例中,在步骤二中,粉料与盐酸、硫酸、水的混合酸混合后的加热温度为60℃~70℃,在该温度范围内有利于氧化剂的溶解并提供初始的动力。
在步骤二中,控制氧化浸出反应的温度为75~90℃。在此温度范围内,氧化浸出反应进行的比较完全。
在一些实施例中,在步骤二中,混合酸H+浓度为3mol/L~6mol/L,电位升至300~400mv。酸性条件下,铋、锑比碲更容易氧化成高价,可加入适量的氧化剂控制在适当的电位下,先把铋、锑氧化从而浸出至溶液中,碲以单质形式留在渣中,从而实现碲与铋、锑的有效分离。控制电位300~400mv,混合酸H+浓度为3mol/L~6mol/L时,才能保证碲以单质的形式存在,铋与锑以离子的形式存在于溶液中。
在步骤二中,涉及到的原理:
2Bi+6HCl+NaClO3→2BiCl3+NaCl+3H2O
2Sb+6HCl+NaClO3→2SbCl3+NaCl+3H2O
在步骤二中,电位升至300~400mv停止加氧化剂。随着氧化剂的继续加入会发生以下反应:
3Te+12HCl+2NaClO3→3TeCl4+2NaCl+6H2O
4HCl+2NaClO3→2ClO2+2NaCl+Cl2↑+2H2O
BiCl3+H2O→BiOCl↓+2HCl
SbCl3+H2O→SbOCl↓+2HCl
即氧化剂过量,电位过高时,会使碲被氧化进入溶液中,酸被消耗,溶液中的铋、锑随着酸度的下降水解形成沉淀,最终导致浸出液及浸出渣中都含有碲、铋、锑,导致碲与锑、铋的分离失败。
在一些实施例中,在步骤二中,搅拌反应的转速为300r/min~500r/min。转速在上述范围内物料与氧化剂可以充分反应,使碲、铋、锑分离较为完全。
在一些实施例中,在步骤二中,粉料与盐酸、硫酸、水的混合酸按质量体积比为1g:(3~5)ml。在该范围内,粉料与混合酸可以充分反应,使碲与铋、锑有效分离。
在步骤二中,粗碲用于配制电解液生产4N碲。
在一些实施例中,在步骤二中,加入氧化剂后搅拌反应0.5h~1h。搅拌时间过短,氧化浸出反应进行不完全,造成铋、锑不能完全浸出至溶液中,使得碲与铋、锑不能完全分离。
在一些实施例中,在步骤二中,氧化剂为氯酸钠、双氧水、高锰酸钾、氯酸钾中的一种或多种。氯酸钠在酸性溶液中有强氧化作用;双氧水为绿色氧化剂;高锰酸钾是一种强氧化剂;氯酸钾常温下稳定,为强氧化剂。
在步骤三中,加入氢氧化钠过程中控制温度小于80℃。氢氧化钠加入溶液中是一个剧烈放热的过程,为了安全考虑,在这个过程中控制温度小于80℃。
在步骤三中,将氢氧化钠加入浸出液中调pH=6~8,步骤三是将溶液中的铋离子与锑离子转化为沉淀,因此,加入氢氧化钠调节溶液的pH可生成Bi(OH)3与Sb(OH)3。
在一些实施例中,在步骤三中,加入氢氧化钠后继续搅拌反应0.5h~1h。此步骤是将溶液中的铋离子与锑离子转化为沉淀,搅拌时间过短时反应不充分,造成铋离子与锑离子不能完全转化为沉淀;搅拌时间过长,增加了整个流程的反应时间,降低分离效率。
在一些实施例中,在步骤三中,粗铋中含有Sb(OH)3。溶液中加入氢氧化钠后可生成Bi(OH)3与Sb(OH)3,由于Sb(OH)3含量大于Sb(OH)3,所以称为粗铋。
步骤三中产生的沉铋后液转至废水处理。
下面给出测试过程。
实施例1
步骤一:将含碲:55.16%、铋:22.33%、锑:7.32%碲铋锑物料采用破碎球磨设备进行破碎球磨,并过30目筛,得到-30目粉料;
