CN115895294B - 一种复合纳米透明铁黄及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复合纳米透明铁黄及其制备方法。复合纳米透明铁黄其是以纳米硫酸钡为核，带结晶水的纳米三氧化二铁为壳的核壳结构，通过硫酸亚铁溶液与高纯碳酸钡溶液混合后，在纳米砂磨机高能碰撞细化的条件下，碳酸钡与硫酸亚铁反应形成碳酸亚铁、氢氧化亚铁、硫酸钡；在研磨反应完成后转为慢速研磨，并通入空气/氧气将氢氧化亚铁氧化为带结晶水的纳米三氧化二铁，带结晶水的纳米三氧化二铁包覆在纳米硫酸钡表面形成。本发明解决钛白粉副产品硫酸亚铁的去向问题，产品复合纳米透明铁黄的制备具有生产容易，原料价格低，生产环保基本不产生副产品，对环境无污染等特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种无机颜料的制备方法，具体涉及一种复合纳米透明铁黄及其制备方法。
背景技术
氧化铁黄简称铁黄，是含水的三氧化二铁，化学式为Fe2O3·H2O。氧化铁黄是一种柠檬黄至褐色的粉末，由于生产方法和操作条件的不同，其晶体结构和物理性质会有很大的差异。
目前透明氧化铁黄存在合成方法复杂等问题。
发明内容
为了解决现有技术中氧化铁黄制备方法复杂等问题，本发明提出了一种复合纳米透明铁黄及其制备方法。
复合氧化铁黄是将钛白粉副产品硫酸亚铁(优选自钛白粉副产品硫酸亚铁，经分离提纯的产物)与高纯碳酸钡混合后用砂磨机研磨，采用固液相反应，在研磨机高能碰撞细化的条件下，产生反应，形成氢氧化亚铁、碳酸亚铁和硫酸钡。这一阶段的纳米砂磨机转速为2900r/min，研磨时间60-120min。
优选地，在硫酸亚铁和高纯碳酸钡混合时加入少量铁粉，防止混合搅拌时亚铁离子氧化成铁离子，铁粉在进研磨机前经研磨机管道中的过滤网阻挡，防止铁粉磨损研磨机。反应完成后开始通空气/氧气慢速研磨，将氢氧化亚铁先氧化为氢氧化铁，然后继续氧化为带结晶水的三氧化二铁，即氧化铁黄，形成的纳米氧化铁黄附着在纳米硫酸钡表面形成的包覆形成复合氧化铁黄。
本发明中，整个研磨期间保持研磨浆料温度20-40℃。且慢速研磨时间为90min，优选地，慢速研磨速度为：600-1000r/min。空气/氧气通入速率为0.3L/min。
上述过程中，在硫酸亚铁和高纯碳酸钡的混合料中还加入了催化剂，所述催化剂优选为醋酸溶液，催化剂的加入不仅能提高反应效率，此外，催化剂可以降低混合物的粘度提高研磨浓度，研磨浓度过高会导致泵吸不动，流动性差。
进一步地，为了方便复合纳米透明铁黄的下游应用，复合纳米透明铁黄还进行了表面改性操作，改性的目的是为了与高分子聚合物亲和性好。改性的对象主要是外表层的三氧化二铁。即在反应完成后得到的复合氧化铁黄再包覆表面改性剂干燥后形成改性后的复合透明纳米氧化铁黄，表面改性剂包括硬脂酸钠、月桂酸、硬脂酸、三乙基甲基硅烷、y-氨基乙基硅烷、聚二甲基硅油、氨基硅油、硅酸钠、偏铝酸钠等中的至少一种。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果为：
本发明解决钛白粉副产品硫酸亚铁的去向问题，产品复合纳米透明铁黄的制备具有生产容易，原料价格低，生产环保基本不产生副产品，对环境无污染等特点。
附图说明
图1为实例1的成品电镜扫描照片。
图2为实例2的成品电镜扫描照片。
图3为实例3的成品电镜扫描照片。
图4为实例4的成品电镜扫描照片；
图5为实例1-4以及对比例的光谱反射图；
图6为实例1的产品外观图。
具体实施方式
为让本领域的技术人员更加清晰直观的了解本发明，下面将结合附图，对本发明作进一步的说明。
