JP6768218B2 - テルルと白金族元素の分離方法 - Google Patents
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Description
〔1〕下記工程(イ)〜(ホ)を有することを特徴とするテルルと白金族元素の分離方法。
(イ) テルルおよび白金族元素を含有する水溶液(処理溶液と云う)の塩化物イオン濃度を3mol/L以上〜5mol/L未満に調整する工程、
(ロ) 塩化物イオン濃度を調整した処理溶液を有機溶媒のジブチルカルビトール液に混合して該処理溶液中のテルルを有機溶媒の有機相に抽出する工程、
(ハ) テルルを含む有機相と、白金族元素が残留した水相とを分離して取り出し、該有機相を濃度4mol/L以上〜5mol/L未満の塩酸を用いて洗浄し、該有機相中の白金族元素を塩酸に移行させ、この洗浄後液の塩酸を前記テルル抽出工程から分離した水相に混合する塩酸洗浄工程、
(ニ) 塩酸洗浄した有機相を水または濃度2mol/L以下の塩酸に混合して該塩酸にテルルを逆抽出する工程
(ホ) テルルを逆抽出した水相を有機相から分離して取り出す工程。
〔2〕テルルおよび白金族元素を含有する処理溶液が銅電解スライムの塩酸浸出液である上記〔1〕に記載する分離方法。
〔3〕テルル抽出工程から分離した水相に塩酸洗浄工程の洗浄後液を混合して白金族元素の回収に用いる上記〔1〕または上記〔2〕に記載する分離方法。
本発明の処理方法は、下記工程(イ)〜(ホ)を有することを特徴とするテルルと白金族元素の分離方法である。
(イ) テルルおよび白金族元素を含有する水溶液(処理溶液)の塩化物イオン濃度を3mol/L以上〜5mol/L未満に調整する工程、
(ロ) 塩化物イオン濃度を調整した処理溶液を有機溶媒のジブチルカルビトール液に混合して該処理溶液中のテルルを有機溶媒の有機相に抽出する工程、
(ハ) テルルを含む有機相と、白金族元素が残留した水相とを分離して取り出し、該有機相を濃度4mol/L以上〜5mol/L未満の塩酸を用いて洗浄し、該有機相中の白金族元素を塩酸に移行させ、この洗浄後液の塩酸を前記テルル抽出工程から分離した水相に混合する塩酸洗浄工程、
(ニ) 塩酸洗浄した有機相を水または濃度2mol/L以下の塩酸に混合して該塩酸にテルルを逆抽出する工程
(ホ) テルルを逆抽出した水相を有機相から分離して取り出す工程。
テルルおよび白金族元素を含有する塩酸浸出液を処理溶液として用い、該処理溶液の塩化物イオン濃度を3mol/L以上〜5mol/L未満に調整する。テルルを抽出する有機溶媒としてジブチルカルビトール(DBC)を用いる場合、塩化物イオン濃度が3mol/L未満ではテルルが有機相に十分に抽出されない。一方、塩化物イオン濃度が5mol/L以上では有機相と水相の分相性が低下するので、水相に含まれる白金族元素の一部が有機相に取り込まれ、水相から回収する白金族元素のロスが増える。さらに塩化物イオン濃度が7mol/L以上になると有機相と水相の分相性がさらに低下し、水相を分離して回収するのが難しくなる(実施例1、表1、処理溶液E)。また、塩化物イオン濃度が高くなると装置の腐食が激しくなるため工業的に実用的でない。
塩化物イオン濃度を調整した塩酸浸出液などを処理溶液として用い、有機溶媒を混合してテルルを有機相に抽出する。有機溶媒はジブチルカルビトール液(DBC)を用いると良い。有機溶媒(O)と処理溶液(水相:A)は、例えば、O/A=1:1の液量で混合し、10分間振とうした後に30分間静置して、有機相と水相の二相に分離させればよい。処理溶液のテルルは有機相に抽出される。一方、塩化物イオン濃度が上記範囲では白金族元素の大部分は有機相に抽出されずに水相に残留する。この有機相と水相を分離して取り出す。
テルルを抽出した有機相には白金族元素の一部が含まれているので、塩酸を用いて有機相を洗浄し、有機相中の白金族元素を塩酸に移行させる。洗浄後液の塩酸には白金族元素が含まれているので、この洗浄後液をテルル抽出工程から分離した水相に混合し、この混合液から白金族元素を回収する。
塩酸洗浄した有機相を、水または濃度2mol/L以下の希塩酸に混合して水相にテルルを逆抽出する。塩酸濃度が2mol/Lより高いとテルルが十分に逆抽出されない。逆抽出したテルルを含む水相からテルルを回収する。この逆抽出は、例えば、O/A=0.4の液量で混合し、10分間振とうした後に30分静置して水相を分離する。この操作を数回繰り返せばよい。
