CN103043727A - 一种制备氧化铁黄的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种制备氧化铁黄的方法，其包括以下步骤：步骤一：在反应池中使用硫酸与铁反应制备FeSO4溶液；步骤二：在搅拌条件下，向沉淀池中同时加入步骤一中制备的FeSO4溶液以及NaOH溶液、反絮凝剂溶液以制备氢氧化亚铁浆料；步骤三：在搅拌条件下，向沉淀池中通入空气以氧化步骤二中制备的氢氧化亚铁浆料得到氢氧化铁浆料；步骤四：将步骤三中制备的氢氧化铁浆料进行洗涤、过滤、烘干、研磨得到氧化铁黄产品。本发明的方法更为简单、环境更加友好，而且能制备出球形氧化铁黄。

Description

一种制备氧化铁黄的方法
技术领域
本发明涉及一种制备氧化铁黄的方法，更具体地来说，涉及一种制备球形透明氧化铁黄的方法。
背景技术
透明氧化铁黄是平均粒径小于0.1μm的氧化铁颜料中的一种，其化学式为α-FeOOH。透明氧化铁黄具有一些独特的性能：当光线投射到含有透明氧化铁黄颜料涂层上时，会发生透射和绕射现象，从而使涂层呈现透明色泽，同时该涂层还能强烈吸收紫外线，可保护对紫外线敏感的物质。特别是，球形氧化铁黄由于其性质均匀、没有色差，最终颜料的品质会更稳定、色彩更亮丽，因而在使用中更受欢迎。
目前，国内外均有一些厂家在生产透明氧化铁颜料，例如德国的BASF公司、美国的Hilton-Daris公司、英国的Blythe Colours ltd、法国的Chappelle公司等。我国也从20世纪70年代末期开展了透明氧化铁的研究，取得了一定的成果。
制备透明氧化铁黄工业上常用的方法在过程上可分为酸法和碱法。其中，不论是酸法还是碱，必须要谨慎制备晶种，这是制取优质透明氧化铁黄的关键所在。但是制备晶种后，需要将晶种过滤出来然后在其他设备中生长，制备方法复杂、需要控制的参数很多。
此外，为了降低颜料的吸油量、提高颜料的色泽、耐光性等特征，在制备过程中需要加入表面活性剂和分散剂以控制粒子大小，从而达到这些目的。但是表面活性剂会产生大量泡沫，给后期洗涤带来麻烦，会造成水体污染。
因此，急需一种制备方法简单、成本低、环境友好并且能获得高品质氧化铁黄产品的方法。
发明内容
针对现有技术中所存在的上述技术问题，本发明提出了一种制备氧化铁黄的方法。其免去了制备晶种的步骤，并且仅使用反絮凝剂而不使用表面活性剂，使得制备方法更为简单、环境更友好。
根据本发明的方法，提出了一种制备氧化铁黄的方法，包括以下步骤：
步骤一：在反应池中使用硫酸与铁反应制备FeSO4溶液；
步骤二：在搅拌条件下，向沉淀池中同时加入步骤一中制备的FeSO4溶液以及NaOH溶液、反絮凝剂溶液以制备氢氧化亚铁浆料；
步骤三：在搅拌条件下，向沉淀池中通入空气以氧化步骤二中制备的氢氧化亚铁浆料得到氢氧化铁浆料；
步骤四：将步骤三中制备的氢氧化铁浆料进行洗涤、过滤、烘干、研磨得到氧化铁黄。
根据本发明的方法，省去了制备和过滤晶种的步骤，从而避免了晶种品质对氧化铁黄产品品质的影响，并且本制备方法相比于现有技术的方法更为简单。
在一个实施例中，在步骤一中，所使用的铁的纯度为铁重量含量大于99.8%，以降低最终产品中杂质的含量。在另一个实施例中，所使用的硫酸的浓度为0.1mol/L。
在一个实施例中，在步骤二中使用反絮凝剂为酒石酸、磷酸钠、焦磷酸钠、磷酸二氢钠中的一种或多种。
根据本发明的方法，仅使用了反絮凝剂而没有表面活性剂，从而在步骤二中不会产生泡沫，使得生产过程和后续洗涤步骤更加方便并且环境更加友好。在一个优选的实施例中，该反絮凝剂与FeSO4的质量比在0.005-0.007之间。
在一个优选的实施例中，在步骤二中还加入了添加剂，所述添加剂选自乙醇、乙二醇、聚乙二醇中的一种或多种。这种添加剂也有助于防止氧化铁黄产品的团聚。在一个实施例中，该添加剂与FeSO4的质量比在0.004-0.006之间。
