CN114539824B - 一种金泥颜料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种金泥颜料及其制备方法，具体过程：S1、对半导体行业用含贵金属废蓝膜料的贵金属浸取液，采用氢氧化钠溶液将其pH值调节为3‑4；S2、待铝、铁水解完全，胶状体均匀分散于溶液中时，缓慢加入还原剂进行反应；反应结束后，过滤，获得胶体和片状金粉的混合物；采用稀盐酸作为清洗剂对混合物进行清洗，直到将铝铁胶体清洗干净，得到片状金粉；S3、将片状金粉与工业明胶溶液充分混匀进行反应，反应结束后，清水清洗，得到金泥颜料。本发明以半导体行业用含贵金属废蓝膜料的贵金属浸取液为处理对象，从贵金属提取液中直接将金制备为金泥颜料，克服了传统工艺序繁杂冗长、效率低和成本高的缺点，并能实现低成本、规模化生产。

Description

一种金泥颜料及其制备方法
技术领域
本发明涉及金属颜料技术领域，具体涉及一种金泥颜料及其制备方法。
背景技术
金属颜料是具有片状形态的金属粒子，其作用在于以装饰或特殊工艺性能为目标或特征而赋予制品以一种金属色外观。金属颜料的用途可大致分为表面涂层(涂料、油墨、粉末涂料等)和塑料。在这些用途中，利用了金属颜料共有的特性：高金属光泽、高遮盖力和能形成平滑薄层涂膜。一定粒度下的金泥呈金黄色，并具有强抗氧化性，使用后能长期保持其金属光泽，被广泛应用于佛檀、佛具、漆画中。传统金泥颜料制备方法是通过拈碎金箔，与牛角胶等一起混合揉和，所成的微粒称为金泥。粉碎厚度约为0.2μ的金箔，横向大约为5-10μ。之后用大量的水清洗，干燥后的粉末均匀细滑，是绘画、工艺用品用的最佳材料。目前，尚未实现高效制备0.2μ的金箔技术，仍是通过繁杂冗长的纯手工制作工序来完成，随着人工成本的增加，亟待开发一种机械化程度高、流程短的制备金泥颜料的方法。
郑权等在文章《厚膜金导体浆料用类球形金粉制备研究》中提出在金溶液浓度为20g/L，pH值为4，质量比ζ(阿拉伯树胶∶Au)＝5∶2，反应温度为50℃，抗坏血酸还原剂加入速度为110mL/min时，能够制备出呈类球形形貌和约2μm粒径的金粉。文章提到以草酸为还原剂制备的金粉呈鳞片状，夹杂有亚微米级的球形金粉，草酸还原金粉呈暗黄色，不是亮金黄色，难以满足金泥颜料要求。
罗慧等在文章《单分散近球形和片状金粉的制备及表征》中提出以HAuCl4·4H2O为前驱体，抗坏血酸为还原剂，线性聚乙烯亚胺(L-PEI)为表面活性剂在水相中制备了单分散的近球形和片状金粉。同样存在片状金中夹杂有亚微米级的球形金粉，粒度分布不均匀的问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明旨在提供一种金泥颜料及其制备方法，从半导体行业用含贵金属废蓝膜料贵金属提取液中直接将金制备为金泥颜料的方法，金粉粒度3-10μm，粒度均匀，具有亮黄色金属光泽。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种金泥颜料的制备方法，具体过程为：
S1、对半导体行业用含贵金属废蓝膜料的贵金属浸取液，采用氢氧化钠溶液将其pH值调节为3-4；
S2、待铝、铁水解完全，胶状体均匀分散于溶液中时，缓慢加入还原剂进行反应；反应结束后，过滤，获得胶体和片状金粉的混合物；采用稀盐酸作为清洗剂对混合物进行清洗，直到将铝铁胶体清洗干净，得到片状金粉；
S3、将片状金粉与工业明胶溶液充分混匀进行反应，反应结束后，清水清洗，得到金泥颜料。
进一步地，步骤S1中，氢氧化钠溶液的质量浓度为5％-10％。
进一步地，步骤S1中，温度控制35℃-45℃，搅拌速度250r/min-300r/min。
进一步地，步骤S2中，所述还原剂为质量浓度0.1％-1％的水合肼。
进一步地，步骤S2中，还原剂与金按理论当量比1-2：1，反应时间1-2h。
