CN111850300A - 一种从低浓度铂钯硝酸体系溶液中高效富集铂钯的方法 - Google Patents

一种从低浓度铂钯硝酸体系溶液中高效富集铂钯的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种从低浓度铂钯硝酸体系溶液中高效富集铂钯的方法，通过调整硝酸体系溶液pH，加入络合剂A经过两段控温反应后再加入调整剂B，反应结束后得到铂钯络合沉淀物，再将沉淀物煅烧去除有机物，得到铂钯精矿。采用硝酸浸出‑赶硝‑过滤实现铂、钯分离。向滤液加入NH4Cl和KClO3得到红色沉淀，向红色沉淀加入氨水溶解并过滤，再加入HCl得到黄色沉淀，再将黄色沉淀用氨水溶解，再加入还原剂得到海绵钯。将铂精矿用王水溶解，过滤后溶液中加入NH4Cl，得到沉淀，将沉淀物浆化还原得到粗铂粉。解决了铂钯浓度低时回收不完全、杂质含量高、富集铂钯难、得到沉淀物颗粒小、过滤慢等问题，具有铂钯高效富集、产品纯度高、回收效率高等优点。

Description

一种从低浓度铂钯硝酸体系溶液中高效富集铂钯的方法
技术领域
本发明涉及贵金属综合回收技术领域，具体涉及一种从低浓度铂钯硝酸体系溶液中高效富集铂钯的方法。
背景技术
铂钯贵金属具有较强的催化活性，是工业废气净化、石油化工、精细化工、燃料电池制造、有机化工等不可缺少的催化材料，行业前景十分广阔。我国一直是全球最大的铂族金属消费国，但目前国内铂族金属资源严重匮乏并且其矿床类型复杂，大量的铂族金属需要依靠进口的局面亟待改善。铂钯回收的主要原料为铜阳极泥、铅阳极泥、失效催化剂等，其中失效催化剂中的铂钯金属含量远远高于原矿。铂钯贵金属往往和其他金属伴生，且含量较低，回收难度较大。铜、铅阳极泥经过火法熔炼或者湿法处理后铂钯贵金属富集在粗银中，银电解液中钯含量往往较高，但是铂含量很低。失效催化剂主要通过湿法浸出工艺或者火法工艺回收铂钯贵金属。
目前从溶液中富集铂钯的主要方法有：药剂沉淀法、活性炭吸附法、盐酸沉银-铜/铁置换法等。药剂沉淀法主要有黄药沉淀法和丁二酮肟络合沉淀法两种，黄药沉淀法是根据黄药与溶液中的金属离子溶度积不同，可定量实现铂钯与银、铜、铋等金属的分离，但黄药在酸性溶液中容易分解，且溶液中铂、钯浓度低时沉淀富集率不高。而丁二酮肟络合沉淀法是利用丁二酮肟与钯能形成稳定络合沉淀物，但对铂的富集率很低，大约在40-45％，在低浓度时富集率更低。活性炭吸附法是通过将活性炭酸化改性后，对溶液中铂、钯进行吸附，但与其他金属的选择性并不好，且在浓度低时需反复逆流吸附。盐酸沉银-铜/铁置换法存在周期长、其他杂质较高等问题，且在浓度较低时，置换不彻底，为后续提纯带来很大的困扰。因此，为避免资源的浪费，开发一种从低浓度铂钯硝酸体系溶液中高效富集铂钯的方法具有非常重要的应用价值。
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对铂钯浓度低，回收不完全、杂质含量高，富集铂钯难、得到沉淀物颗粒小、过滤慢等问题，提供一种具有铂钯高效富集、产品纯度高、回收操作周期短的从低浓度铂钯硝酸体系溶液中高效富集铂钯的方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：一种从低浓度铂钯硝酸体系溶液中高效富集铂钯的方法，其特征在于：按以下步骤进行，
1)将低浓度铂钯硝酸体系溶液pH调整至0.7-1.5，加入络合剂A并开启搅拌，常温下反应30-40min，再升温至70-80℃，反应60-90min，再加入调整剂B，反应10-20min，反应结束后过滤，得到铂钯络合沉淀物；
