CN1237644A

CN1237644A - 一种湿法精炼高纯金的新工艺

Info

Publication number: CN1237644A
Application number: CN 98102001
Authority: CN
Inventors: 田小青; 戚小京
Original assignee: Beijing Physichemistry Analysis & Measurment Centre
Current assignee: Beijing Physichemistry Analysis & Measurment Centre
Priority date: 1998-05-28
Filing date: 1998-05-28
Publication date: 1999-12-08

Abstract

一种湿法精炼高纯金新工艺，包括金料及溶解，浓缩赶硝，冷却，静置，过滤，还原，洗涤和形成铸锭各项流程，关键在于加入适量赶硝试剂乙醇溶液，使金液浓缩赶硝，在还原中加入经改进的还原剂使一次性提炼高纯金达成品金成色99.99%，本发明节省了生产时间，加快了工艺流程。

Description

一种湿法精炼高纯金的新工艺

本发明涉及贵金属黄金的提炼，尤其涉及用湿法精炼高纯金其成品金成色达99.99％的改进工艺。

目前，国内外的黄金精炼提纯通常采用电解法或化学法(也称湿法)。电解法虽然具有生产黄金纯度高的优点，但须用大量氯化金溶液做电解液，成本昂贵，仅适用于大规模生产；化学法虽然不占用高额资金，适合小规模生产黄金，但现行工艺存在的共同问题是溶金过程赶硝时间长，生产效率低，容易发生烧杯爆裂，有金液溢出的危险。中国专利局公开的CN1092473A沈阳黄金学院申请的专利《首饰用金提纯方法)》，在生产中采用塑料容器代替玻璃容器以防烧杯爆裂，但塑料容器不耐高温，不能放在电炉上加热，没有从根本上改变赶硝时间长，生产效率低这一缺点，此外现有技术“还原”过程中使用无水亚硫酸钠因其含有少量水不溶物，影响最终提炼出的成品金的纯度。

本发明的目的是针对上述之不足，提供一种湿法精炼高纯金的新工艺，它从根本上使溶金过程中赶硝时间明显缩短，提高了湿法精炼高纯金的纯度和生产效率，也避免了烧杯爆裂和溢出金液的危险。

为实现上述目的，本发明采取以下设计方案：一种湿法精炼高纯金新工艺，该工艺步骤包括金料及溶解，浓缩赶硝，冷却，静置，过滤，还原，洗涤和形成铸锭，其特点是：室温下1克金料配比3毫升王水(HNO₃∶HCL=1∶5)，在容器中反应2-3小时，电热板加热，使溶液温度200-220℃，再加入相当王水体积0.04-0.08的赶硝试剂乙醇溶液，其反应方程式为：

并经20-30分钟，使金液浓缩赶硝，并在“还原”过程中加入了改进的还原剂“盐酸联氨”液体。

所述赶硝试剂乙醇溶液，为市售乙醇(浓度95％)配成乙醇溶液其浓度按如下比例配制。

C₂H₅OH∶H₂O=1∶1

所述“冷却”是加入与金液体积相同量的室温蒸馏水，搅拌均匀，经1-2小时金液降至室温。

所述“静置”是加入浓硫酸(浓度95％)，依金液中含pb量，按照重量比：

pb∶H₂SO₄=1∶2

来确定加入硫酸的量，并要充分搅拌后，再静置1-2小时。

所述“过滤”是用滤板孔径为1.5-2.5微米的过滤材料制成的漏斗装置。

所述“还原”是室温下加入与金液相同体积的还原剂，该还原剂为，市售浓度36.5％盐酸与同体积蒸馏水配制稀盐酸与市售“水合联氨”按水合联氨∶稀盐酸=1∶1，配成还原剂“盐酸联氨”液体。

所述“洗涤”是用热水(60-80℃)洗至溶液中无CL^-，再加入体积为金粉2倍的市售硝酸(浓度65-68％)与蒸馏水按体积比1∶1-1∶3配成的稀硝酸，煮沸30分钟，再用热水将金粉冲洗至中性，然后将其制成黄金铸锭。

本发明的积极效果是：由于采用本方案的改进工艺，使溶金过程中赶硝时间明显缩短，相比现行湿法提炼黄金工艺，突出的特点是避免了烧杯爆裂和金液溢出的危险，相比现行工艺，过去10公斤金料提纯需2-3天，现在只需1-1.5天，本发明节约了能源消耗，降低了成本，节省了时间提高了生产效率；本发明在还原过程中，加入经改进的还原剂使一次性即可提炼高纯金99.99％，为制做黄金饰品和出口创汇提供保证。

