JP5181684B2 - 塩化物水溶液の溶媒抽出方法 - Google Patents
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Description
以上の状況から、上記湿式銅製錬法に用いる溶媒抽出方法において、逆抽出後抽出剤中の残留銅濃度を極力低くすることが求められている。
前記抽出段において、還元後の塩化物水溶液とトリブチルフォスフェイトを含む抽出剤を接触混合し、次いで前記逆抽出段において、該抽出段で得られた1価の銅イオンを含む抽出剤からなる有機相と前記銅電解陰極廃液からなる水相を接触混合して銅を逆抽出する際に、逆抽出後の水相の酸化還元電位(銀/塩化銀電極基準)を300〜400mVになるように、逆抽出段を酸化性雰囲気とすることにより、又は逆抽出段に酸化剤を投入することにより、制御することを特徴とする塩化物水溶液の溶媒抽出方法が提供される。
本発明の塩化物水溶液の溶媒抽出方法は、銅原料を塩素浸出する工程、得られた銅と鉄を含む塩化物水溶液中の銅を1価に還元する工程、還元後の塩化物水溶液から溶媒抽出方法により銅を分離する工程、及び得られた1価の銅イオンを含む塩化物水溶液から銅イオンを電解採取して金属銅と銅電解陰極廃液を得る工程を含む湿式銅製錬法に用いる、抽出段と逆抽出段からなる溶媒抽出方法であって、前記抽出段において、還元後の塩化物水溶液とトリブチルフォスフェイトを含む抽出剤を接触混合し、次いで前記逆抽出段において、該抽出段で得られた1価の銅イオンを含む抽出剤からなる有機相と前記銅電解陰極廃液からなる水相を接触混合して銅を逆抽出する際に、逆抽出後の水相の酸化還元電位(銀/塩化銀電極基準)を300〜400mVになるように制御することを特徴とする。
なお、銅電解陰極廃液の酸化還元電位としては、銅電解の陰極で金属銅の電解析出を行うため、300mV未満であり、また、前述のように、抽出段では、溶媒抽出装置内部に窒素ガスパージするなどの酸化防止策がとられ、実質的に酸化還元電位の上昇は起こらない。したがって、逆抽出段で、酸化還元電位の調整を行う。
すなわち、銅イオン濃度が5g/L未満では、電解採取された銅の品位が著しく損なわれてしまうためである。一方、銅イオン濃度が40g/L、又は鉄イオン濃度が70g/Lを超えると、逆抽出反応が阻害され、逆抽出率が低い。また、塩素濃度が80g/L未満では、抽出剤中に含まれている銅又は鉄の沈殿が生じ、溶液状態として回収することができなくなる。一方、塩素濃度が300g/Lを超えると、銅又は鉄が銅電解陰極廃液中へ移行されなくなる。なお、上記塩素イオン濃度は、塩酸、NaCl等の塩化物イオンを加えることにより調整することができる。
図1において、銅原料8は、最初に塩素浸出工程1に付され、銅、鉄等を含有する浸出生成液とイオウ含有残渣とに分離される。浸出生成液は、銅イオン還元処理工程2に付され、浸出生成液中の銅イオンは還元され、1価の銅イオンを含む還元生成液が得られる。ここで、還元剤として硫化銅鉱物を含む銅原料を用いる場合は、この残渣は塩素浸出工程1へ循環される。還元生成液は、溶媒抽出工程3に付され、抽出及び逆抽出により1価の銅イオンを含有する逆抽出終液と抽出残液に分離される。逆抽出終液は、銅電解採取工程4に付され、銅は電着銅9として回収される。
ここで、銅の電解採取方法としては、例えば、陰極室、陽極室、及び前記両室を分離する隔膜から構成される電解槽を用いて、該陰極室に溶媒抽出工程からの逆抽出終液を給液して銅を電析させ、かつ該陽極室に鉄電解採取工程からの鉄電解廃液(塩化鉄水溶液)を給液して陽極酸化させるとともに、該陽極室への給液が隔膜を通じて該陰極室へ流入するのを防止することを含む隔膜電解による方法を用いる。さらに、上記方法で陰極廃液を溶媒抽出の逆抽出始液として溶媒抽出工程へ戻すとともに、陽極廃液を浸出液として塩素浸出工程へ戻すことができる。
