CN113046568A - 一种控制电位精炼黄金的方法 - Google Patents

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Abstract

本申请公开了一种控制电位精炼黄金的方法，属于黄金精炼技术领域，包括以下步骤：将粗黄金溶于王水中，得到氯金酸；用纯水稀释氯金酸，测定稀释后的氯金酸的初始电位；向氯金酸溶液中边搅拌边滴加饱和亚硫酸钠溶液，控制溶液电位在420‑500mv，继续搅拌20‑40min；过滤得到黄金，并洗涤至pH中性；向洗涤后的黄金中加入浓硝酸，加热煮沸；再次过滤得到黄金，并洗涤至pH中性；将洗涤后的黄金进行烘干、熔锭，得到精炼黄金。本申请通过控制氧化还原电位来控制投加的亚硫酸钠量，还原后得到的废液中金离子残留量小于5.0mg/L，直收率较高，且最终得到的黄金产品纯度可达99.995%，符合高纯金的标准。

Description

一种控制电位精炼黄金的方法
技术领域
本申请涉及黄金精炼技术领域，特别涉及一种控制电位精炼黄金的方法。
背景技术
黄金精炼工艺历史悠久，古代乃至现在的民间工艺，一般是采用熔炼法，利用黄金不容易氧化的特点，在高温熔融状态氧化各种金属杂质，造渣除杂，达到提高黄金纯度的目的，但熔炼法的生产效率较低，不适合大规模工业化生产。所以，近年来国内外相关企业、研究单位相继开展规模化高纯金的精炼研究与产业化，现阶段黄金精炼提纯的方法主要集中在电解、萃取和化学还原法这三种方法上。
由于化学还原法投资少，对不同品位的金均有良好的适应性，产出的海绵金可以达到国标一号金的标准，故被大多数精炼厂采用。但化学还原法存在的主要难点是还原剂亚硫酸钠加入量难以控制。若亚硫酸钠加入量不足，金的回收率较低，且废水中的金需要进行二次回收，生产成本大幅提高；若亚硫酸钠加入过量，溶液中的Ag+、Cu2+、Pt4+、Pd2+等杂质离子也会与金一起共沉，污染产出的海绵金，降低制备得到的金的纯度，达不到一号金的标准。
发明内容
针对现有技术采用化学还原法精炼黄金得到的产品质量不稳定，生产成本较高的问题，本申请提供了一种控制电位精炼黄金的方法。
本申请的一种控制电位精炼黄金的方法，是通过以下技术方案得以实现的。
一种控制电位精炼黄金的方法，包括以下步骤：
S1.将粗黄金溶于王水中，得到氯金酸；用纯水稀释氯金酸，测定稀释后的氯金酸的初始电位；
S2.向步骤S1获得的氯金酸溶液中边搅拌边滴加饱和亚硫酸钠溶液，控制溶液电位在420-500mv，继续搅拌20-40min；
S3.过滤得到黄金，并洗涤至pH中性；
S4.向洗涤后的黄金中加入浓硝酸，加热煮沸；
S5.再次过滤得到黄金，并洗涤至pH中性；
S6.将洗涤后的黄金进行烘干、熔锭，得到精炼黄金。
通过采用上述技术方案，本申请将粗黄金溶于王水形成氯金酸，然后向氯金酸中加入亚硫酸钠并控制溶液电位在420-500mv之间，将过滤得到粗海绵金再经过浓硝酸热处理，最终获得的精炼黄金的纯度可达99.995％，且精炼过程形成的废液中金离子残留量较低，黄金的一次回收率较高，从而降低了黄金精练成本。
具体的，本申请将粗黄金在王水中充分溶解，然后将得到的氯金酸稀释到合适的浓度，并测定初始电位，由于不同元素的标准电极电位不同，加入还原剂亚硫酸钠控制溶液的氧化还原电位，可以使高电位的金属首先还原出来，低电位的金属保留在溶液中，从而达到分离不同金属的目的。本申请经过大量的实验，将溶液的最终氧化还原电位控制在420-500mv，在该氧化还原电位区间内，溶液中的金离子几乎完全被还原成金单质从体系中析出，而银、铜、钯等杂质金属则被最大限度的保留在溶液，这样一方面降低了还原反应后废液中金离子的残留量，废液可以直接排入树脂吸附系统，直收率高；另一方面，显著降低了产出的海绵金中杂质的含量，提高了海绵金的纯度。为了进一步提高最终精炼获得的黄金的纯度，本申请将获得的粗海绵金进行硝酸处理，浓硝酸可以去除海绵金中与其共沉淀的银等杂质，从而使最终得到的黄金产品的纯度高达99.995％，符合高纯金的标准。