图1给出了本发明的工艺流程示意图

下面结合附图及实施例对本发明作进一步说明。

图1中金料1加适量王水(HNO₃∶HCL=1∶5)电热至200-220℃，使金料完全溶解于王水中，即完成了流程“溶解”2。加赶硝试剂“乙醇溶液”使金液完成“浓缩赶硝”3，这一步骤为本发明的关键，关于乙醇溶液用量下面实施例中再详细说明，依上述，再加至少与金液体积相同的室温蒸馏水，1小时后金液降至室温即“冷却”4。再按照金液中含pb量，按重量比pb∶H₂SO₄=1∶2来确定加入硫酸量，搅拌后“静置”5，经过静置1-2小时，沉淀出Agcl和pbSO₄.工艺步骤“过滤”6也为本发明改进工艺，现有技术用滤纸，由于纸薄，与漏斗底不固定，会造成AgCL·PbCL沉淀物的穿滤，不能彻底滤掉。“还原”7要至少加入与金液体积相当的还原剂：即市售浓度36.5％盐酸与同体积蒸馏水配制的稀盐酸再与市售“水合联氨”(分子式H₄N₂·H₂O，浓度50％)按照配比水合联氨∶稀盐酸=1∶1制成的还原剂“盐酸联氨”。水合联氨制配的液体还原剂，避免了固体还原剂(如无水亚硫酸钠)含少量水不溶物，该物质与还原生成的金粉混在一起，难以除尽，降低了提纯后金铖品的纯度。使用改进后的液体还原剂“盐酸联氨”，一次性提炼高纯金达99.99％以上。工艺步骤“洗涤”8是在金粉形成海棉金后，置于器皿中用热水(60℃-80℃)洗至无CL^-，再加入体积为金粉2倍的市售HNO₃(浓度65-68％)与蒸馏水按配比1∶1-1∶3配成稀硝酸，煮沸30分钟，再用热水将金粉冲洗至中性，然后将其制成“黄金铸锭”9。

实施例1

500克金料、含Ag量4％，含CU量3％含pb量0.01％加入1500毫升王水(HNO₃∶HCL=1∶5)溶解，加赶硝试剂乙醇溶液60毫升(乙醇溶液配置方法：市售C₂H₅OH∶H₂O=1∶1)；加改进的还原剂1000毫升(其配置方法依照：水合联氨∶稀盐酸=1∶1；稀盐酸∶H₂O=1∶1)。

例2：500克金料，含Ag量4％，含CU量3％、含pb量0.01％，加入1500毫升王水(HNO₃∶HCL=1∶5)溶解，加赶硝试剂乙醇120毫升(配置方法同例1)，加改进的还原剂量与配置方法同例1。

例3：500克金料，含Ag量4％，含CU量3％、含pb量0.01％，加入1500毫升王水(HNO₃∶HCL=1∶5)溶解，加赶硝试剂乙醇90毫升(配置方法同例1)，所加改进的还原剂量与配置方法同例1。

改进后的还原剂有二点作用：(1)属比较温和的酸性还原剂，加强了选择性，只把金从溶液中还原出来，而残留的铁、铜等不被还原，仍留在溶液中；(2)避免了使用固体还原剂中水不溶物的干扰。水不溶物与还原的金粉不易分离出来，影响金成品的纯度成色，使用改进后还原剂一次性提金达到99.99％。

本发明的关键是在流程中确定了加入赶硝试剂乙醇溶液的用量，上述三个实施例中其用量为：60毫升、120毫升和90毫升，这恰好相当加入占王水体积总量的0.04、0.08和0.06，即满足两个边界值和中间一个点值。

Claims

1、一种湿法精炼高纯金新工艺，该工艺步骤包括纯金料(1)及溶解(2)，浓缩赶硝(3)，冷却(4)，静置(5)，过滤(6)，还原(7)，洗涤(8)和形成铸锭(9)，其特征在于：室温下1克金料配比3毫升王水(HNO₃∶HCL=1∶5)，在容器中反应2-3小时，电热板加热，使溶液温度200-220℃，再加入相当王水体积0.04-0.08的赶硝试剂乙醇溶液，其反应方程式为：

2、根据权利要求1所述的新工艺，其特征在于：所述赶硝试剂乙醇溶液，为市售乙醇(浓度95％)配成乙醇溶液其浓度按如下比例配制。

C₂H₅OH∶H₂O=1∶1

3、根据权利要求1所述的新工艺，其特征在于：所述冷却(4)是加入与金液体积相同量的室温蒸馏水，搅拌均匀，经1-2小时金液降至室温。

4、根据权利要求1所述的新工艺，其特征在于：所述“静置”(5)是加入浓硫酸(浓度95％)，依金液中含pb量，按照重量比

pb∶H₂SO₄=1∶2

来确定加入硫酸的量，并要充分搅拌后，再静置1-2小时。

5、根据权利要求1所述的新工艺，其特征在于：所述“过滤”(6)是用滤板孔径为1.5-2.5微米的过滤材料制成的漏斗装置。

6、根据权利要求1所述的新工艺，其特征在于：所述“还原”(7)是室温下加入与金液相同体积的还原剂，该还原剂为，市售浓度36.5％盐酸与同体积蒸馏水配制稀盐酸与市售“水合联氨”按水合联氨∶稀盐酸=1∶1，配成还原剂“盐酸联氨”液体。

7、根据权利要求1所述的新工艺，其特征在于：所述“洗涤”(8)是用热水(60-80℃)洗至溶液中无CL^-，再加入体积为金粉2倍的市售硝酸(浓度65-68％)与蒸馏水按体积比1∶1-1∶3配成的稀硝酸，煮沸30分钟，再用热水将金粉冲洗至中性。