CN114453589B - 一种高纯金的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及高纯贵金属的制备方法，具体公开了一种高纯金的制备方法，包括以下步骤：(1)将金原料采用王水溶解，获得氯金酸溶液；(2)往氯金酸溶液中加入氢氧化钾溶液，获得金酸钾溶液；(3)往金酸钾溶液中加入稀硫酸溶液，获得氧化金沉淀；(4)将氧化金沉淀加热分解，获得高纯金。本发明具有工艺流程简单、杂质去除效果好、反应过程易于控制等优点，采用本发明制备的高纯金的纯度大于99.999％。
Description
技术领域
本发明涉及高纯贵金属的制备方法，具体涉及一种高纯金的制备方法。
背景技术
高纯金(Au≥99.999％)除了具有接触电阻低而稳定、导电性和导热性良好等特点外，还具有易键合、易形成膜以及与半导体基体附着性良好等特性，是电子行业如集成电路器件、半导体器件中的重要的基础原料。
目前，高纯金的制备方法有电解法、溶剂萃取法和化学还原法等。
例如，杨国祥等、敬韬等都采用电解法制备高纯金，获得高纯金纯度>99.999％。刘文等对含金废料两段溶解两段还原制备高纯金，所得高纯金杂质元素总量<0.001％。有研究报道将金(Au50％～99.9％)溶于王水，加入除杂剂S，再用抗坏血酸或Na2SO3还原，洗涤，制备的金纯度99.995％。有文献报道将99.99％Au造液的方法制备较纯的氯金酸溶液，再用乙醚萃取，经反萃后，以二氧化硫还原，得到高纯金Au≥99.999％。有专利公开了将金锭王水溶解造液，调整pH值，微孔滤膜过滤，获得纯净的金溶液，加入还原剂还原，获得金粉，再用稀硝酸+氢氟酸煮洗，获得纯度99.999％，C、S含量小于1ppm的高纯金。有专利公开了将粗金(Au>99.5％)采用盐酸通氯气加热溶解造液，往金溶液中加入硫酸、氢氧化钠，调整pH值2～4，50～70℃恒温搅拌2～5h，加入聚丙烯酰胺溶液，静置12～24h，过滤后金溶液采用001×7型阳离子树脂进一步除杂，再采用过氧化氢溶液进行还原，得到的海绵金采用20％的硝酸、10％的盐酸煮洗0.5～1h，获得纯度99.999％的高纯金。
综上，在现有的高纯金制备方法中，电解法生产普遍存在着周期长，以及电解液、残阳极中黄金积压较多等问题；化学还原法、萃取法通常需要采用除杂剂、离子交换和有机物多级萃取进行除杂，再通过还原、酸洗等处理，才能得到高纯金；同时，除杂、还原过程常常需要加热到一定的温度，存在工艺流程长，过程控制条件较为苛刻，制备周期长等问题。
发明内容
本发明的目的是针对现有高纯金制备方法的不足，提供一种新的高纯金的制备方法，该方法能够避免采用除杂剂、离子交换、多级有机萃取等除杂、还原剂还原等工序，也无需严格的恒温加热和pH值范围等过程控制。
本发明实现上述目的的技术方案如下：
一种高纯金的制备方法，包括以下步骤：
(1)将纯度≥99.95％的金采用王水溶解造液，加热至沸腾赶硝、赶酸，至无黄烟、酸气溢出，获得氯金酸溶液；
(2)往氯金酸溶液中加入质量分数30～40％的优级纯氢氧化钾溶液，调整体系pH值不小于10，反应60～120min，采用精密过滤器过滤，获得金酸钾溶液；
(3)往金酸钾溶液中加入质量分数5～15％的稀硫酸溶液，至不再产生沉淀为止，过滤，用去离子水充分洗涤，至通过焰色反应检测不含钾离子，获得氧化金沉淀；
(4)将氧化金沉淀加热到260～300℃，至分解完全，获得高纯金。
本发明的原理在于：
通常溶解得到的氯金酸溶液中金属杂质离子浓度较低，现有工艺溶液除杂时通过加入氢氧化钠、硫酸等使金属杂质离子沉淀，但调整金溶液pH值较低，Fe3+、Al3+、Sb3+、Sn2 +/4+、In3+、Co3+、Pb2+等杂质离子生成沉淀，而Fe2+、Mg2+、Co2+、Cd2+、Ni2+、Cu2+、Mn2+、Zn2+等不会生成沉淀，除杂效果差，需要进一步采用其他方法进行除杂；金以氯金酸钠形式存在于溶液中。
结合金属离子沉淀的溶度积常数，本发明采取往氯金酸溶液加入氢氧化钾溶液，调整pH值不小于10，使各种杂质离子都生成沉淀，而氯金酸转化成金酸钾形式保留在溶液中，过滤后，实现杂质离子的去除；金酸钾溶液加入稀硫酸后，生成氧化金沉淀；氧化金沉淀加热分解后，获得高纯金。
整个过程发生的化学反应如下：
HAuCl4+5KOH＝KAuO2+4KCl+3H2O
Mn++KOH-＝M(OH)n↓+K+(M＝Fe、Ni、Cu、Pb、Mg等)
2KAuO2+H2SO4＝Au2O3↓+H2O+K2SO4
2Au2O3＝4Au+3O2
本发明的有益效果在于：
本发明将氯金酸溶液加入氢氧化钾一步实现将氯金酸转化为金酸钾和杂质元素的沉淀分离；金酸钾溶液添加稀硫酸沉淀出氧化金，氧化金加热分解得到高纯金。相比现有的工艺，本发明突出的优点是避免采用除杂剂、离子交换、多级有机萃取等除杂、还原剂还原等工序以及严格的恒温加热、pH值范围等过程控制，本发明具有工艺流程简单、杂质去除效果好、反应过程易于控制等优点，采用本发明获得的高纯金的纯度大于99.999％。
具体实施方式
实施例采用的原料及主要试剂：
金：Au99.95％，来源于贵研铂业股份有限公司；
盐酸：分析纯，浓度36～38％，购买于西陇化工股份有限公司；
硝酸：分析纯，浓度65～68％，购买于西陇化工股份有限公司；
氢氧化钾：优级纯，购买于西陇化工股份有限公司；
硫酸：优级纯，浓度98％，购买于西陇化工股份有限公司。