进一步地，步骤S2中，稀盐酸的质量浓度为5％。
进一步地，步骤S3中，工业明胶溶液的质量浓度为10％，工业明胶和片状金粉的质量比为0.1-1∶100。
进一步地，步骤S3中，将片状金粉和工业明胶溶液混合后搅拌10-15min，转速450r/min-600r/min。
进一步地，步骤S1中，半导体行业用含贵金属废蓝膜料的贵金属浸取液中，含有金5-10g/L，铝1-2g/L，铁0.5-1g/L，浸出液含硝酸和盐酸，pH≤1。
本发明还提供一种利用上述方法制备得到的金泥颜料。
本发明的有益效果在于：
1、本发明以半导体行业用含贵金属废蓝膜料的贵金属浸取液为处理对象，从贵金属提取液中直接将金制备为金泥颜料，克服了传统工艺序繁杂冗长、效率低和成本高的缺点，并能实现低成本、规模化生产。
2、采用氢氧化铝胶体作为分散剂，制备金粉纯度大于99.95％，金粉呈片状、亮金黄色。工业明胶作为表面改性剂，制备金泥颜料能够稳定分散于水中，具有高遮盖力和能形成平滑薄层涂膜。
附图说明
图1为本发明实施例方法的流程图；
图2为本发明实施例1的所得颜料的结构图；
图3为本发明实施例2的所得颜料的结构图；
图4为本发明对比例1的所得颜料的结构图。
具体实施方式
以下将结合附图对本发明作进一步的描述，需要说明的是，本实施例以本技术方案为前提，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围并不限于本实施例。
实施例1
本实施例提供一种金泥颜料的制备方法，如图1所示，具体过程为：
半导体行业用含贵金属废蓝膜料的贵金属浸取液组成为：金7g/L，铝1.5g/L，铁0.8g/L，浸出液pH≤1。采用5％氢氧化钠溶液调浸出液pH值为3.5，温度控制45℃，搅拌速度270r/min。待溶液中铝、铁水解完全，胶状体均匀分散于溶液中，缓慢加入质量浓度为0.1％的还原剂(水合肼)，还原剂量与金量按理论当量比1：1，反应时间1.5h。反应结束后，过滤，获得胶体和片状金粉的混合物。采用5％稀盐酸作为清洗剂，直到将铝铁胶体清洗干净，金粉纯度＞99.95％。
本实施例选择具有吸水性强、粘度高的工业明胶作为金粉颜料的表面改性剂，使得金泥颜料能够稳定分散于水中，具有高遮盖力和能形成平滑薄层涂膜。工业明胶溶液质量浓度为10％，工业明胶和片状金粉的质量比ζ＝0.1∶100；将片状金粉与工业明胶溶液充分混匀，搅拌10min，转速500r/min，反应结束后，过滤清水清洗3-5次，金粉纯度大于99.9％，金粉以片状金为主，＞95％，呈亮金黄色，粒度5-10μm(如图2所示，图2的数据从左往右依次是8.420μm、9.680μm、5.910μm、7.703μm)。
实施例2
本实施例提供一种金泥颜料的制备方法，具体过程为：
半导体行业用含贵金属废蓝膜料的贵金属浸取液组成为：金7g/L，铝2g/L，铁0.5g/L，浸出液pH≤1。
采用10％氢氧化钠溶液调浸出液pH值为3.5，温度控制35℃，搅拌速度300r/min。待溶液中铝、铁水解完全，胶状体均匀分散于溶液中，缓慢加入浓度为1％还原剂(水合肼)，还原剂量与金量按理论当量比2：1，反应时间2h。反应结束后，过滤，获得胶体和片状金粉的混合物。采用5％稀盐酸作为清洗剂清洗所述混合物，直到铝铁胶体清洗干净，金粉纯度＞99.95％。
本实施例选择具有吸水性强、粘度高的工业明胶作为金粉颜料的表面改性剂，使得金泥颜料能够稳定分散于水中，具有高遮盖力和能形成平滑薄层涂膜。工业明胶溶液的质量浓度为10％，工业明胶和片状金粉的质量比ζ＝1∶100；将片状金粉与工业明胶溶液充分混匀，搅拌15min，转速600r/min，反应结束后，过滤清水清洗3-5次，金粉纯度大于99.9％，金粉以片状金为主，＞95％，呈亮金黄色，粒度2-8μm(如图3所示，图3的数据从左往右依次是4.764μm、2.856μm、5.464μm)。