2)将步骤1)中得到的络合沉淀物水洗至溶液中性，并过滤烘干沉淀物；
3)将步骤2)中得到的沉淀物灰化，得到铂钯精矿；
4)往步骤3)中得到的铂钯精矿加入6-15.2mol/L的硝酸溶解，加热至70-80℃后加入HCl至无红棕色气体逸出，固液分离得到氯亚钯酸溶液和铂精矿；
5)往步骤4)中得到的氯亚钯酸溶液中加入固体氯化铵和少量氯酸钾，氯酸钾加入量与氯亚钯酸溶液的质量体积比为18-22g/L，即每升氯亚钯酸溶液加入18-22g氯酸钾，比如20g，氯化铵加入至溶液颜色基本无色为止，固液分离得到氯钯酸铵红色沉淀和滤液；
6)往步骤5)中得到的氯钯酸铵沉淀中加入氨水溶解，调整pH，固液分离，得到杂质不溶物和钯溶液；
7)往步骤6)中得到的钯溶液中加入4-6mol/L的HCl溶液，固液分离得到二氯二氨合钯黄色沉淀和滤液；
8)往步骤7)中得到的黄色沉淀中加入氨水溶解，溶解完全后加入还原剂还原，反应结束后过滤得到海绵钯黑色沉淀；
9)往步骤4)中得到的铂精矿加入王水，固液分离，得到含铂溶液和王水不溶物；
10)将步骤9)中得到的含铂溶液调整pH＝1-1.5且加热至沸腾，再加入固体氯化铵得到蛋黄色沉淀，氯化铵加入至不再产生黄色沉淀，固液分离；
11)将步骤10)中得到的蛋黄色沉淀中加入还原剂盐酸肼、水合肼中的至少一种直至黄色沉淀全部变黑色，还原剂溶液澄清透明为止，得到粗铂粉。
在步骤1)中，低浓度铂钯硝酸体系溶液中铂的浓度为0.012-0.3g/L，钯的浓度在0.023-0.78g/L。
在步骤1)中，络合剂A的成分为：wt85％-95％的二甲基乙二醛肟和wt5％-15％的2,4-戊烷二酮二肟；调整剂B的主要成分为聚丙烯酰胺，其浓度为0.1-0.15％，用量为总溶液量的2-3％。
在步骤6)中，往得到的氯钯酸铵沉淀中加入氨水溶解后，调整pH为8-9。
在步骤7)中，钯溶液中加入HCl溶液至pH＝0.5-1，控制温度在6-10℃。
在步骤8)中，溶解完全后加入还原剂还原至不再产生黑色沉淀，过量的还原剂溶液澄清透明，还原剂采用水合肼、甲醛、盐酸肼中的至少一种。
在步骤9)中，铂精矿加入王水后调整液固比为1:1，控制铂浓度在10g/L以上。
本发明：1、相较于活性炭吸附法和盐酸沉银-铜/铁置换法具有操作简单，只需加入络合剂A、调整剂B就可以完成铂、钯富集；2、相较于黄药沉淀法具有更好的选择性，溶液酸度范围更广，在pH＝0.7左右就可以加入药剂并发生反应，且与银不会发生沉淀反应；3、相较于丁二酮肟络合沉淀法富集沉淀率更高，丁二酮肟络合沉淀法在铂浓度在0.012-0.3g/L，钯浓度在0.023-0.78g/L时钯富集沉淀率仅有89-94％，铂富集沉淀率仅有40-45％，甚至更低。而本发明富集沉淀率均能达到95％以上，具有很好的富集效果；4、本发明富集沉淀物通过进一步提纯使得含其他杂质较少，产品纯度较高，其中钯纯度能＞99％，铂纯度能＞96％；5、本发明富集沉淀物进一步利用调整剂B絮凝后形成的沉淀物颗粒较大，且沉淀效果更佳，减少了反应完后静止分离时间，过滤速率更高，大大提升了作业效率。
以下内容为采用丁基黄药、丁二酮肟、该发明药剂在最佳工艺条件下的富集沉淀试验结果，元素分析均采用ICP检测。
所用硝酸溶液成分如表1：
表1
元素 Ag Pt Pd
硝酸溶液(g/L) 183 0.059 0.37
采用各种药剂富集沉淀后硝酸溶液化学元素及沉淀率结果如表2：
表2
元素 Ag Pt Pd