实例1
取1.0mol/L硫酸亚铁溶液1L与1mol/L工业碳酸钡1L混合，在混合的浆料中加入5ml的2mol/L的醋酸溶液，用高搅拌分散均匀后，在搅拌桶内加入3g 80目铁粉，经过隔膜泵泵入实验型1L纳米砂磨机(铁粉在进研磨机前经研磨机管道中的200目筛网过滤阻挡，防止铁粉磨损研磨机)，提高转速至2900r/min研磨1-2h期间保持研磨浆料温度20-40℃，在研磨1.5h后滴加20ml的1mol/L硫酸亚铁保持溶液中硫酸亚铁过量，继续研磨，直至检测浆料中无碳酸钡，后空气以0.3L/min的速率通入，期间通过添加稀硫酸或氨水保持PH值在5.0-5.5，研磨6h后，脱水洗涤后90-100℃干燥。得到复合氧化铁黄。
实例2
取1.0mol/L硫酸亚铁溶液1L与1mol/L工业碳酸钡1L在5L搅拌桶中混合均匀，在混合的浆料中加入5ml的2mol/L的醋酸溶液，用高搅拌分散均匀后，在搅拌桶内加入3g80目铁粉，经过隔膜泵泵入实验型1L纳米砂磨机(铁粉在进研磨机前经研磨机管道中的200目筛网过滤阻挡，防止铁粉磨损研磨机)，提高转速至2900r/min研磨1-2h期间保持研磨浆料温度20-40℃，在研磨1.5h后滴加20ml的1mol/L硫酸亚铁保持溶液中硫酸亚铁过量，继续研磨，直至检测浆料中无碳酸钡，后空气以0.3L/min的速率通入，期间通过添加稀硫酸或氨水保持PH值在5.0-5.5，研磨6h后，脱水洗涤后，把脱水后的滤饼浆化浓度：10wt％，浆化后的浆料加入皂化好的硬脂酸钠，干粉的0.5wt％计，缓慢滴入加热至65℃-70℃的浆料中，保温搅拌30min后脱水90-100℃干燥。得到复合氧化铁黄。
实例3
取1.0mol/L硫酸亚铁溶液1L与1mol/L工业碳酸钡1L在5L搅拌桶中混合均匀，在混合的浆料中加入5ml的2mol/L的醋酸溶液，用高搅拌分散均匀后，在搅拌桶内加入80目铁粉，经过隔膜泵泵入实验型1L纳米砂磨机(铁粉在进研磨机前经研磨机管道中的200目筛网过滤阻挡，防止铁粉磨损研磨机)，提高转速至2900r/min研磨1-2h期间保持研磨浆料温度20-40℃，在研磨1.5h后滴加20ml的1mol/L硫酸亚铁保持溶液中硫酸亚铁过量，继续研磨，直至检测浆料中无碳酸钡，后空气以0.3L/min的速率通入，期间通过添加稀硫酸或氨水保持PH值在5.0-5.5，研磨6h后，脱水洗涤后，把脱水后的滤饼浆化浓度：10wt％，浆化后的浆料加入皂化好的硬脂酸钠，干粉的1wt％计，缓慢滴入加热至65℃-70℃的浆料中，保温搅拌30min后脱水90-100℃干燥。得到复合氧化铁黄。
实例4
取1.0mol/L硫酸亚铁溶液1L与1mol/L工业碳酸钡1L在5L搅拌桶中混合均匀，在混合的浆料中加入5ml的2mol/L的醋酸溶液，用高搅拌分散均匀后，在搅拌桶内加入80目铁粉，经过隔膜泵泵入实验型1L纳米砂磨机(铁粉在进研磨机前经研磨机管道中的200目筛网过滤阻挡，防止铁粉磨损研磨机)，提高转速至2900r/min研磨1-2h期间保持研磨浆料温度20-40℃，在研磨1.5h后滴加20ml的1mol/L硫酸亚铁保持溶液中硫酸亚铁过量，继续研磨，直至检测浆料中无碳酸钡，后空气以0.3L/min的速率通入，期间通过添加稀硫酸或氨水保持PH值在5.0-5.5，研磨6h后，脱水洗涤后，把脱水后的滤饼浆化浓度：10wt％，浆化后的浆料加入0.5wt％的氨基硅烷，将氨基硅烷缓慢滴入加热至45℃-50℃的浆料中，保温搅拌30min后直接喷雾干燥。得到复合氧化铁黄。
