CN103667706A

CN103667706A - 一种金铂合金废料中金的分离提纯方法

Info

Publication number: CN103667706A
Application number: CN201310620136.8A
Authority: CN
Inventors: 翟步英; 潘雄; 刘庆宾
Original assignee: Chongqing Materials Research Institute Co Ltd
Current assignee: Chongqing Materials Research Institute Co Ltd
Priority date: 2013-11-29
Filing date: 2013-11-29
Publication date: 2014-03-26
Anticipated expiration: 2033-11-29
Also published as: CN103667706B

Abstract

本发明涉及一种金铂合金废料中金的分离提纯方法，采用以下步骤：1）称取金铂合金废料，王水加热溶解，边浓缩边加浓HCl去硝酸，加水得稀释液；2）加热步骤1）所得稀释液，调节稀释液至碱性，搅拌溶液并加入H₂O₂，至溶液中出现沉淀；3)重复步骤2），继续加入过量H₂O₂；4）加热步骤3）所得溶液除H₂O₂，过滤，得到沉淀用蒸馏水清洗；5）将步骤4）所得沉淀加水沸煮，过滤，沉淀用水清洗除去Cl^-1；6）将步骤5）所得沉淀烘烤，得固状金。采用本发明所述方法，金的回收率达到99%以上，金纯度达到99.9%，提纯分离金的过程中无杂质带入，减少后续铂提纯工艺步骤，缩短铂提纯周期，降低铂提纯成本。

Description

一种金铂合金废料中金的分离提纯方法

技术领域

本发明涉及贵金属分离提纯领域，特别涉及一种金铂合金废料中金的分离提纯方法。

背景技术

从金铂合金废料中分离提纯金和铂是回收利用金、铂的重要途径之一。金铂合金废料中分离提纯金和铂时，普遍采用的方法是：将金铂合金废料溶解形成溶液体系，先将金离子还原为单质金属金从溶液体系中分离，再分离提纯铂。目前，主要方法有二氧化硫、亚硫酸钠、硫酸亚铁、亚硝酸钠、草酸等作为金分离提纯的还原剂，从矿石或其它含金废料中回收金。采用上述还原剂分离提纯金时，得到的是粗金，高纯度的金需要再提纯。这些方法用在金铂合金废料中金分离提纯过程中，存在以下的不足：例如二氧化硫、亚硫酸钠还原、提纯金时，得到的产物除单质金属金以外，还生成了硫酸盐，在硫酸盐溶液中加碱时会形成硫酸—硫酸盐的缓冲体系，在该体系中即使大量加碱也无法全部除去除铂以外的其它金属杂质，导致无法直接对铂进行分离、提纯，需用氯化铵或其它试剂将铂沉淀出来，使铂与其他金属杂质分离后，再溶解沉淀后才能进行铂提纯工艺，铂提纯周期要延长2—3个工作日。用亚硝酸钠还原、提纯金时，得到的产物是单质金属金、亚硝酸盐和硝酸盐，溶液体系中的亚硝酸根与铂形成铂的亚硝酸络合物，不利于对铂的分离提纯，需要浓缩溶液，加盐酸分解硝酸根及亚硝酸根。这两种分离金的方法，均增加了铂提纯工艺步骤，延长了提纯周期，增加了提纯铂的成本。

综上所述，目前亟需一种金铂合金废料中金的分离提纯方法，使其提纯金后，不影响后续铂的分离提纯，为后续分离提纯铂创造较好的条件。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种金铂合金废料中金的分离提纯方法，金的回收率达到99%以上，提纯的金纯度达到99.9%；提纯分离金的过程中无杂质带入，减少了后续铂提纯工艺步骤，缩短了铂提纯周期，降低了铂提纯成本。

本发明的技术方案是：金铂合金废料中金的分离提纯方法，具有以下步骤：

1）称取金铂合金废料，用王水加热溶解，得废料溶解液，加浓HCl去硝酸并浓缩溶解液，加水稀释得废料稀释液；

2）加热步骤1）所得的废料稀释液，用氢氧化钠溶液调节稀释液至碱性，搅拌溶液并加入H₂O₂，溶液中出现沉淀；

3) 重复步骤2）至溶液中无沉淀析出，继续加入H₂O₂至过量；

4）加热步骤3）所得溶液除H₂O₂，得到沉淀，过滤，沉淀用蒸馏水清洗；

5）将步骤4）所得沉淀转入烧杯中加水沸煮2～4次，过滤，所得沉淀用蒸馏水清洗至除去Cl^-1；

6）将步骤5）所得沉淀200℃下烘烤10小时，即得固状金。

步骤1）称取的金铂合金废料中含金10～90%，含铂10～90%。

步骤1）所用王水为稀王水，组成是HCl:HNO₃:H₂O体积比为4:1:1。

步骤2）中碱性溶液的pH为8～13。

步骤4）中加热除H₂O₂的时间为5～10min。

步骤2）加入H₂O₂浓度为30%。

经实验验证，采用上述分离提纯方法，能将金铂合金废料溶液体系中的金还原成金属金，同时生成水和盐酸产物，还原剂通过加热分解成水，溶液体系中除了铂无其它金属杂质，溶液体系中无需用氯化铵或其它试剂将铂离子沉淀出来，可以直接进行铂的提纯工艺，减少铂提纯的工艺步骤和生产周期。采用本发明所述的分离提纯方法能高效提纯金铂合金废料中的金，金的回收率达到99%以上，提纯的金纯度达到99.9%，同时减少后续铂提纯工艺步骤，缩短了铂提纯周期，降低了铂提纯成本。