丁基黄药沉淀后液(g/L) 170.3 0.035 0.140
富集沉淀率(％) 6.9％ 40.6％ 62.2％
丁二酮肟沉淀后液(g/L) 176.3 0.042 0.025
富集沉淀率(％) 3.6％ 28.8％ 82.14％
本发明药剂沉淀后液(g/L) 180.2 0.0092 0.0044
富集沉淀率(％) 1.5％ 84.4％ 98.8％
富集沉淀结果表明：本发明药剂沉淀率较其他两种药剂具有更好的富集沉淀效果。
能达到以上优点主要是因为：
1、络合剂A的成分为：wt85％-95％的二甲基乙二醛肟和wt5％-15％的2,4-戊烷二酮二肟，该配比的络合剂在硝酸体系溶液中铂浓度在0.012-0.3g/L，钯浓度在0.023-0.78g/L时具有明显的协同作用，得益于2,4-戊烷二酮二肟与铂钯络合过程中配位效应更强，生成的沉淀物更稳定，且2,4-戊烷二酮二肟在硝酸体系溶液pH＝0.7左右就可以发生络合沉淀反应。步骤1中加入络合剂A后常温下反应30-40min，再升温至70-80℃，反应60-90min，经过两段控温浸出，可增加铂的浸出率；在常温下二甲基乙二醛肟与铂的反应效率较低，2,4-戊烷二酮二肟与铂单独反应，反应30-40min后升温至70-80℃，两者对铂的沉淀能力明显增加，且优于单独使用其中一种药剂。
2、调整剂B的主要成分是聚丙烯酰胺，不引入其他的金属离子，且能使得沉淀物迅速凝聚沉降，沉淀物颗粒增大，减少溶液中其他金属离子对沉淀物的包裹，降低沉淀物含杂，便于分离提纯，同时减少了静止分离之间，提高了过滤效率。
3、在钯提纯过程中，得到的氯钯酸铵沉淀中加入氨水溶解，调整pH至8-9，该条件下，大部分杂质金属离子去除率能达到92％，进一步的降低了含杂，提升了钯的品位。
4、往得到的铂精矿加入王水，根据溶液含铂量可适当调整液固比，控制铂含量＞10g/L，有利于用氯化铵与铂离子反应沉淀。
附图说明
图1为本发明工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图1通过具体实施例对本发明做进一步说明：
实施例1，配置含铂0.014g/L，含钯0.03g/L的低浓度铂钯硝酸体系溶液共50L，按以下步骤进行，
1)、将低铂钯硝酸体系溶液放入100L反应釜中，调整pH至0.7-1.5，加入络合剂A并开启搅拌，常温下反应30-40min，再升温至70-80℃，反应60-90min；再加入调整剂B，反应10-20min，反应结束后过滤，得到铂钯络合沉淀物；其中，络合剂A的成分为：wt85％-95％的二甲基乙二醛肟和wt5％-15％的2,4-戊烷二酮二肟；调整剂B的主要成分为聚丙烯酰胺，其浓度为0.1-0.15％，用量为总溶液量的2-3％；
2)、将步骤1)中得到的络合沉淀物水洗至溶液中性，并过滤烘干沉淀物；
3)、将步骤2)中得到的沉淀物灰化，得到铂钯精矿；
4)、往步骤3)中得到的铂钯精矿加入6-15.2mol/L硝酸溶解，加热至70-80℃后加入HCl至无红棕色气体逸出，固液分离得到氯亚钯酸溶液和铂精矿；
5)、往步骤4)中得到的氯亚钯酸溶液中加入固体氯化铵和少量氯酸钾，固液分离得到氯钯酸铵红色沉淀和滤液；每升氯亚钯酸溶液加入18g氯酸钾，氯化铵加入至溶液颜色基本无色为止，固液分离得到氯钯酸铵红色沉淀和滤液；
6)、往步骤5)中得到的氯钯酸铵沉淀中加入氨水溶解，调整pH为8-9，固液分离，得到杂质不溶物和钯溶液；
7)、往步骤6)中得到的钯溶液中加入4-6mol/L的HCl溶液至pH＝0.5-1，控制温度在6-10℃，固液分离得到二氯二氨合钯黄色沉淀和滤液；