步骤二:反应器中加入31%盐酸103mL、98%硫酸27mL、水270mL,配成H+浓度为5mol/L混合酸,在300r/min的搅拌速率下加入步骤(1)得到的粉料100g,加热至60℃,然后缓慢加入NaClO3,控制温度为75~85℃,当电位达到360mv时停止加入,加完氯酸钠后反应0.5h。抽滤,得浸出液390ml,粗碲烘干58.05g。浸出液铋含量56.9g/l,锑含量18.6g/l,碲含量30ppm;粗碲铋含量795ppm,锑含量1115ppm,碲含量94.5%;碲回收率99.5%;
步骤三:上述浸出液中加入NaOH调pH=6,控制温度30℃,加完氢氧化钠后搅拌反应0.5h,抽滤,得粗铋和沉铋后液,粗铋烘干38.5g。粗铋中铋含量57.6%,锑含量12.4%,碲含量152ppm;铋回收率99.3%。
实施例2
步骤一:将含碲:55.16%、铋:22.33%、锑:7.32%碲铋锑物料采用破碎球磨设备进行破碎球磨,并过30目筛,得到-30目粉料;
步骤二:反应器中加入31%盐酸82mL、98%硫酸22mL、水296mL,配成H+浓度为4mol/L混合酸,在400r/min的搅拌速率下加入步骤(1)得到的粉料100g,加热至60℃,然后缓慢加入双氧水,控制温度为75~85℃,当电位达到370mv时停止加入,加完双氧水后反应1h。抽滤,得浸出液380ml,粗碲烘干57.6g。浸出液铋含量58.2g/l,锑含量19.2g/L,碲含量0.98g/L;粗碲中铋含量1484ppm,锑含量1225ppm,碲含量94.7%;碲回收率98.9%;
步骤三:取上述浸出液,加入NaOH调pH=7,控制温度50℃,加完氢氧化钠后搅拌反应1h,抽滤,得粗铋和沉铋后液,粗铋烘干38.2g。粗铋中铋含量58.1%,锑含量12.6%,碲含量1016ppm;铋回收率99.4%。
实施例3
步骤一:将含碲:45.52%、铋:27.75%、锑:1.03%碲铋锑物料采用破碎球磨设备进行破碎球磨,并过30目筛,得到-30目粉料;
步骤二:反应器中加入31%盐酸72mL、98%硫酸19mL、水309mL,配成H+浓度为3.5mol/L混合酸,在500r/min的搅拌速率下加入步骤(1)得到的粉料100g,加热至60℃,然后缓慢加入氯酸钾,控制温度为75~85℃,当电位达到340mv时停止加入,加完氯酸钾后反应1h。抽滤,得浸出液380ml,粗碲烘干52.5g。浸出液中铋含量72.3g/L,锑含量2.5g/L,碲含量153ppm;粗碲中铋含量3470ppm,锑含量1520ppm,碲含量85.5%;碲回收率98.6%;
步骤三:取上述浸出液,加入NaOH调pH=8,控制温度75℃,加完氢氧化钠后搅拌反应1h,抽滤,得粗铋和沉铋后液,粗铋烘干42.8g。粗铋中铋含量64.2%,锑含量2.38%,碲含量1350ppm;铋回收率99.0%。
对比例1
步骤一:将含碲:55.16%、铋:22.33%、锑:7.32%碲铋锑物料采用破碎球磨设备进行破碎球磨,并过30目筛,得到-30目粉料;
步骤二:反应器中加入31%盐酸103mL、98%硫酸27mL,水270mL,配成H+浓度为5mol/L混合酸,在300r/min的搅拌速率下加入步骤(1)得到的粉料100g,加热至60℃,然后缓慢加入NaClO3,控制温度为75~85℃,当电位达到410mv时停止加入,加完氯酸钠后反应0.5h。抽滤,得浸出液395ml,粗碲烘干60.2g。浸出液中铋含量38.6g/l,锑含量3.1g/l,碲含量32.5g/l;粗碲中铋含量11.82%,锑含量10.15%,碲含量70.32%;铋浸出率68.1%,锑浸出率16.5%。
步骤三:不操作。
铋浸出率=1-粗碲中铋含量/粉料中铋含量
