CN111471870A - 一种从复杂铜碲铋渣综合回收铜、碲、铋的工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从复杂铜碲铋渣综合回收铜、碲、铋的工艺,先将复杂铜碲铋渣破碎、球磨至粒度‑100目以下,用水中性浸出部分碲形成碱性碲溶液,水浸渣再用稀硫酸浸出得到含铜溶液及硫酸浸出渣,然后往含铜溶液中加入氯化钠使银以氯化银形式沉淀,过滤沉银后往液中加入还原铁粉置换铜。而硫酸浸出渣用硫酸加双氧水和氯化钠进行氧化协同浸出,加入氢氧化钠溶液控制pH沉铋。最后将碱性碲溶液和沉铋后液混合,并加入硫酸和氯化钠,用亚硫酸钠将溶液中碲还原得到粗碲粉。整个工艺具有碲浸出率高、成本低,铜、铋分离效果好,高效清洁等优点。

Description

一种从复杂铜碲铋渣综合回收铜、碲、铋的工艺
技术领域
本发明涉及有色金属湿法冶金技术领域,尤其涉及一种从复杂铜碲铋渣回收碲产品和有价金属的工艺。
背景技术
碲是一种稀散元素,属半金属,广泛应用于电子计算机、通讯、航空航天、能源、医药卫生等领域,被誉为“现代工业、国防与尖端技术的维生素”,是当代高技术新材料的支撑材料。碲的用途十分广泛,工业纯的碲(99%)广泛用作合金添加剂,以改良钢和钢的机械加工性能。化合物半导体碲化铋可同碲化锑一起用于温差电器件,碲化铋在温差致冷中是重要的材料。碲及其化合物的其他电子应用是红外探测器和发射器、太阳能电池及静电印刷术等。碲还可用作砷化镓器件的电子施主掺杂剂。
碲虽然用途巨大,但在自然界中的含量极低,据文献报道,碲在地壳中的含量为0.0006ppm,在地幔中含量为0.01ppm,地核中0.52ppm。碲在地球化学循环中趋于分散,一般难以形成独立的矿床,所以人类所能获得的纯碲量是十分有限的。碲渣是现今提取碲的主要原料,主要来自于铜、铅阳极泥火法处理过程及粗铋碱性精炼过程。由于各冶炼厂造碲渣的工艺不同,碲渣的碲含量以及碲的物相有较大差异。传统的碲渣主要有碲碱渣和铜碲渣,处理碲碱渣常常采用中性浸出的方法,由于中性浸出率较低,常常对中性浸出渣进一步利用硫酸浸出以提高碲的浸出率。但是得到的产品中杂质金属元素较高,难以对有价金属进行二次回收,造成资源浪费。处理铜碲渣常常采用氧化浸出的方法,但是存在氧化率不高,其他金属浸出率较高的情况,导致得到的产品碲品位较低。这两种渣中碲元素的物化性质比较稳定,碲碱渣中碲的物相主要以亚碲酸钠为主,铜碲渣中碲主要以碲化亚铜为主。而复杂铜碲铋渣性质较传统的碲渣更为复杂,其碲的物相不单单是亚碲酸钠和碲化亚铜,而且存在碲酸盐、高碲酸盐、碲化物、碲氧化物等,铜的物相也较为复杂,并且原料中伴有铋合金类物质,若采用传统的碲渣处理方式,很难将其回收、与其他有价金属分离。因此,开发一种从复杂铜碲铋渣高效回收碲及有价金属的工艺具有重要的现实意义。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种具有碲浸出率高、成本低,铜、铋分离效果好,高效清洁等优点的从复杂铜碲铋渣综合回收铜、碲、铋的工艺。
为解决上述技术问题,本发明采用如下技术方案:一种从复杂铜碲铋渣综合回收铜、碲、铋的工艺,其特征在于:回收过程按以下步骤进行,
步骤1:将复杂铜碲铋渣料破碎、球磨至粒度-100目以下;
步骤2:将破碎的复杂铜碲铋渣料置于容器(如烧杯)中并加水,控制水和渣料液固比3~4:1进行水浸出,浸出过程中不断搅拌,浸出温度65℃,浸出时间0.5~1h。待反应完全后,含量占少部分的Te4+进入浸出液中,含量占大部分的碲以及铜、铋、银仍在渣中,固液分离,得含碲、铜、铋、银的浸出渣和碱性含碲浸出液;