在一个实施例中，在步骤二中，NaOH的实际使用量与根据计量比的量的摩尔比在1.5-3。当在NaOH的实际使用量在此范围中时，能保证氧化铁黄粒子的最终形貌为球形。在一个实施例中，在步骤二中，FeSO4溶液的浓度为0.1-1mol/L，NaOH溶液的浓度为0.75-1.5mol/L。FeSO4溶液和NaOH溶液的这种浓度使得易于控制反应速度，晶粒不会生长为过大而影响氧化铁黄产品的品质。
应理解地是，在本文中，用语“球形”不应按照数学意义上的球形来理解，而是应理解为：氧化铁黄粒子的长轴与短轴的长度比在1-1.2的范围中。
在一个实施例中，在步骤二中，还通入了惰性气体以防止硫酸亚铁被氧化。在一个具体的实施例中，这种惰性气体为氮气。
在一个实施例中，在步骤三中，反应条件为：温度为20-35℃；搅拌速度为500-1000r/min，优选为800r/min；空气通入速度为1-5L/min，优选为3L/min，氧化时间为1-3小时。
较高的搅拌速度使得所生成的氢氧化铁粒子之间的碰撞更频繁，剪切力也更大，有助于使氢氧化铁粒子保持为球形，但是搅拌速度过高不利于氢氧化铁粒子的形成。
与现有技术相比，本发明的优点在于，本发明的方法省去了制备和过滤晶种的步骤，从而简化了生产方法并且避免了晶种品质对氧化铁黄产品品质的影响。本发明的方法仅使用了反絮凝剂而没有表面活性剂，从而在制备过程中不会产生泡沫，从而使后续的洗涤步骤更加方便并且环境更加友好。此外，NaOH的加入量能够使所制备的氧化铁黄粒子为球形。
附图说明
在下文中将基于不同的实施例并参考附图来对本发明进行更详细的描述。其中：
图1是根据本发明的制备氧化铁黄的方法的工艺流程示意图，
图2是根据实施例1制备的氧化铁黄的SEM照片，
图3是根据实施例2制备的氧化铁黄的SEM照片，
图4是根据实施例3制备的氧化铁黄的SEM照片，
图5是根据实施例4制备的氧化铁黄的SEM照片。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明的制备氧化铁黄的方法做进一步说明。
图1是根据本发明的制备氧化铁黄的方法的工艺流程示意图。首先将铁11和硫酸12加入反应池1中制备FeSO4溶液13。然后，调整所制备FeSO4溶液13的浓度到所要求的浓度并通入到沉淀池2，与此同时向沉淀池2中加入NaOH溶液21，反絮凝剂22以及添加剂23，并通入氮气，在搅拌条件下反应生成氢氧化亚铁浆料。待沉淀池2中的反应结束后，向其中通入空气24，如图1中的虚线所示。在搅拌条件下，将氢氧化亚铁浆料氧化得到氢氧化铁浆料25。最后，将所制备的氢氧化铁浆料25取出，并经洗涤、烘干、研磨后得到氧化铁黄产品。
实施例1：
用0.1mol/L的稀硫酸与铁在反应池1中反应制备FeSO4溶液，然后将该FeSO4溶液的浓度调到0.1mol/L。在温度为10-25℃、搅拌速度为200r/min的条件下，将FeSO4溶液500ml和0.4mol/L的NaOH溶液500ml同时加入到沉淀池2中，即NaOH的实际使用量与根据计量比的量的摩尔比为2。其中FeSO4溶液的加入速度为5ml/min，NaOH溶液的加入速度为5ml/min。还加入0.07g酒石酸、0.06g乙醇并以5L/min的流量通入氮气反应得到氢氧化亚铁浆料，反应结束后，停止通氮气。在温度为50℃、搅拌速度为800r/min的条件下，以3L/min的流量向沉淀池2中通入空气以氧化所制备的氢氧化亚铁浆料。氧化1小时后，得到氢氧化铁浆料。所得氢氧化铁料取出，并经洗涤、45℃下烘干、研磨后得到氧化铁黄产品。
图2显示了根据实施例1制备的氧化铁黄SEM照片，从图中可看出，氧化铁黄粒子的长轴与短轴的长度比为1.08，平均粒径为50nm。
实施例2：
