CN115287457B - 从金合金废料中回收金的方法 - Google Patents
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Abstract
一种从金合金废料中回收金的方法，该方法将金合金废料用氢氧化钠溶液浸泡，去除表面油污，加入稀硝酸溶液煮洗，去除表面的贱金属，稀王水溶解废料，浓缩，稀释，调节溶液的pH=0.5～2，加入水合联氨还原，加入稀硝酸溶液煮洗，过滤，得粗金，再用稀王水溶解粗金，浓缩，赶硝，稀释，调节溶液的pH=2～3，静置，过滤，热至40～50℃,恒温，加入双氧水还原，加入稀硝酸溶液煮洗，过滤，得金粉，煅烧得金锭。本发明的从金合金废料中回收金的方法，操作简单，保护环境，回收成本低，重复性好，所得金粉的纯度大于99.99%。
Description
技术领域
本发明涉及一种贵金属回收提纯技术领域，特别涉及一种从金合金废料中回收金的方法。
背景技术
为了改善金的性能满足工业的应用，往往采取加入其它杂质元素以改善其性能，如采用添加Ge，Si，Sn，Cu的Au基钎料以取代传统的高铅钎料，AuNi合金可用于催化剂领域，AuCuNi可用于无氰电镀等等。近年来，随着对材料性能要求的不断提高，一系列一元，二元，三元，四元以及多元贱金属与金熔炼后得到的合金材料更是被广泛的研究。在加工合成或者使用这些合金的过程中，特别是在工艺不成熟的研发阶段，产生废品在所难免。本公司在生产这一系列金合金的过程中，就产生了AuSi，AuNi，AuCu，AuCuNi，AuFe等几种金合金废料，由于不能直接用于加工生产，这些废料被放置起来，常年累月，重量已达到数公斤。从这些废料中回收金不仅有很高的经济效益，也有利于金资源的循环利用。
目前对于金的提纯常用的方法有草酸还原法，高温氯化法，溶剂萃取法，还原-电解法，二氧化硫以及双氧水还原法。草酸还原法和高温氯化法制备出的金纯度低，高温氯化法在氯化的过程中还污染环境。溶剂萃取法不仅成本高，而且有机溶剂在萃取过程中产生的气味难闻，当原料中贱金属含量较多时，对金的萃取干扰很大。还原-电解法周期长，造成金的积压大，不适于大批量生产。目前工业上大多数选择亚硫酸钠还原法制备金粉，缺点是过程中产生的二氧化硫气体严重污染环境，对操作者的身心健康不利，且还原过程中产生的SO4 2-易与溶液中的Ba2+形成BaSO4沉淀影响金的质量。双氧水是一种清洁环保的金还原剂，然而当废料中Fe、Sb等杂质较多时，对金的还原和质量也会造成较大影响。因此探索能够快速、环保又能保证金纯度的方法成为回收金合金废料中急需解决的问题。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的不足，提供一种从金合金废料中回收金的方法，解决操作繁杂，污染环境，回收成本高，不适用量产，对操作设备要求高，危害操作员健康安全的问题。
本发明的技术方案是：
从金合金废料中回收金的方法，该方法包括如下步骤：
1）氢氧化钠溶液浸泡：
取金合金混合废料，加入氢氧化钠溶液，浸泡，过滤，洗涤，得含金原料1；
2）稀硝酸溶液煮洗：
步骤1）所得含金原料1中加入稀硝酸，加热煮沸，冷却，过滤，洗涤，得含金原料2；
3）稀王水一次造液：
步骤2）所得含金原料2中加入稀王水，加热溶解，浓缩至溶液呈粘稠状，稀释，静置，过滤去除不容物质，得含金溶液1；
4）水合联氨还原：
步骤3）所得含金溶液1，调节溶液的pH=0.5～2，加入水合联氨还原，静置，弃去液体，洗涤至最后尾液的pH=7，加入稀硝酸溶液，煮沸，过滤，洗涤，得粗金；
5）稀王水二次造液：
步骤4）所得粗金中加入稀王水，加热溶解，浓缩至溶液呈粘稠状，赶硝，稀释，调节溶液的pH=2～3，静置，过滤去除不容物质，得含金溶液2；
6）双氧水还原：