步骤3:将步骤2所得浸出渣置于容器中并加入1~2.5mol/L的硫酸溶液,控制硫酸和水浸渣液固比为3~4:1进行酸浸出,酸浸过程不断搅拌,浸出温度80~90℃,浸出时间0.5~1.5h。待反应结束后,固液分离,得含铜浸出液和浸出渣;
步骤4:按步骤3所得浸出液中银含量的1~2倍加入氯化钠使银以氯化银的形式沉淀,过滤,沉银后液中加入铜含量1~2倍的还原铁粉置换铜,在常温下,搅拌1h,过滤,得海绵铜和滤液;
步骤5:将步骤3所得硫酸浸出渣置于容器中,按双氧水和浸出渣的液固比为0.6~1:1缓慢加入双氧水,搅拌,并加入3.5~4.5mol/L的硫酸,加入1.5~2.5mol/L的NaCl溶液进行氧化协同浸出,控制液固比3~4:1,反应温度80~90℃,反应时间0.5~1.5h。待反应结束后,固液分离,得协同浸出渣和含铋、碲的浸出液;
步骤6:往步骤5所得协同浸出液中加入配置好的氢氧化钠溶液,在65℃下搅拌,并控制pH值为0.5~3待沉淀析出,压滤分离,得氯氧铋沉淀和含碲浸出溶液;
步骤7:将片碱配置成溶液,缓慢加入至步骤2和步骤6所得的碱性含碲浸出液及含碲浸出溶液中,调节其终点pH为5.0~6.0以富集主元素碲,固液分离后得到TeO2沉淀。用浓度为1~5mol/L的硫酸溶液将TeO2沉淀溶解,加入0.4~0.7mol/L的NaCl溶液,并加入亚硫酸钠溶液加热至60-65℃,直至无沉淀析出,过滤得粗碲粉。
该复杂铜碲铋渣的成分如下表:
与传统的中性浸出和氧化浸出工艺相比,本发明的工艺具有以下特点:
(1)复杂铜铋碲渣中碲的物相复杂多样化,不是单一的亚碲酸盐、碲酸盐,同时,铜、铋的物相也具有复杂化,且伴有铜铋合金类。传统中性浸出和氧化浸出很难将其浸出至溶液。而采用本发明能使得复杂铜铋碲渣中铜、铋、碲的浸出率达到90%以上。
(2)采用传统的氧化浸出,可以得到铜、碲的浸出液,液体中铜含量直接影响到碲的回收,产出的碲粉或者铜的产物中相互浸染,导致金属损失或者产品杂质含量过高。本发明步骤3中采用低温低酸浸铜技术,优先将95%以上的铜浸出至液体中,实现了铜、碲的分离。得到的铜产品品位更高。
(3)本发明步骤5中采用氧化协同浸出技术,其优势有:①H2O2作为氧化剂能将碲化亚铜、碲化银、碲酸盐、碲化物、碲氧化物等化合物中的低价态的碲(Te2-)氧化为高价态的碲(Te4+、Te6+),从而更容易被浸出;②加入NaC1能有效促进碲、铜、铋的浸出,其原因是Cl-具有较强的配位作用,在其作用下,碲、铜、铋与Cl-形成相应的配离子,从而提高碲、铜、铋的浸出率。
本发明针对复杂铜碲铋渣,先用水中性浸出部分碲形成碱性碲溶液,水浸渣再用稀硫酸浸出得到含铜溶液及硫酸浸出渣,然后往含铜溶液中加入氯化钠使银以氯化银形式沉淀,过滤沉银后往液中加入还原铁粉置换铜。而硫酸浸出渣用硫酸加双氧水和氯化钠进行氧化协同浸出,加入氢氧化钠溶液控制pH沉铋。最后将碱性碲溶液和沉铋后液混合,并加入硫酸和氯化钠,用亚硫酸钠将溶液中碲还原得到粗碲粉。整个工艺具有碲浸出率高、成本低,铜、铋分离效果好,高效清洁等优点。
附图说明
图1为本发明回收工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图通过具体实施例对本发明做进一步说明:
实施例1:本实施例针对的复杂铜碲铋渣的成分如下:
回收过程按以下步骤进行:
步骤1:将1Kg复杂铜碲铋渣料破碎、球磨至粒度-100目以下;
步骤2:将破碎的复杂铜碲铋渣料置于烧杯中并加水,控制水和铜碲铋渣料液固比3:1进行水浸出,浸出过程中不断搅拌,浸出温度65℃,浸出时间1h。待反应完全后,含量占少部分的Te4+进入浸出液中,含量占大部分的碲以及铜、铋、银仍在渣中,固液分离,得含碲、铜、铋、银的浸出渣和碱性含碲浸出液;