8)、往步骤7)中得到的黄色沉淀中加入氨水溶解，溶解完全后加入还原剂水合肼还原，反应结束后过滤得到海绵钯黑色沉淀；
9)、将步骤4)中得到的铂精矿加入王水，调整液固比1:1，固液分离，得到含铂溶液和王水不溶物，控制铂浓度在10g/L以上；
10)、将步骤9)中得到的含铂溶液调整pH＝1-1.5左右，再加入固体氯化铵并加热至沸腾，得到蛋黄色沉淀，固液分离；
11)、将步骤10)中得到的蛋黄色沉淀中加入还原剂得到粗铂粉。
试验过程中化学元素均采用ICP分析，海绵钯、粗铂粉品位采用减量法化验，其试验结果如表3：
表3
元素 Pt Pd 其他 合计
硝酸溶液(g/L) 0.014 0.03
本发明药剂沉淀后液(g/L) 0.00061 0.00026
富集沉淀率(％) 95.6 99.13
灰化后铂钯精矿(％) 28.8 58.36 12.84 100
海绵钯品位(％) 0.03 99.3 0.67 100
粗铂粉品位(％) 96.7 1.36 1.94 100
回收率(％) 94.3 98.6
以上属于典型低浓度铂钯溶液，这种低浓度溶液一般是含贵金属的废水处理后液。采用其他药剂沉淀法很难将其再次回收，采用本发明药剂铂回收率能达到94.3％，钯回收率98.6％。海绵钯品位99.3％，粗铂粉品位96.7％，具有很好的推广前景。
实施例2，配置含铂0.15g/L，含钯0.47g/L的低浓度铂钯硝酸体系溶液共50L，按以下步骤进行，
1)、将低铂钯硝酸体系溶液放入100L反应釜中，调整pH至0.7-1.5，加入络合剂A并开启搅拌，常温下反应30-40min，再升温至70-80℃，反应60-90min；再加入调整剂B，反应10-20min，反应结束后过滤，得到铂钯络合沉淀物；其中，络合剂A的成分为：wt85％-95％的二甲基乙二醛肟和wt5％-15％的2,4-戊烷二酮二肟；调整剂B的主要成分为聚丙烯酰胺，其浓度为0.1-0.15％，用量为总溶液量的2-3％；
2)、将步骤1)中得到的络合沉淀物水洗至溶液中性，并过滤烘干沉淀物；
3)、将步骤2)中得到的沉淀物灰化，得到铂钯精矿；
4)、往步骤3)中得到的铂钯精矿加入6-15.2mol/L硝酸溶解，加热至70-80℃后加入HCl至无红棕色气体逸出，固液分离得到氯亚钯酸溶液和铂精矿；
5)、往步骤4)中得到的氯亚钯酸溶液中加入固体氯化铵和少量氯酸钾，固液分离得到氯钯酸铵红色沉淀和滤液；每升氯亚钯酸溶液加入20g氯酸钾，氯化铵加入至溶液颜色基本无色为止，固液分离得到氯钯酸铵红色沉淀和滤液；
6)、往步骤5)中得到的氯钯酸铵沉淀中加入氨水溶解，调整pH为8-9，固液分离，得到杂质不溶物和钯溶液；
7)、往步骤6)中得到的钯溶液中加入4-6mol/L的HCl溶液至pH＝0.5-1，控制温度在6-10℃，固液分离得到二氯二氨合钯黄色沉淀和滤液；
8)、往步骤7)中得到的黄色沉淀中加入氨水溶解，溶解完全后加入还原剂水合肼还原，反应结束后过滤得到海绵钯黑色沉淀；
9)、将步骤4)中得到的铂精矿加入王水，调整液固比1:1，固液分离，得到含铂溶液和王水不溶物，控制铂浓度在10g/L以上；
10)、将步骤9)中得到的含铂溶液调整pH＝1-1.5左右，再加入固体氯化铵并加热至沸腾，得到蛋黄色沉淀，固液分离；
11)、将步骤10)中得到的蛋黄色沉淀中加入还原剂得到粗铂粉。
试验过程中化学元素均采用ICP分析，海绵钯、粗铂粉品位采用减量法化验，其试验结果如表4：
表4