综上所述，本申请通过控制氧化还原电位来控制投加的亚硫酸钠量，有效避免了亚硫酸钠加入量不够导致的金回收率低，需要二次回收提高生产成本的问题，也避免了由于亚硫酸钠加入过量，粗黄金中的杂质与金离子共沉导致的最终得到的产品纯度较低的问题。另外，本申请还可以实现投药的自动化，从而节约人力成本和药品成本，也极大避免了人工加药的主观性，提高产品质量的稳定性，满足大规模工业化生产的要求。
可选的，步骤S1中，氯金酸的制备方法为：将粗黄金加入到王水中，粗黄金与王水的质量体积比为1:(3-5)，在90-100℃下溶解1-3h，得到氯金酸。
通过采用上述技术方案，本申请将粗黄金加入到王水中，并严格控制粗黄金与王水的质量体积比以及粗黄金的溶解条件，有利于使粗黄金完全溶解于王水中，为后续操作步骤奠定基础，提高黄金的回收率。
可选的，步骤S1中，加入的纯水的体积与王水的体积比为(1-2.33):1。
通过采用上述技术方案，本申请进一步控制氯金酸的稀释比例，若稀释比例过小，Ag质量分数较大，不利于还原反应的进行；但若稀释比例过大，虽然Ag质量分数会降低，但是会造成溶液体积膨胀，增加水耗，所以，本申请经过大量实验将纯水与王水的体积比限定在(1-2.33):1。
可选的，步骤S2中，搅拌转速为30-50rpm/min，饱和亚硫酸钠溶液的滴加速度为9-12mL/min。
通过采用上述技术方案，本申请还对亚硫酸钠的滴加速度和搅拌转速进行了限定，这是因为，若还原剂加入过快，且搅拌转速较慢，容易造成反应体系中局部过度还原，使杂质金属大量析出，降低最终得到的黄金产品的纯度；但若还原剂滴加的速度较慢，还原出的金粉表面会吸附大量的杂质银，也会对黄金产品的纯度产生影响。
可选的，步骤S3、S5中，采用70-80℃热纯水洗涤过滤得到的黄金。
通过采用上述技术方案，本申请采用70-80℃热水对得到的粗海绵金进行洗涤，能够快速的将粗海绵金洗涤至中性，从而有利于后续的操作。
可选的，步骤S4中，所述浓硝酸为68％硝酸。
通过采用上述技术方案，本申请采用68％的浓硝酸对还原得到的粗海绵金进行进一步纯化，68％的浓硝酸可以有效去除粗海绵金中的杂质，提高了最终得到的海绵金的纯度。
可选的，步骤S4中，黄金与浓硝酸的体积比为1:(0.8-1.2)。
可选的，黄金与浓硝酸的体积比为1:1。
通过采用上述技术方案，本申请进一步限定过滤后得到的粗海绵金与浓硝酸的比例，在此比例范围内，浓硝酸能够彻底的与粗海绵金中的杂质反应，从而使杂质从海绵金中脱离出来，使粗海绵金得到纯化。
可选的，步骤S4中，黄金与浓硝酸在30-50rpm/min搅拌条件下，加热煮沸10-20min。
通过采用上述技术方案，本申请将粗海绵金在浓硝酸中边煮沸边搅拌，粗海绵金中的杂质能够充分的与浓硝酸接触，从而有效的将粗海绵金中的杂质溶出，提高最终精炼黄金的纯度。
可选的，步骤S6中，黄金的烘干条件为：在510-530℃温度下烘干3-4h。
通过采用上述技术方案，本申请将黄金在510-530℃进行干燥，可以完全的将海绵金结构内的水分去除，便于后续的熔锭操作。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、本申请通过将体系的氧化还原电位控制在420-500mv，使还原后得到的废液中金离子残留量小于5.0mg/L，一次还原率较高，提高了黄金的回收率，降低了精炼黄金的成本；