步骤5）所得含金溶液2加热至40～50℃,恒温，加入双氧水还原，静置，冷却，过滤，洗涤，所得沉淀加入稀硝酸溶液煮沸，过滤，洗涤至最后尾液的pH=7，得金粉；
7）煅烧：
步骤6）中所得金粉煅烧，得金锭。
优选地，步骤1）中所述浸泡采用氢氧化钠溶液，时间为15～30分钟；氢氧化钠溶液的摩尔浓度为2.5mol/L。
优选地，步骤2）、4）、6）中所述煮沸采用稀硝酸溶液，时间为15～30分钟；稀硝酸溶液的摩尔浓度为3mol/L。
优选地，步骤4）、5）中所述调节溶液的pH采用氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液的摩尔浓度为2.5mol/L。
优选地，步骤4）中所述水合联氨的质量分数为80%，还原时水合联氨的用量为0.4～1ml/g-Au。使用时水合联氨加水稀释10倍。
优选地，步骤6）中所述双氧水的质量分数为60%，还原时的用来为1.4～2.0ml/g-Au。
优选地，双氧水分两次加入，每次加入的体积相同；
优选地，加入双氧水还原，恒温静置2～6h后，调节溶液的pH=2～3，再加入双氧水还原，恒温静置2～6h。
优选地，步骤1）、2）、4）、6）中所述洗涤均采用煮沸的去离子水洗涤，洗涤5～6次。
优选地，步骤3）、4）、5）、6）中所述静置的时间为2～6小时。
优选地，步骤3）、5）中所述稀释为稀释至盐酸的摩尔浓度为1～2mol/L。
优选地，步骤7）中所述煅烧，在600～700℃下煅烧2～3小时。
优选地，步骤3）、5）中所述稀王水由质量分数为37%的浓盐酸、质量分数为68%的浓硝酸及电导率介于0.1～0.50us·cm-1的去离子水组成，浓盐酸、浓硝酸、去离子水的体积比为4:1:1。
本发明的从金合金废料中回收金的方法，采用氢氧化钠溶液浸泡，去除表面油污。加入稀硝酸煮洗，去除贱金属。采用水合联氨还原得粗金，由于水合联氨的还原性较强，在常温下即可将金从溶液中还原出来，节约了能源且无需进行赶硝这一繁琐环节。在pH=0.5～2的情况下，水合联氨的还原电位在0～0.3V之间，而AuCl4 -的标准电极电位为1.003V，其它贱金属离子的电位均低于0.3V，在该条件下既保证了金的还原深度又能有效的控制Ni，Fe，Cu被还原出来，有利于提高金的回收率和纯度。进一步采用双氧水还原得纯金，在pH=2～3的条件下，AuCl4 -络离子基本不发生水解且双氧水的还原电位在0.5～0.6V可以保证金得到充分的还原，而Ni，Fe，Cu基本不被还原出来，且还原出的金呈金色，品相佳，这是其它如水合联氨和亚硫酸钠所不及的（通常呈土黄色）。双氧水采用分两次加入，两次加入之间再调节溶液pH=2～3，有效控制双氧水在溶液中的浓度，保证金得到充分的还原。
本发明采用水合联氨和双氧水两种还原剂分别完成粗金溶液和纯金溶液的还原，完全反应时分别放出N2和O2，不会对环境造成污染。
本发明采用水合联氨和双氧水相结合的方法进行金的提纯，克服了因金原料中杂质含量较多时采用单一的水合联氨或双氧水还原得到的金粉出现金粉中杂质包扎严重，不易洗涤干净，影响产品纯度，又或者在质量得到保证的情况下回收率较低等问题。
本发明所述方法具有操作简单，保护环境，重复性好，对设备无特殊要求等优点，可适用于量产，且生产成本低。
具体实施方式
本发明中氢氧化钠为市售优级纯试剂，其它化学药品均采用市售的分析纯试剂。
氢氧化钠溶液：摩尔浓度2.5mol/L。
稀硝酸溶液：摩尔浓度3mol/L
稀王水：由质量分数为37%的浓盐酸、质量分数为68%的浓硝酸及电导率介于0.1～0.50us·cm-1的去离子水组成，浓盐酸、浓硝酸、去离子水的体积比为4:1:1。
水合联氨：质量分数为80%，使用时水合联氨加水稀释10倍。
双氧水：质量分数为60%。
实施例1
1、氢氧化钠溶液浸泡