チタン製の角型ミキサーセトラー(ミキサー部:170ml、セトラー部:860ml)を用いた。図2は、ミキサーセトラー方式の溶媒抽出装置を構成する抽出段と逆抽出段の配置と液流れの概略を表す図である。
図2において、溶媒抽出装置には、抽出段11及び逆抽出段12を設け、各段において、前記ミキサーセトラーを3段使用した。また、各ミキサーセトラーのミキサー部の滞留時間を4分とした。
続いて、逆抽出段で、上記湿式銅製錬法からの銅電解陰極廃液にあたる逆抽出始液(表1に示す。)により抽出後抽出剤中の銅を逆抽出して、逆抽出後抽出剤と逆抽出終液を得た。ここで、一連の操作を7時間連続して、その後各段からの終液と抽出剤の分析を行った。結果を表2に示す。
なお、抽出段は35℃、及び逆抽出段は60℃に保温した。また、抽出段のミキサー部では、酸化防止のための窒素ガスパージを行ったが、逆抽出段のミキサー部では、窒素ガスパージを行った後、空気を挿入して逆抽出後液の酸化還元電位を所定値に制御した。このとき、逆抽出後液の酸化還元電位(銀/塩化銀電極基準)は、平均値として323mVに制御された。
抽出始液、使用前抽出剤及び逆抽出始液として、表3に表すものを用いたこと、及び逆抽出段で逆抽出後液の酸化還元電位の制御を、空気の混入に代えて、逆抽出液と抽出剤の混合状態下に酸化剤として過酸化水素溶液を投入して行ったこと以外は実施例1と同様に行い、その後各段からの終液と抽出剤の分析を行った。結果を表4に示す。なお、このときの抽出後液の酸化還元電位(銀/塩化銀電極基準)は、平均値として342mVであった。
抽出始液、使用前抽出剤及び逆抽出始液として、表5に表すものを用いたこと、及び逆抽出段のミキサー部でも、酸化防止のための窒素ガスパージを行ったこと以外は実施例1と同様に行い、その後各段からの終液と抽出剤の分析を行った。結果を表6に示す。なお、このときの抽出後液の酸化還元電位(銀/塩化銀電極基準)は、平均295mVであった。
2 銅イオン還元処理工程
3 溶媒抽出工程
4 銅電解採取工程
5 浄液工程
6 鉄電解採取工程
7 浸出残渣処理工程
8 銅原料
9 電着銅
10 電着鉄
11 抽出段
12 逆抽出段
13 逆抽出後抽出剤
14 抽出剤
15 抽出始液
16 抽出残液
17 逆抽出始液
18 逆抽出終液
Claims (4)
- 銅原料を塩素浸出する工程、得られた銅と鉄を含む塩化物水溶液中の銅を1価に還元する工程、還元後の塩化物水溶液から溶媒抽出方法により銅を分離する工程、及び得られた1価の銅イオンを含む塩化物水溶液から銅イオンを電解採取して金属銅と銅電解陰極廃液を得る工程を含む湿式銅製錬法に用いる、抽出段と逆抽出段からなる溶媒抽出方法であって、
前記抽出段において、還元後の塩化物水溶液とトリブチルフォスフェイトを含む抽出剤を接触混合し、次いで前記逆抽出段において、該抽出段で得られた1価の銅イオンを含む抽出剤からなる有機相と前記銅電解陰極廃液からなる水相を接触混合して銅を逆抽出する際に、逆抽出後の水相の酸化還元電位(銀/塩化銀電極基準)を300〜400mVになるように、逆抽出段を酸化性雰囲気とすることにより、又は逆抽出段に酸化剤を投入することにより、制御することを特徴とする塩化物水溶液の溶媒抽出方法。 - 前記抽出剤中のトリブチルフォスフェイト濃度は、40容量%以上であることを特徴とする請求項1に記載の塩化物水溶液の溶媒抽出方法。
- 前記逆抽出段の温度は、50〜90℃であることを特徴とする請求項1に記載の塩化物水溶液の溶媒抽出方法。
- 前記逆抽出段の装置は、ミキサーセトラーであることを特徴とする請求項1に記載の塩化物水溶液の溶媒抽出方法。
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