2、本申请最终得到的黄金产品中只有少量的Ag杂质，产品纯度可达99.995％，纯度高；
3、本申请通过控制氧化还原电位来控制投加的亚硫酸钠量，可实现投药自动化，节约人力成本和药品成本，也极大避免了人工加药的主观性，提高产品质量的稳定性。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
实施例1
一种控制电位精炼黄金的方法，包括以下步骤:
S1.将50g粗黄金加入到150mL王水中，在90℃下溶解3h，得到氯金酸；用350mL纯水稀释氯金酸至含金量80g/L，测定稀释后的氯金酸的初始电位；
S2.在30rpm/min的搅拌转速下，向步骤S1获得的氯金酸溶液中边搅拌边以12mL/min的速度滴加饱和亚硫酸钠溶液，控制溶液电位在420mv，继续搅拌40min；
S3.过滤得到海绵金，再采用80℃热纯水将海绵金洗涤至pH中性；
S4.向洗涤后的海绵金中加入68％浓硝酸，海绵金与浓硝酸的体积比为1:0.8，在30rpm/min搅拌条件下，加热煮沸20min；
S5.再次过滤得到海绵金，并采用80℃热纯水将海绵金洗涤至pH中性；
S6.将洗涤后的海绵金在530℃温度下烘干3h、熔锭，得到精炼黄金。
实施例2
一种控制电位精炼黄金的方法，包括以下步骤:
S1.将50g粗黄金加入到250mL王水中，在100℃下溶解1h，得到氯金酸；用250mL纯水稀释氯金酸至含金量80g/L，测定稀释后的氯金酸的初始电位；
S2.在50rpm/min的搅拌转速下，向步骤S1获得的氯金酸溶液中边搅拌边以9mL/min的速度滴加饱和亚硫酸钠溶液，控制溶液电位在500mv，继续搅拌20min；
S3.过滤得到海绵金，再采用70℃热纯水将海绵金洗涤至pH中性；
S4.向洗涤后的海绵金中加入68％浓硝酸，海绵金与浓硝酸的体积比为1:1.2，在50rpm/min搅拌条件下，加热煮沸10min；
S5.再次过滤得到海绵金，并采用70℃热纯水将海绵金洗涤至pH中性；
S6.将洗涤后的海绵金在510℃温度下烘干4h、熔锭，得到精炼黄金。
实施例3
一种控制电位精炼黄金的方法，包括以下步骤:
S1.将50g粗黄金加入到200mL王水中，在95℃下溶解2h，得到氯金酸；用300mL纯水稀释氯金酸至含金量80g/L，测定稀释后的氯金酸的初始电位；
S2.在40rpm/min的搅拌转速下，向步骤S1获得的氯金酸溶液中边搅拌边以10mL/min的速度滴加饱和亚硫酸钠溶液，控制溶液电位在437mv，继续搅拌30min；
S3.过滤得到海绵金，再采用75℃热纯水将海绵金洗涤至pH中性；
S4.向洗涤后的海绵金中加入68％浓硝酸，海绵金与浓硝酸的体积比为1:1，在40rpm/min搅拌条件下，加热煮沸15min；
S5.再次过滤得到海绵金，并采用75℃热纯水将海绵金洗涤至pH中性；
S6.将洗涤后的海绵金在520℃温度下烘干3.5h、熔锭，得到精炼黄金。
实施例4
一种控制电位精炼黄金的方法，包括以下步骤:
S1.将50g粗黄金加入到160mL王水中，在92℃下溶解2.5h，得到氯金酸；用340mL纯水稀释氯金酸至含金量80g/L，测定稀释后的氯金酸的初始电位；
S2.在35rpm/min的搅拌转速下，向步骤S1获得的氯金酸溶液中边搅拌边以11mL/min的速度滴加饱和亚硫酸钠溶液，控制溶液电位在430mv，继续搅拌25min；
S3.过滤得到海绵金，再采用72℃热纯水将海绵金洗涤至pH中性；
S4.向洗涤后的海绵金中加入68％浓硝酸，海绵金与浓硝酸的体积比为1:0.9，在35rpm/min搅拌条件下，加热煮沸12min；