Figure BDA0002547178110000081
Figure BDA0002547178110000091
以上属于典型浓度适中的铂钯溶液，这种浓度溶液一般是低含量铂钯物料溶解液，或者中间产出残余液。采用本发明药剂铂回收率能达到96.23％，钯回收率98.86％，海绵钯品位99.8％，粗铂粉品位97.45％，试验结果表明，具有很好的富集效果。
实施例3，配置含铂0.25g/L，含钯0.73g/L的低浓度铂钯硝酸体系溶液共30L，按以下步骤进行，
1)、将低铂钯硝酸体系溶液放入50L反应釜中，调整pH至0.7-1.5，加入络合剂A并开启搅拌，常温下反应30-40min，再升温至70-80℃，反应60-90min，再加入调整剂B，反应10-20min，反应结束后过滤，得到铂钯络合沉淀物；络合剂A的成分为：wt85％-95％的二甲基乙二醛肟和wt5％-15％的2,4-戊烷二酮二肟；调整剂B的主要成分为聚丙烯酰胺，其浓度为0.1-0.15％，用量为总溶液量的2-3％；
2)、将步骤1)中得到的络合沉淀物水洗至溶液中性，并过滤烘干沉淀物；
3)、将步骤2)中得到的沉淀物灰化，得到铂钯精矿；
4)、往步骤3)中得到的铂钯精矿加入6-15.2mol/L硝酸溶解，加热至70-80℃后加入HCl至无红棕色气体逸出，固液分离得到氯亚钯酸溶液和铂精矿；
5)、往步骤4)中得到的氯亚钯酸溶液中加入固体氯化铵和少量氯酸钾，固液分离得到氯钯酸铵红色沉淀和滤液；每升氯亚钯酸溶液加入22g氯酸钾，氯化铵加入至溶液颜色基本无色为止，固液分离得到氯钯酸铵红色沉淀和滤液；
6)、往步骤5)中得到的氯钯酸铵沉淀中加入氨水溶解，调整pH为8-9，固液分离，得到杂质不溶物和钯溶液；
7)、往步骤6)中得到的钯溶液中加入4-6mol/L的HCl溶液至pH＝0.5-1，控制温度在6-10℃，固液分离得到二氯二氨合钯黄色沉淀和滤液；
8)、将步骤7)中得到的黄色沉淀中加入氨水溶解，溶解完全后加入还原剂甲醛还原，反应结束后过滤得到海绵钯黑色沉淀；
9)、将步骤4)中得到的铂精矿加入王水，调整液固比1:1，固液分离，得到含铂溶液和王水不溶物，控制铂浓度在10g/L以上；
10)、将步骤9)中得到的含铂溶液调整pH＝1-1.5左右，再加入固体氯化铵并加热至沸腾，得到蛋黄色沉淀，固液分离；
11)、将步骤10)中得到的蛋黄色沉淀中加入还原剂得到粗铂粉。
结果：铂的回收率96.8％，海绵铂品位98.6％；钯的回收率99.4％，海绵钯的品位99.8％。
试验过程中化学元素均采用ICP分析，海绵钯、粗铂粉品位采用减量法化验，其试验结果如表5：
表5
元素 Pt Pd 其他 合计
硝酸溶液(g/L) 0.25 0.73
本发明药剂沉淀后液(g/L) 0.0067 0.0035
富集沉淀率(％) 97.3 99.52
灰化后铂钯精矿(％) 20.67 72.68 6.65 100
海绵钯品位(％) 0.00024 99.93 0.06976 100
粗铂粉品位(％) 98.78 0.67 0.55 100
回收率(％) 98.47 99.26
以上属于典型浓度较高的铂钯溶液，这种浓度溶液一般是低含量铂钯物料溶解液。采用本发明药剂铂回收率能达到98.47％，钯回收率99.26％，海绵钯品位99.93％，粗铂粉品位98.78％，富集沉淀过程中，钯的富集沉淀率能达到99.52，铂的富集沉淀率能达到97.3％，试验结果表明，具有很好的应用价值。