称取1000.20克AuCuNi等金合金混合原料放在5000ml的烧杯中，向烧杯中加入3000ml氢氧化钠溶液，浸泡30min，弃去上层液体，用布什漏斗过滤，用去离子水洗涤6次，得含金原料1。
2、稀硝酸溶液煮洗
将含金原料1转移至5000ml烧杯中，向烧杯中加入1500ml稀硝酸，盖上表面皿，加热煮沸30min，将烧杯置于搪瓷盘中，稍冷后弃去上层液体，用布什漏斗过滤，用去离子水洗涤6次，得含金原料2。
3、稀王水一次造液
将含金原料2均分至8个烧杯中，向每个烧杯中加入1500ml稀王水，置于电炉上加热溶解，2h后溶解完全，浓缩至溶液呈粘稠状；将8个烧杯中的溶液转移至一个烧杯中，得溶液1000ml；再将溶液均分至2个5000ml烧杯中，向每个烧杯中加入去离子水稀释成3000ml溶液，静置4h，过滤去除不容物，将2个烧杯中所得溶液移至一个烧杯中，得含金溶液1。
4、水合联氨还原
将含金溶液1均分至6个烧杯中，每个烧杯中用氢氧化钠溶液调节溶液的pH=2，在搅拌下向每个烧杯中缓慢滴加80ml水合联氨（加入前需稀释10倍）进行还原，滴加完成后，盖上表面皿，静置6h，弃去上层液体，用去离子水洗涤至最后尾液的pH=7，将6个烧杯中所得沉淀物移至一个烧杯中，加入2000ml稀硝酸溶液煮沸30min，弃去上层液体，用布氏漏斗过滤，用去离子水洗涤6次，得粗金。
5、稀王水二次造液
将粗金均分至8个烧杯中，向每个烧杯中加入1500ml稀王水，置于电炉上加热溶解，2h后溶解完全，浓缩至溶液呈粘稠状，赶硝至无红棕色气体产生；将8个烧杯中的溶液转移至一个烧杯中，得溶液1000ml；再将溶液均分至2个5000ml烧杯中，每杯加入去离子稀释成3000ml溶液，用氢氧化钠溶液调整溶液的pH=2.5，静置4h，过滤去除不容物，将2个烧杯中所得溶液移至一个烧杯中，得含金溶液2。
6、双氧水还原
将含金溶液2均分至6个烧杯中，将每个烧杯置于恒温水浴槽中，水浴加热至温度为40℃并恒温，在搅拌下向每个烧杯中缓慢加入115ml双氧水进行还原，恒温静置3h后，再用氢氧化钠调整溶液的pH=2.5，再向烧杯中缓慢加入115ml双氧水，恒温静置4h。冷却后，弃去上层液体，用布氏漏斗过滤，用去离子水洗涤6次，将6个烧杯中所得沉淀物移至一个烧杯中，加入2000ml稀硝酸溶液煮洗30min，弃去上层液体，再次用布氏漏斗过滤，再用去离子水洗涤6次，洗涤至最后尾液的pH=7，得金粉。
7、煅烧
将金粉转移至坩埚中，在650℃下煅烧3h，得金锭，经ICP-MS检测分析，纯度大于99.99%。
实施例2
1、氢氧化钠溶液浸泡
称取501.60克AuSi，AuNi，AuCuNi等几种金合金原料放在5000ml的烧杯中，向烧杯中加入3000ml氢氧化钠溶液，浸泡15min，弃去上层液体，用布什漏斗过滤，用去离子水洗涤5次，得含金原料1。
2、稀硝酸溶液煮洗
将含金原料1转移至5000ml烧杯中，向烧杯中加入1500ml稀硝酸，盖上表面皿，加热煮沸15min，将烧杯置于搪瓷盘中，稍冷后弃去上层液体，用布什漏斗过滤，用去离子水洗涤5次，得含金原料2。
3、稀王水一次造液
将含金原料2均分至4个烧杯中，向每个烧杯中加入1500ml稀王水，置于电炉上加热溶解，2h后溶解完全，浓缩至溶液呈粘稠状；将4个烧杯中的溶液转移至一个烧杯中，得溶液1000ml；再将溶液均分至2个5000ml烧杯中，向每个烧杯中加入去离子水稀释成3000ml溶液，静置4h，过滤去除不容物，将2个烧杯中所得溶液移至一个烧杯中，得含金溶液1。
4、水合联氨还原
将含金溶液1均分至6个烧杯中，每个烧杯中用氢氧化钠溶液调节溶液的pH=1.5，在搅拌下向每个烧杯中缓慢滴加50ml水合联氨（加入前需稀释10倍）进行还原，滴加完成后，盖上表面皿，静置4h，弃去上层液体，用去离子水洗涤至最后尾液的pH=7，将6个烧杯中所得沉淀物移至一个烧杯中，加入2000ml稀硝酸溶液煮沸15min，弃去上层液体，用布氏漏斗过滤，用去离子水洗涤5次，得粗金。