锑浸出率=1-粗碲中锑含量/粉料中锑含量
从实施例1-3和对比例1结果分析:当电位过高时,碲与铋、锑分离效果不好。
上述公开特征并非用来限制本公开的实施范围,因此,以本公开权利要求所述内容所做的等效变化,均应包括在本公开的权利要求范围之内。
Claims (10)
1.一种碲铋锑物料的分离回收方法,其特征在于,包括步骤:
步骤一:将碲铋锑物料进行粉碎过筛,得到粉料;
步骤二:将粉料与盐酸、硫酸、水的混合酸混合,加热,然后加入氧化剂并控制氧化浸出反应的温度为75~90℃,至电位升至300~400mv停止加氧化剂,进行搅拌反应,过滤得到浸出液与粗碲;
步骤三:将氢氧化钠加入至上述浸出液中调pH=6~8,加氢氧化钠过程中控制温度小于80℃,加入氢氧化钠后继续搅拌反应,过滤,得粗铋与沉铋后液。
2.根据权利要求1所述的碲铋锑物料的分离回收方法,其特征在于,在步骤一中,碲铋锑物料粉碎过筛得到-30目粉料。
3.根据权利要求1所述的碲铋锑物料的分离回收方法,其特征在于,在步骤二中,盐酸与硫酸体积比为(3.5:1)~(4:1)。
4.根据权利要求1所述的碲铋锑物料的分离回收方法,其特征在于,在步骤二中,混合酸H+浓度为3mol/L~6mol/L。
5.根据权利要求1所述的碲铋锑物料的分离回收方法,其特征在于,在步骤二中,搅拌反应的转速为300r/min~500r/min。
6.根据权利要求1所述的碲铋锑物料的分离回收方法,其特征在于,在步骤二中,粉料与盐酸、硫酸、水的混合酸按质量体积比为1g:(3~5)ml。
7.根据权利要求1所述的碲铋锑物料的分离回收方法,其特征在于,在步骤二中,粉料与盐酸、硫酸、水的混合酸混合后的加热温度为60℃~70℃。
8.根据权利要求1所述的碲铋锑物料的分离回收方法,其特征在于,在步骤二中,加入氧化剂后搅拌反应0.5h~1h。
9.根据权利要求1所述的碲铋锑物料的分离回收方法,其特征在于,在步骤二中,氧化剂为氯酸钠、双氧水、高锰酸钾、氯酸钾中的一种或多种。
10.根据权利要求1所述的碲铋锑物料的分离回收方法,其特征在于,在步骤三中,加入氢氧化钠后继续搅拌反应0.5h~1h。
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CN113277483A (zh) * | 2021-05-26 | 2021-08-20 | 广东先导稀贵金属材料有限公司 | 一种碲硒物料的分离回收方法 |
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CN110255509A (zh) * | 2019-07-22 | 2019-09-20 | 阳谷祥光铜业有限公司 | 一种制取二氧化碲的工艺 |
CN110578059A (zh) * | 2019-10-18 | 2019-12-17 | 江西铜业股份有限公司 | 一种控制电位浸出分离铜阳极泥中锑碲的方法 |
CN111204716A (zh) * | 2020-03-06 | 2020-05-29 | 大冶有色金属有限责任公司 | 一种粗碲精炼的工艺方法 |
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2020
- 2020-12-11 CN CN202011458661.0A patent/CN112662880A/zh active Pending
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