步骤3:将步骤2所得浸出渣置于烧杯中并加入1mol/L的硫酸溶液,控制硫酸和水浸渣液固比为4:1进行酸浸出,酸浸过程不断搅拌,浸出温度90℃,浸出时间0.5h。待反应结束后,固液分离,得含铜浸出液和浸出渣;
步骤4:按步骤3所得浸出液中银含量的1倍加入氯化钠,使银以氯化银形式沉淀,过滤,沉银后液中加入铜含量1倍的还原铁粉置换铜,在常温下,搅拌1h,过滤,得海绵铜和滤液;
步骤5:将步骤3所得硫酸浸出渣置于烧杯中,按双氧水和浸出渣的液固比为0.7:1缓慢加入双氧水,搅拌,并加入4.5mol/L的硫酸,加入2.5mol/L的NaCl溶液进行氧化协同浸出,控制液固比4:1,反应温度90℃,反应时间1.5h。待反应结束后,固液分离,得协同浸出渣和含铋、碲的浸出液;
步骤6:往步骤5所得协同浸出后液中加入配置好的氢氧化钠溶液,在65℃下搅拌,并控制pH值为3待沉淀析出,压滤分离,得氯氧铋沉淀和含碲浸出溶液;
步骤7:将片碱配置成溶液,缓慢加入至上述步骤2和步骤6所得的碱性含碲浸出液及含碲浸出溶液中,调节其终点pH为5.0以富集主元素碲,固液分离后得到TeO2沉淀。用3mol/L的硫酸溶液将TeO2沉淀溶解,加入0.7mol/L的NaCl溶液,并加入亚硫酸钠后液加热至至60℃,直至无沉淀析出,过滤得粗碲粉。
结果:铜的综合回收率95.37%,直收率93.1%。铋的综合回收率94.18%,直收率89.6%。碲的综合回收率95%,直收率91%。
实施例2:本实施方式所采用的复杂铜碲铋渣的成分如下:
回收过程按以下步骤进行:
步骤1:将1.5kg复杂铜碲铋渣料破碎、球磨至粒度-100目以下;
步骤2:将破碎的复杂铜碲铋渣料置于烧杯中并加水,控制水和铜碲铋渣料液固比4:1进行水浸出,浸出过程中不断搅拌,浸出温度65℃,浸出时间0.5h。待反应完全后,含量占少部分的Te4+进入浸出液中,含量占大部分的碲以及铜、铋、银仍在渣中,固液分离,得含碲、铜、铋、银的浸出渣和碱性含碲浸出液;
步骤3:将步骤2所得浸出渣置于烧杯中并加入2mol/L的硫酸溶液,控制硫酸和水浸渣液固比为3:1进行酸浸出,酸浸过程不断搅拌,浸出温度80℃,浸出时间1h。待反应结束后,固液分离,得含铜浸出液和浸出渣;
步骤4:按步骤3所得浸出液中银含量的2倍加入氯化钠,使银以氯化银形式沉淀,过滤,沉银后液中加入铜含量2倍的还原铁粉置换铜,在常温下,搅拌1h,过滤,得海绵铜和滤液;
步骤5:将步骤3所得硫酸浸出渣置于烧杯中,按双氧水和浸出渣的液固比为1:1缓慢加入双氧水,搅拌,并加入3.5mol/L的硫酸,加入1.5mol/L的NaCl溶液进行氧化协同浸出,控制液固比3:1,反应温度80℃,反应时间1h。待反应结束后,固液分离,得协同浸出渣和含铋、碲的浸出液;
步骤6:往步骤5所得协同浸出后液中加入配置好的氢氧化钠溶液,在65℃下搅拌,并控制pH值为2待沉淀析出,压滤分离,得氯氧铋沉淀和含碲浸出溶液;
步骤7:将片碱配置成溶液,缓慢加入至上述步骤2和步骤6所得的碱性含碲浸出液及含碲浸出溶液中,调节其终点pH为5.5以富集主元素碲,固液分离后得到TeO2沉淀。用4mol/L的硫酸溶液将TeO2沉淀溶解,加入0.5mol/L的NaCl溶液,并加入亚硫酸钠后液加热至至65℃,直至无沉淀析出,过滤得粗碲粉。
结果:铜的综合回收率94.27%,直收率94.3%。铋的综合回收率93.26%,直收率90.2%。碲的综合回收率94.3%,直收率92.1%。