5、稀王水二次造液
将粗金均分至4个烧杯中，向每个烧杯中加入1500ml稀王水，置于电炉上加热溶解，2h后溶解完全，浓缩至溶液呈粘稠状，赶硝至无红棕色气体产生；将4个烧杯中的溶液转移至一个烧杯中，得溶液1000ml；再将溶液均分至2个5000ml烧杯中，每杯加入去离子稀释成3000ml溶液，用氢氧化钠溶液调整溶液的pH=2.5，静置4h，过滤去除不容物，将2个烧杯中所得溶液移至一个烧杯中，得含金溶液2。
6、双氧水还原
将含金溶液2均分至6个烧杯中，将烧杯置于恒温水浴槽中，水浴加热至温度为50℃并恒温，在搅拌下向每个烧杯中缓慢加入75ml双氧水进行还原，恒温静置2h后，再用氢氧化钠调整溶液的pH=2.5，再向烧杯中缓慢加入75ml双氧水，恒温静置4h。冷却后，弃去上层液体，用布氏漏斗过滤，用去离子水洗涤5次，将6个烧杯中所得沉淀物移至一个烧杯中，加入2000ml稀硝酸溶液煮洗15min，弃去上层液体，再次用布氏漏斗过滤，再用去离子水洗涤5次，洗涤至最后尾液的pH=7，得金粉。
7、煅烧
将金粉转移至坩埚中，在650℃下煅烧2h，得金锭，经ICP-MS检测分析，纯度大于99.99%。
实施例3
1、氢氧化钠溶液浸泡
称取250.01克AuSi，AuNi，AuCu，AuCuNi，AuFe等金合金原料放在5000ml的烧杯中，向烧杯中加入1000ml氢氧化钠溶液，浸泡30min，弃去上层液体，用布什漏斗过滤，用去离子水洗涤6次，得含金原料1。
2、稀硝酸溶液煮洗
将含金原料1转移至5000ml烧杯中，向烧杯中加入1500ml稀硝酸，盖上表面皿，加热煮沸30min，将烧杯置于搪瓷盘中，稍冷后弃去上层液体，用布什漏斗过滤，用去离子水洗涤6次，得含金原料2。
3、稀王水一次造液
将含金原料2置于5000ml烧杯中，向烧杯中加入1500ml稀王水，置于电炉上加热溶解，2h后溶解完全，浓缩至溶液呈粘稠状；得溶液250ml，加入去离子水稀释成1500ml溶液，静置4h，过滤去除不容物，得含金溶液1。
4、水合联氨还原
将含金溶液1转移至5000ml烧杯中，用氢氧化钠溶液调节溶液的pH=1，在搅拌下向烧杯中缓慢滴加130ml水合联氨（加入前需稀释10倍）进行还原，滴加完成后，盖上表面皿，静置6h，弃去上层液体，用去离子水洗涤至最后尾液的pH=7，加入2000ml稀硝酸溶液煮沸30min，弃去上层液体，用布氏漏斗过滤，用去离子水洗涤6次，得粗金。
5、稀王水二次造液
将粗金置于5000ml烧杯中，向烧杯中加入1500ml稀王水，置于电炉上加热溶解，2h后溶解完全，浓缩至溶液呈粘稠状，赶硝至无红棕色气体产生；得溶液250ml；加入去离子稀释成1500ml溶液，用氢氧化钠溶液调整溶液的pH=3.0，静置4h，过滤去除不容物，得含金溶液2。
6、双氧水还原
将含金溶液2转移至5000ml烧杯中，将烧杯置于恒温水浴槽中，水浴加热至温度为45℃并恒温，在搅拌下向每个烧杯中缓慢加入200ml双氧水进行还原，恒温静置3h后，再用氢氧化钠调整溶液的pH=3.0，再向烧杯中缓慢加入200ml双氧水，恒温静置4h。冷却后，弃去上层液体，用布氏漏斗过滤，用去离子水洗涤6次，将沉淀物移至烧杯中，加入2000ml稀硝酸溶液煮洗30min，弃去上层液体，再次用布氏漏斗过滤，再用去离子水洗涤6次，洗涤至最后尾液的pH=7，得金粉。
7、煅烧
将金粉转移至坩埚中，在650℃下煅烧2.5h，得金锭，经ICP-MS检测分析，纯度大于99.99%。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，本领域的技术人员在不脱离本发明的精神的前提下，对本发明进行的改动均落入本发明的保护范围。