对比例1
(1)半导体行业用含贵金属废蓝膜料的贵金属浸取液组成为：金1g/L，铝2g/L，铁0.5g/L，浸出液pH≤1。
(2)采用10％氢氧化钠溶液调浸出液pH值为3.5，温度控制80℃，搅拌速度300r/min，待溶液中铝、铁水解完全，胶状体均匀分散于溶液中，缓慢加入浓度为1％还原剂(水合肼)，还原剂量与金量按理论当量比1.5：1，反应时间1.5h。反应结束后，过滤，获得胶体和片状金粉的混合物。采用5％稀盐酸作为清洗剂，直到将金粉包裹的铝铁胶体清洗干净，金粉纯度＞99.95％。
(3)选择具有吸水性强、粘度高的工业明胶作为金粉颜料的表面改性剂，使得金泥颜料能够稳定分散于水中，具有高遮盖力和能形成平滑薄层涂膜。工业明胶溶液的质量浓度为10％，工业明胶和片状金粉质量比ζ＝0.5∶100；将片状金粉与明胶溶液充分混匀，搅拌10min，转速600r/min，反应结束后，过滤清水清洗3-5次，金粉纯度大于99.9％，金粉以球体金为主，＞95％，呈暗红色，粒度0.1-1μm(如图4所示)。对比例1中，温度升到80℃，温度越高反应速率越快，加入还原剂时，胶体分子之间的金离子快速发生还原反应，生成0.1-1μm片状的，呈暗红色的金。可见，温度越高越容易生成细粒金片，不同粒度金粒呈现不同的金属光泽。
对于本领域的技术人员来说，可以根据以上的技术方案和构思，给出各种相应的改变和变形，而所有的这些改变和变形，都应该包括在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种金泥颜料的制备方法，其特征在于，具体过程为：
S1、对半导体行业用含贵金属废蓝膜料的贵金属浸取液，采用氢氧化钠溶液将其pH值调节为3-4；半导体行业用含贵金属废蓝膜料的贵金属浸取液中，含有金5-10g/L，铝1-2g/L，铁0.5-1g/L，浸出液含硝酸和盐酸，pH≤1；
S2、待铝、铁水解完全，胶状体均匀分散于溶液中时，缓慢加入还原剂进行反应；反应结束后，过滤，获得胶体和片状金粉的混合物；采用稀盐酸作为清洗剂对混合物进行清洗，直到将铝铁胶体清洗干净，得到片状金粉；
S3、将片状金粉与工业明胶溶液充分混匀进行反应，反应结束后，清水清洗，得到金泥颜料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S1中，氢氧化钠溶液的质量浓度为5％-10％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S1中，温度控制35℃-45℃，搅拌速度250r/min-300r/min。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S2中，所述还原剂为质量浓度0.1％-1％的水合肼。
5.根据权利要求1或4所述的方法，其特征在于，步骤S2中，还原剂与金按理论当量比1-2：1，反应时间1-2h。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S2中，稀盐酸的质量浓度为5％。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S3中，工业明胶溶液的质量浓度为10％，工业明胶和片状金粉的质量比为0.1-1∶100。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S3中，将片状金粉和工业明胶溶液混合后搅拌10-15min，转速450r/min-600r/min。
9.一种利用权利要求1-8任一所述的方法制备得到的金泥颜料。
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