本发明所用试剂中，浓硝酸为市售，质量分数为65%，浓HCl为市售，浓度为37%，氢氧化钠为市售，工业级纯度，H₂O₂为市售，浓度为30%。

具体实施方式

实施例1

取5000ml烧杯，称取250克金铂合金废料于烧杯中，加入2000ml HCl:HNO₃:H₂O体积比为4:1:1的王水，加热溶解。边浓缩废料溶解液边加浓HCl除去硝酸，重复3～5次，至无棕色气体产生。除去氮氧化物后，加蒸馏水稀释金铂合金废料溶液至浓度为150g/L。将稀释后的溶液加热，用浓度为20%的氢氧化钠溶液调整溶液的PH为10。向烧杯中搅拌加入30%的H₂O₂，出现棕色海绵金沉淀。继续向烧杯中搅拌加入H₂O₂至肉眼无法观察到金沉淀析出。用浓度为20%的氢氧化钠溶液调整溶液的pH为10，向烧杯中搅拌加入浓度为30%的H₂O₂，出现棕色海绵金沉淀。重复用浓度为20%的氢氧化钠溶液调整溶液的pH为10，加入浓度为30%的H₂O₂，至肉眼看不到沉淀析出。向烧杯中继续过量加入60ml 浓度为30%的H₂O₂，加热煮沸10min，分解除去过量的H₂O₂。用布氏漏斗过滤，所得沉淀用蒸馏水清洗2次。将所得沉淀转入烧杯中，加蒸馏水煮沸3次。再次用布氏漏斗过滤，所得沉淀用蒸馏水清洗数次，至无Cl^-1存在。将所得沉淀转入烧杯中，在200C°的烘箱中烘10小时，烘干即得单质金属金，入库备用。将所有过滤溶液收集，用于提纯铂和回收其中残留的金。

经多批次对20465.36克金铂合金废料进行金提纯，提纯的金纯度达到99.9%，金回收率达到了99.1%，金分离后溶液体系中的铂可直接分离提纯，减少了铂提纯的工艺步骤，缩短了生产周期。

实施例2

取5000ml烧杯，称取250克金铂合金废料于烧杯中，加入2000ml HCl:HNO₃:H₂O体积比为4:1:1的王水，加热溶解。边浓缩废料溶解液边加浓HCl除去硝酸，重复3～5次，至无棕色气体产生。除去氮氧化物后，加蒸馏水稀释金铂合金废料溶液至浓度为100g/L。将稀释后的溶液加热，用浓度为20%的氢氧化钠溶液调整溶液的pH为12。向烧杯中搅拌加入30%的H₂O₂，有棕色海绵金沉淀析出。继续向烧杯中搅拌加入H₂O₂至肉眼无法观察到金沉淀析出。用浓度为20%的氢氧化钠溶液调整溶液的pH为12，向烧杯中搅拌加入浓度为30%的H₂O₂，再出现棕色海绵金沉淀。重复用浓度为20%的氢氧化钠溶液调整溶液的pH为12，加入浓度为30%的H₂O₂，至肉眼看不到沉淀析出。向烧杯中继续过量加入50ml 浓度为30%的H₂O₂，加热煮沸5min，分解除去过量的H₂O₂。用布氏漏斗过滤，所得沉淀用蒸馏水清洗2次。将所得沉淀转入烧杯中，加蒸馏水煮沸3次。再次用布氏漏斗过滤，所得沉淀用蒸馏水清洗数次，至无Cl^-1存在。将所得沉淀转入烧杯中，在200C°的烘箱中烘10小时，烘干即得单质金属金，入库备用。将所有过滤溶液收集，用于提纯铂和回收其中残留的金。

经多批次对17681.56克金铂合废料进行金提纯，提纯的金纯度达到99.9%，金回收率达到了99.2%，金分离后溶液体系中的铂可直接分离提纯，减少了铂提纯的工艺步骤，缩短了生产周期。

Claims

1.一种金铂合金废料中金的分离提纯方法，其特征在于，具有以下步骤：

6）将步骤5）所得沉淀200℃下烘烤10小时，即得固状金。

2.根据权利要求1所述的金铂合金废料中金的分离提纯方法，其特征在于：步骤1）称取的金铂合金废料中含金10～90%，含铂10～90%。

3.根据权利要求1所述的金铂合金废料中金的分离提纯方法，其特征在于：步骤1）所用王水为稀王水，组成是HCl:HNO₃:H₂O体积比为4:1:1。

4.根据权利要求1所述的金铂合金废料中金的分离提纯方法，其特征在于：

步骤2）中碱性溶液的pH为8～13。

5.根据权利要求1所述的金铂合金废料中金的分离提纯方法，其特征在于：步骤4）中加热除H₂O₂的时间为5～10min。

6.根据权利要求1所述的金铂合金废料中金的分离提纯方法，其特征在于：步骤2）加入H₂O₂浓度为30%。