S5.再次过滤得到海绵金，并采用72℃热纯水将海绵金洗涤至pH中性；
S6.将洗涤后的海绵金在515℃温度下烘干3.8h、熔锭，得到精炼黄金。
实施例5
一种控制电位精炼黄金的方法，包括以下步骤:
S1.将50g粗黄金加入到220mL王水中，在98℃下溶解1.2h，得到氯金酸；用230mL纯水稀释氯金酸至含金量80g/L，测定稀释后的氯金酸的初始电位；
S2.在45rpm/min的搅拌转速下，向步骤S1获得的氯金酸溶液中边搅拌边以10mL/min的速度滴加饱和亚硫酸钠溶液，控制溶液电位在425mv，继续搅拌35min；
S3.过滤得到海绵金，再采用78℃热纯水将海绵金洗涤至pH中性；
S4.向洗涤后的海绵金中加入68％浓硝酸，海绵金与浓硝酸的体积比为1:1.1，在45rpm/min搅拌条件下，加热煮沸18min；
S5.再次过滤得到海绵金，并采用78℃热纯水将海绵金洗涤至pH中性；
S6.将洗涤后的海绵金在525℃温度下烘干3.2h、熔锭，得到精炼黄金。
对比例1
一种控制电位精炼黄金的方法，与实施例3的区别在于：步骤S2中，控制溶液电位在757mv。
对比例2
一种控制电位精炼黄金的方法，与实施例3的区别在于：步骤S2中，控制溶液电位在743mv。
对比例3
一种控制电位精炼黄金的方法，与实施例3的区别在于：步骤S2中，控制溶液电位在701mv。
对比例4
一种控制电位精炼黄金的方法，与实施例3的区别在于：步骤S2中，控制溶液电位在682mv。
对比例5
一种控制电位精炼黄金的方法，与实施例3的区别在于：步骤S2中，控制溶液电位在380mv。
对比例6
一种控制电位精炼黄金的方法，与实施例3的区别在于：步骤S2中，控制溶液电位在351mv。
对比例7
一种控制电位精炼黄金的方法，与实施例3的区别在于：步骤S2中，控制溶液电位在336mv。
对比例8
一种控制电位精炼黄金的方法，与实施例3的区别在于：步骤S2中，饱和亚硫酸钠溶液的滴加速度为20mL/min。
对比例9
一种控制电位精炼黄金的方法，与实施例3的区别在于：步骤S2中，饱和亚硫酸钠溶液的滴加速度为5mL/min。
性能检测
本申请实施例1-5和对比例1-9所采用的粗黄金溶于王水得到的氯金酸含金量为80g/L，含银量9.3mg/L，初始电位值789mv。
1.依照GB/T4134-2015，采用ICP-OES光谱仪测定实施例1-5和对比例1-9步骤S3过滤得到的废液中金、银和铜的残留量以及过滤得到的粗海绵金中银和铜的残留量，实验结果参加表1；
2.依照GB/T 25933-2010测定实施例1-5和对比例1-9方法精炼得到的黄金中金含量和杂质含量，实验结果参见表2、3(注：含金量(质量分数)是以100减去表中各元素实测值的总和而得)。
表1
Figure BDA0002934952160000071
表2
Figure BDA0002934952160000072
Figure BDA0002934952160000081
表3
Figure BDA0002934952160000082
Figure BDA0002934952160000091
从表1可以看出，实施例1-5方法加入亚硫酸钠并控制溶液电位在420-500mv之间，过滤后，滤液中Au和Ag的残留较少；对比例1-4控制溶液电位在500mv以上，滤液中Au和Ag的残留较大；对比例5-7控制溶液电位在420mv以下，滤液中Au和Ag的残留同样较小；而实施例1-5和对比例1-7随着亚硫酸钠的加入，滤液中Cu的残留并没有太大的变化。实验结果表明，废液中Au和Ag的残留量与还原剂用量呈负比例关系，而Cu的残留量与还原剂的用量没有关系。