以上已将本发明做一详细说明，以上所述，仅为本发明之较佳实施例而已，当不能限定本发明实施范围，即凡依本申请范围所作均等变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖范围内。

Claims (7)

1.一种从低浓度铂钯硝酸体系溶液中高效富集铂钯的方法，其特征在于：按以下步骤进行，
1)将低浓度铂钯硝酸体系溶液pH调整至0.7-1.5，加入络合剂A并开启搅拌，常温下反应30-40min，再升温至70-80℃，反应60-90min，再加入调整剂B，反应10-20min，反应结束后过滤，得到铂钯络合沉淀物；
2)将步骤1)中得到的络合沉淀物水洗至溶液中性，并过滤烘干沉淀物；
3)将步骤2)中得到的沉淀物灰化，得到铂钯精矿；
4)往步骤3)中得到的铂钯精矿加入6-15.2mol/L的硝酸溶解，加热至70-80℃后加入HCl至无红棕色气体逸出，固液分离得到氯亚钯酸溶液和铂精矿；
5)往步骤4)中得到的氯亚钯酸溶液加热至30-40℃，再加入固体氯化铵和少量氯酸钾，氯酸钾加入量质量：氯亚钯酸溶液体积比为18-22g/L，氯化铵加入至溶液颜色基本无色为止，固液分离得到氯钯酸铵红色沉淀和滤液；
6)往步骤5)中得到的氯钯酸铵沉淀中加入氨水溶解，调整pH，固液分离，得到杂质不溶物和钯溶液；
7)往步骤6)中得到的钯溶液中加入4-6mol/L的HCl溶液，固液分离得到二氯二氨合钯黄色沉淀和滤液；
8)往步骤7)中得到的黄色沉淀中加入氨水溶解，溶解完全后加入还原剂还原，反应结束后过滤得到海绵钯黑色沉淀；
9)往步骤4)中得到的铂精矿加入王水，固液分离，得到含铂溶液和王水不溶物；
10)将步骤9)中得到的含铂溶液调整pH＝1-1.5且加热至沸腾，再加入固体氯化铵得到蛋黄色沉淀，氯化铵加入至不再产生黄色沉淀，固液分离；
11)往步骤10)中得到的蛋黄色沉淀中加入还原剂盐酸肼、水合肼中的至少一种直至黄色沉淀全部变黑色，还原剂溶液澄清透明为止，得到粗铂粉。
2.根据权利要求1所述的从低浓度铂钯硝酸体系溶液中高效富集铂钯的方法，其特征在于：在步骤1)中，低浓度铂钯硝酸体系溶液中铂的浓度为0.012-0.3g/L，钯的浓度在0.023-0.78g/L。
3.根据权利要求1或2所述的从低浓度铂钯硝酸体系溶液中高效富集铂钯的方法，其特征在于：在步骤1)中，络合剂A的成分为：wt85％-95％的二甲基乙二醛肟和wt5％-15％的2,4-戊烷二酮二肟；调整剂B的为聚丙烯酰胺，其浓度为0.1-0.15％，用量为总溶液量的2-3％。
4.根据权利要求1所述的从低浓度铂钯硝酸体系溶液中高效富集铂钯的方法，其特征在于：在步骤6)中，往得到的氯钯酸铵沉淀中加入氨水溶解后，调整pH为8-9。
5.根据权利要求1所述的从低浓度铂钯硝酸体系溶液中高效富集铂钯的方法，其特征在于：在步骤7)中，钯溶液中加入HCl溶液至pH＝0.5-1，控制温度在6-10℃。
6.根据权利要求1所述的从低浓度铂钯硝酸体系溶液中高效富集铂钯的方法，其特征在于：在步骤8)中，溶解完全后加入还原剂还原至不再产生黑色沉淀，过量的还原剂溶液澄清透明，还原剂采用水合肼、甲醛、盐酸肼中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的从低浓度铂钯硝酸体系溶液中高效富集铂钯的方法，其特征在于：在步骤9)中，铂精矿加入王水后调整液固比为1:1，控制铂浓度在10g/L以上。
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