例えば、テルルを含む水相に亜硫酸ガスを通じるとテルル含有沈澱が生じるので、該沈澱を再溶解,不純物分離の後再度還元すると金属テルルを得ることができる。
または、テルルを含む水相に苛性ソーダを添加して中和すると二酸化テルルの沈澱を生じるので、この二酸化テルルを回収して還元処理すれば金属テルルを得ることができる。
塩酸洗浄工程の洗浄後液をテルル抽出工程から分離した水相に混合し、この混合液から白金族元素を回収する。具体的には、テルル抽出工程から分離した水相の塩化物イオン濃度は3mol/L以上〜5mol/L未満であり、塩酸洗浄後液の塩酸濃度は4mol/L以上〜5mol/L未満であるので、上記混合液に含まれている白金族元素の大部分は塩化物錯体を形成している。この混合液に塩化アンモニウム溶液を添加すると、白金が塩化白金酸アンモニウムを形成して選択的に沈澱するので、この沈殿を濾別して、800℃〜950℃に加熱して金属白金を回収することができる。
元液の銅電解スライム溶液に濃塩酸を加えて表1に示す塩化物イオン濃度にし、液温を60〜70℃に保ちながら過酸化水素水を滴下して塩酸酸化浸出を行って処理溶液A〜Eを得た。元液のテルルおよび白金族元素の含有量を表1に示す。処理溶液A〜Eの塩化物イオン濃度を表1に示す。
この処理溶液A〜Eを、ジブチルカルビトール(DBC)と、O/A=1:1の液量で混合し、10分間振とうした後に30分間静置して二層に分離させ、有機相と水相を得た。この結果を表1に示す。抽出率は次式〔1〕に従って算出した。
抽出率%=有機相中の物量/処理溶液中の物量×100・・・〔1〕
表1の処理溶液Bのテルル抽出した有機相について、表2に示す濃度の塩酸を、O/A=0.4の液量で混合し、10分間振とうした後に30分静置して水相を分離した。この操作を4回繰り返し計5回の塩酸洗浄を行い、各洗浄後の水相を合わせて洗浄後液B1〜B4を得た。この洗浄後液B1〜B4に含まれるテルルと白金族元素の濃度を定量し、洗浄率を算出した。洗浄率は次式〔2〕によって算出した。この結果を表2に示す。
洗浄率%=洗浄後液中の物量/洗浄前の有機相中の物量×100・・・〔2〕
表2に示す洗浄後液B1の塩酸洗浄を行った有機相について、表3に示す濃度の塩酸を用い、O/A=0.4の液量で混合し、10分間振とうした後に30分静置して水相を分離した。この操作をさらに4回繰り返し計5回の逆抽出を行い、逆抽出液O〜Rを得た。この逆抽出液O〜Rに含まれるテルルと白金族元素の量を定量し、次式〔3〕に基づいて逆抽出率を算出した。また、次式〔4〕に基づいて移行率を求めた。これらの結果を表3に示す。
逆抽出率%=逆抽出液中の物量/逆抽出前の有機相II中の物量×100・・・〔3〕
移行率%=逆抽出液中の物量/元液(銅電解スライム溶液)中の物量×100・・・〔4〕
Claims (3)
- 下記工程(イ)〜(ホ)を有することを特徴とするテルルと白金族元素の分離方法。
(イ) テルルおよび白金族元素を含有する水溶液(処理溶液と云う)の塩化物イオン濃度を3mol/L以上〜5mol/L未満に調整する工程、
(ロ) 塩化物イオン濃度を調整した処理溶液を有機溶媒のジブチルカルビトール液に混合して該処理溶液中のテルルを有機溶媒の有機相に抽出する工程、
(ハ) テルルを含む有機相と、白金族元素が残留した水相とを分離して取り出し、該有機相を濃度4mol/L以上〜5mol/L未満の塩酸を用いて洗浄し、該有機相中の白金族元素を塩酸に移行させ、この洗浄後液の塩酸を前記テルル抽出工程から分離した水相に混合する塩酸洗浄工程、
(ニ) 塩酸洗浄した有機相を水または濃度2mol/L以下の塩酸に混合して該塩酸にテルルを逆抽出する工程
(ホ)テルルを逆抽出した水相を有機相から分離して取り出す工程。 - テルルおよび白金族元素を含有する処理溶液が銅電解スライムの塩酸浸出液である請求項1に記載する分離方法。
- テルル抽出工程から分離した水相に塩酸洗浄工程の洗浄後液を混合して白金族元素の回収に用いる請求項1または請求項2に記載する分離方法。
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