从表1中还可以看出，电位在750-500mv区间，海绵金中的银随电位降低而迅速升高，降低到500mv以下时，海绵金中银含量缓慢增加或不再增加；而电位继续降低至380mv以下时，海绵金中会出现铜，降低成品成色。实验结果表明，粗金粉中Ag残留量与还原剂用量呈正比例关系，电位降低到500mv以下时，王水中的银几乎都已经沉淀进入海绵金中。
另外，从表2和表3中可以看出，实施例1-5方法最终得到的精炼黄金的纯度可达到99.995％，而实施例1-7方法精炼黄金的纯度为99.99％，黄金中有少量的杂质。
综上所述，本申请将溶液电位控制在420-500mv，一方面可以减少滤液中金的残留量，提高黄金的回收率，另一方面还能提高黄金成品的纯度，提高成色。
实施例8-9与实施例3的区别在于饱和亚硫酸钠溶液的滴加速度不同，从表1-3可以看出，最终获得的黄金产品的纯度不如实施例3。实验结果表明，还原剂滴加速度过快，容易造成局部还原过度，使杂质金属析出；而还原过慢，新生成的金粉表面对银的吸附增强，增加了杂质银的含量，均对产品纯度有不利影响。
本具体实施方式的实施例均为本申请的较佳实施例，并非依此限制本申请的保护范围，故：凡依本申请的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本申请的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种控制电位精炼黄金的方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1.将粗黄金溶于王水中，得到氯金酸；用纯水稀释氯金酸，测定稀释后的氯金酸的初始电位；
S2.向步骤S1获得的氯金酸溶液中边搅拌边滴加饱和亚硫酸钠溶液，控制溶液电位在420-500mv，继续搅拌20-40min；
S3.过滤得到黄金，并洗涤至pH中性；
S4.向洗涤后的黄金中加入浓硝酸，加热煮沸；
S5.再次过滤得到黄金，并洗涤至pH中性；
S6.将洗涤后的黄金进行烘干、熔锭，得到精炼黄金。
2.根据权利要求1所述的一种控制电位精炼黄金的方法，其特征在于：步骤S1中，氯金酸的制备方法为：将粗黄金加入到王水中，粗黄金与王水的质量体积比为1:(3-5)，在90-100℃下溶解1-3h，得到氯金酸。
3.根据权利要求1所述的一种控制电位精炼黄金的方法，其特征在于：步骤S1中，加入的纯水的体积与王水的体积比为(1-2.33):1。
4.根据权利要求1所述的一种控制电位精炼黄金的方法，其特征在于：步骤S2中，搅拌转速为30-50rpm/min，饱和亚硫酸钠溶液的滴加速度为9-12mL/min。
5.根据权利要求1所述的一种控制电位精炼黄金的方法，其特征在于：步骤S3、S5中，采用70-80℃热纯水洗涤过滤得到的黄金。
6.根据权利要求1所述的一种控制电位精炼黄金的方法，其特征在于：步骤S4中，所述浓硝酸为68%硝酸。
7.根据权利要求1所述的一种控制电位精炼黄金的方法，其特征在于：步骤S4中，黄金与浓硝酸的体积比为1:(0.8-1.2)。
8.根据权利要求7所述的一种控制电位精炼黄金的方法，其特征在于：黄金与浓硝酸的体积比为1:1。
9.根据权利要求1所述的一种控制电位精炼黄金的方法，其特征在于：步骤S4中，黄金与浓硝酸在30-50rpm/min搅拌条件下，加热煮沸10-20min。
10.根据权利要求1所述的一种控制电位精炼黄金的方法，其特征在于：步骤S6中，黄金的烘干条件为：在510-530℃温度下烘干3-4h。
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