实施例1：
一种高纯金的制备方法，包括以下步骤：
1)将金(Au 99.95％)采用王水溶解完全，然后加热至沸腾赶硝、赶酸，至无黄烟、酸气溢出，获得氯金酸溶液；
2)往氯金酸溶液中加入配置的质量分数30％的优级纯氢氧化钾溶液，调整体系pH值为12，反应120min，采用精密过滤器过滤，获得金酸钾溶液；
3)往金酸钾溶液中加入配置的质量分数10％的优级纯稀硫酸溶液，至不再产生沉淀为止，过滤，用去离子水充分洗涤，至通过焰色反应检测不含钾离子，获得氧化金沉淀；
4)将氧化金沉淀加热到300℃，至分解完全，获得高纯金。
对本实施例制备获得的高纯金采用ICP-MS进行杂质元素分析，并与高纯金国家标准GB/T 25933-2010进行对比，结果如表1所示。
表1制备的高纯金杂质元素分析与国家标准对比
从表1可以看出，本发明制备的高纯金的杂质含量小于0.00016％，纯度大于99.999％。
Claims (5)
1.一种高纯金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将纯度≥99.95%的金采用王水溶解造液，加热至沸腾赶硝、赶酸，获得氯金酸溶液；
（2）往氯金酸溶液中加入氢氧化钾溶液，调整体系pH值不小于10，反应持续一段时间，过滤，获得金酸钾溶液；
（3）往金酸钾溶液中加入稀硫酸溶液，至不再产生沉淀为止，过滤，用去离子水充分洗涤，获得氧化金沉淀；
（4）将氧化金沉淀加热分解，获得高纯金。
2.根据权利要求1所述的一种高纯金的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述加入氢氧化钾溶液为质量分数30~40%的优级纯氢氧化钾溶液。
3.根据权利要求1所述的一种高纯金的制备方法，其特征在于：步骤（2）中的反应持续时间为30min~120min。
4.根据权利要求1所述的一种高纯金的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述加入稀硫酸溶液为质量分数5~15%的稀硫酸溶液。
5.根据权利要求1至4任一项所述的一种高纯金的制备方法，其特征在于：步骤（4）中的加热分解温度为260℃~300℃。
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| PB01 | Publication | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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| CP03 | Change of name, title or address |
Address after: No. 988, Keji Road, high tech Development Zone, Kunming, Yunnan 650000 (Kunming Precious Metals Research Institute) Patentee after: Yunnan Precious Metal New Materials Holding Group Co.,Ltd. Country or region after: China Address before: No. 988, Keji Road, high tech Development Zone, Kunming, Yunnan 650000 (Kunming Precious Metals Research Institute) Patentee before: Sino-Platinum Metals Co.,Ltd. Country or region before: China |
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| CP03 | Change of name, title or address | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20240623 Address after: 650000 Ma Jinpu Precious Metals Industrial Park, High tech Zone, Kunming City, Yunnan Province Patentee after: Guiyan Semiconductor Materials (Yunnan) Co.,Ltd. Country or region after: China Address before: No. 988, Keji Road, high tech Development Zone, Kunming, Yunnan 650000 (Kunming Precious Metals Research Institute) Patentee before: Yunnan Precious Metal New Materials Holding Group Co.,Ltd. Country or region before: China |
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