作为对比,复杂铜碲铋渣采用传统水中性浸出,碲、铜、铋的浸出率分别为12-15%、0.023%、0.036%;采用传统硫酸浸出,碲、铜、铋的浸出率分别为11.95%、99%、9.05%,虽然铜的浸出率达到99%,但是碲、铋的浸出率依然很低,很难将其回收。采用传统氧化协同浸出碲、铜、铋的浸出率分别为:68%、98%、93%,但是形成的浸出液中铜、铋、碲含量均较高,尤其铜、碲含量相互浸染,得到铜的产品中含有碲元素,且含碲大约5%,碲产品中含有铜元素,大约6-9%。造成铜、碲金属元素的损失。而采用本发明得到的含碲溶液再次回收碲,得到的碲粉纯度较高,能达到90%以上,且铜、铋等金属含量较低,均在1-2%。得到的铜产品,碲含量小于3%,得到的氯氧铋纯度达到92%以上。本发明能依次实现铜、铋、碲金属元素的分离,且产出的产品品位理想,明显优于传统回收工艺。
以上已将本发明做一详细说明,以上所述,仅为本发明之较佳实施例而已,当不能限定本发明实施范围,即凡依本申请范围所作均等变化与修饰,皆应仍属本发明涵盖范围内。

Claims (6)

1.一种从复杂铜碲铋渣综合回收铜、碲、铋的工艺,其特征在于:回收过程按以下步骤进行,
步骤1:磨矿步骤:将复杂铜碲铋渣料破碎、球磨至粒度-100目以下;
步骤2:将破碎的复杂铜碲铋渣料置于容器中并加水,控制水和渣料液固比为3~4:1进行水浸出,浸出过程中不断搅拌,浸出温度为65℃;待反应完全后,含量占少部分的Te4+进入浸出液中,含量占大部分的碲以及铜、铋、银仍在渣中,固液分离,得含碲、铜、铋、银的浸出渣和碱性含碲浸出液;
步骤3:将步骤2所得浸出渣置于容器中并加入1~2.5mol/L的硫酸溶液,控制硫酸溶液和浸出渣液固比为3~4:1进行酸浸出,酸浸过程不断搅拌,浸出温度为80~90℃;待反应结束后,固液分离,得含铜浸出液和浸出渣;
步骤4:按步骤3所得浸出液中银含量的1~2倍加入氯化钠使银以氯化银的形式沉淀,过滤,沉银后往液中加入铜含量1~2倍的还原铁粉置换铜,在常温下,搅拌1h,过滤,得海绵铜和滤液;
步骤5:将步骤3所得硫酸浸出渣置于容器中,按双氧水和浸出渣的液固比为0.6~1:1缓慢加入双氧水,搅拌,并加入3.5~4.5mol/L的硫酸,加入1.5~2.5mol/L的NaCl溶液进行氧化协同浸出,控制液固比3~4:1,反应温度为80~90℃;待反应结束后,固液分离,得协同浸出渣和含铋、碲的浸出液;
步骤6:往步骤5所得协同浸出液中加入配置好的氢氧化钠溶液,在65℃下搅拌,并控制pH值为0.5~3待沉淀析出,压滤分离,得氯氧铋沉淀和含碲浸出溶液;
步骤7:将片碱配置成溶液,缓慢加入至步骤2和步骤6所得的碱性含碲浸出液及含碲浸出溶液中,调节其终点pH为5.0~6.0以富集主元素碲,固液分离后得到TeO2沉淀;用硫酸溶液将TeO2沉淀溶解,加入0.4~0.7mol/L的NaCl溶液,并加入亚硫酸钠溶液加热至60-65℃,直至无沉淀析出,过滤得粗碲粉。
2.根据权利要求1所述的从复杂铜碲铋渣综合回收铜、碲、铋的工艺,其特征在于:该复杂铜碲铋渣的成分包括:Te为1-6.8%、Se为0.25-0.45%、Ag为0.23-1.3%、Fe为0.6-0.98%、Bi为4.1-6.8%、Cu为3.2-8.6%。
3.根据权利要求1所述的从复杂铜碲铋渣综合回收铜、碲、铋的工艺,其特征在于:在步骤7中,用于溶解TeO2沉淀的硫酸溶液浓度为1~5mol/L。
4.根据权利要求1所述的从复杂铜碲铋渣综合回收铜、碲、铋的工艺,其特征在于:步骤2中,浸出时间为0.5~1h。
5.根据权利要求1所述的从复杂铜碲铋渣综合回收铜、碲、铋的工艺,其特征在于:步骤3中,浸出时间为0.5~1.5h。
6.根据权利要求1所述的从复杂铜碲铋渣综合回收铜、碲、铋的工艺,其特征在于:步骤5中,反应时间为0.5~1.5h。
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