上述4个实例的电镜扫描图分别如图1-4所示，图1-4中，可见大的球体表面都存在密集的呈凹凸不平状的小颗粒，可证明实例1-4获得的产品为复合的核壳结构。
对产品和对比例进行组成和形状检测：
L：表示颜色的明亮度，正数表示偏白，负数表示偏黑。a：表示红绿值，正数表示偏红，负数表示偏绿。b：表示黄蓝值。
对比例是朗盛的氧化铁黄。
由表1可知，本发明的产品粒径越细分散越好透度越好，包覆量的增加使得分散性提高，但是含量也稍稍下降使得反射率有所下降，与比较例相比本方法合成的复合纳米氧化铁黄的色泽和分散透明均有优势。
如图5为实例1-实例4与对比例的光谱图，从图中可看出，橙黄色反射波长主要集中在590-610nm，从图谱可以看出反射率都比较接近，在590-610nm处也有一个明显的反射峰，总体的反射率都略高于对比例，证明实施例的色泽亮度要高于对比例。
图6为以实例1为代表的透明氧化铁黄的产品外观图，从原图可看出其呈鲜亮的黄色。
上述对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，对于本发明做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种复合纳米透明铁黄的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
硫酸亚铁溶液与高纯碳酸钡溶液混合后，用纳米砂磨机研磨，在纳米砂磨机高能碰撞细化的条件下，碳酸钡与硫酸亚铁反应形成碳酸亚铁、氢氧化亚铁、硫酸钡；所述研磨速度为2900r/min，研磨时间为60-120min；
在研磨反应完成后转为慢速研磨，慢速研磨期间通入空气/氧气以将氢氧化亚铁氧化为带结晶水的三氧化二铁，即氧化铁黄，纳米三氧化二铁在纳米硫酸钡表面形成致密的包覆层，形成复合纳米透明铁黄；所述慢速研磨速度为600-1000r/min，慢速研磨时间为90min；空气/氧气通入速率为0.3L/min；
在硫酸亚铁和高纯碳酸钡混合时加入少量铁粉和催化剂，所述催化剂为醋酸溶液；
整个研磨期间保持研磨浆料温度为20-40℃。
2.如权利要求1所述的一种复合纳米透明铁黄的制备方法，其特征在于，复合纳米透明铁黄还进行了表面改性处理，通过表面改性剂对三氧化二铁进行改性。
3.如权利要求2所述的一种复合纳米透明铁黄的制备方法，其特征在于，表面改性剂包括硬脂酸钠、月桂酸、硬脂酸、三乙基甲基硅烷、y-氨基乙基硅烷、聚二甲基硅油、氨基硅油中的至少一种。
4.如权利要求1所述的一种复合纳米透明铁黄的制备方法，其特征在于，硫酸亚铁采用钛白粉副产品硫酸亚铁。
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- 2022-11-22 CN CN202211465932.4A patent/CN115895294B/zh active Active
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Denomination of invention: A composite nano transparent iron yellow and its preparation method Granted publication date: 20231003 Pledgee: Bank of China Limited by Share Ltd. Yunfu branch Pledgor: YUNFU HONGZHI NEW MATERIAL Co.,Ltd. Registration number: Y2024980006093 |