Claims (12)
1.一种从金合金废料中回收金的方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
1）氢氧化钠溶液浸泡：
取金合金混合废料，加入氢氧化钠溶液，浸泡，过滤，洗涤，得含金原料1；
2）稀硝酸溶液煮洗：
步骤1）所得含金原料1中加入稀硝酸，加热煮沸，冷却，过滤，洗涤，得含金原料2；
3）稀王水一次造液：
步骤2）所得含金原料2中加入稀王水，加热溶解，浓缩至溶液呈粘稠状，稀释，静置，过滤去除不容物质，得含金溶液1；
4）水合联氨还原：
步骤3）所得含金溶液1，调节溶液的pH=0.5～2，加入水合联氨还原，静置，弃去液体，洗涤至最后尾液的pH=7，加入稀硝酸溶液，煮沸，过滤，洗涤，得粗金；
5）稀王水二次造液：
步骤4）所得粗金中加入稀王水，加热溶解，浓缩至溶液呈粘稠状，赶硝，稀释，调节溶液的pH=2～3，静置，过滤去除不容物质，得含金溶液2；
6）双氧水还原：
步骤5）所得含金溶液2加热至40～50℃,恒温，加入双氧水还原，静置，冷却，过滤，洗涤，所得沉淀加入稀硝酸溶液煮沸，过滤，洗涤至最后尾液的pH=7，得金粉；
7）煅烧：
步骤6）中所得金粉煅烧，得金锭。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1）中所述浸泡采用氢氧化钠溶液，时间为15～30分钟；氢氧化钠溶液的摩尔浓度为2.5mol/L。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2）、4）、6）中所述煮沸采用稀硝酸溶液，时间为15～30分钟；稀硝酸溶液的摩尔浓度为3mol/L。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤4）、5）中所述调节溶液的pH采用氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液的摩尔浓度为2.5mol/L。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤4）中所述水合联氨的质量分数为80%，还原时水合联氨的用量为0.4～1ml/g-Au。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤6）中所述双氧水的质量分数为60%，还原时的用来为1.4～2.0ml/g-Au。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述双氧水分两次加入，每次加入的体积相同。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述加入双氧水还原，恒温静置2～6h后，调节溶液的pH=2～3，再加入双氧水还原，恒温静置2～6h。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1）、2）、4）、6）中所述洗涤均采用煮沸的去离子水洗涤，洗涤5～6次。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤3）、4）、5）中所述静置的时间为2～6小时。
11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤3）、5）中所述稀释为稀释至盐酸的摩尔浓度为1～2mol/L。
12.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤7）中所述煅烧，在600～700℃下煅烧2～3小时。
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