用1mol/L的稀硫酸与铁在反应池1中反应制备FeSO4溶液，然后将该FeSO4溶液的浓度调到0.5mol/L。在温度为10-25℃、搅拌速度为200r/min的条件下，将FeSO4溶液500ml和1mol/L的NaOH溶液1.5L同时加入到沉淀池2中，即NaOH的实际使用量与根据计量比的量的摩尔比为3。其中FeSO4溶液的加入速度为3ml/min，NaOH溶液的加入速度为9ml/min。还加入0.4g磷酸二氢钠、0.4g聚乙二醇并以5L/min的流量通入氮气反应得到氢氧化亚铁浆料，反应结束后，停止通氮气。在温度为50℃、搅拌速度为900r/min的条件下，以3.5L/min的流量向沉淀池2中通入空气以氧化所制备的氢氧化亚铁浆料。氧化2小时后，得到氢氧化铁浆料。所得氢氧化铁料取出，并经洗涤、45℃下烘干、研磨后得到氧化铁黄产品。
图3显示了根据实施例2制备的氧化铁黄SEM照片，从图中可看出，氧化铁黄粒子的长轴与短轴的长度比为1.1，平均粒径为80nm。
实施例3：
用1mol/L的稀硫酸与铁在反应池1中反应制备FeSO4溶液，然后将该FeSO4溶液的浓度调到0.8mol/L。在温度为10-25℃、搅拌速度为200r/min的条件下，将FeSO4溶液500ml和1.5mol/L的NaOH溶液1L同时加入到沉淀池2中，即NaOH的实际使用量与根据计量比的量的摩尔比为1.9。其中FeSO4溶液的加入速度为5ml/min，NaOH溶液的加入速度为2.8ml/min。还加入0.7g磷酸钠、0.5g乙二醇并以5L/min的流量通入氮气反应得到氢氧化亚铁浆料，反应结束后，停止通氮气。在温度为50℃、搅拌速度为1000r/min的条件下，以5L/min的流量向沉淀池2中通入空气以氧化所制备的氢氧化亚铁浆料。氧化1小时后，得到氢氧化铁浆料。所得氢氧化铁料取出，并经洗涤、45℃下烘干、研磨后得到氧化铁黄产品。
图4显示了根据实施例3制备的氧化铁黄SEM照片，从图中可看出，氧化铁黄粒子的长轴与短轴的长度比为1.1，平均粒径为35nm。
实施例4：
用1mol/L的稀硫酸与铁在反应池1中反应制备FeSO4溶液，然后将该FeSO4溶液的浓度调到0.5mol/L。在温度为10-25℃、搅拌速度为200r/min的条件下，将FeSO4溶液500ml和0.7mol/L的NaOH溶液850ml同时加入到沉淀池2中，即NaOH的实际使用量与根据计量比的量的摩尔比为1.6。其中FeSO4溶液的加入速度为5ml/min，NaOH溶液的加入速度为2.8ml/min。还加入0.35g焦磷酸钠、0.3g乙二醇并以5L/min的流量通入氮气反应得到氢氧化亚铁浆料，反应结束后，停止通氮气。在温度为50℃、搅拌速度为500r/min的条件下，以1L/min的流量向沉淀池2中通入空气以氧化所制备的氢氧化亚铁浆料。氧化3小时后，得到氢氧化铁浆料。所得氢氧化铁料取出，并经洗涤、45℃下烘干、研磨后得到氧化铁黄产品。
图5显示了根据实施例4制备的氧化铁黄SEM照片，从图中可看出，氧化铁黄粒子的长轴与短轴的长度比为1.1，平均粒径为30nm。
通过上述实施例可以看到，本发明的方法能够制备球形的氧化铁黄，并且氧化铁黄的平均粒径在30-80nm。此外，本方法还具有制备方法简单、环境友好的优点。
虽然已经参考优选实施例对本发明进行了描述，但在不脱离本发明范围的情况下，可以对其进行各种改进并且可以用等效物替换其中的物质。本发明并不局限于文中公开的特定实施例，而是包括落入权利要求范围内的所有技术方案。

Claims (10)

1.一种制备氧化铁黄的方法，包括以下步骤：
步骤一：在反应池中使用硫酸与铁反应制备FeSO4溶液；
步骤二：在搅拌条件下，向沉淀池中同时加入步骤一中制备的FeSO4溶液以及NaOH溶液、反絮凝剂溶液以制备氢氧化亚铁浆料；
步骤三：在搅拌条件下，向沉淀池中通入空气以氧化步骤二中制备的氢氧化亚铁浆料得到氢氧化铁浆料；
步骤四：将步骤三中制备的氢氧化铁浆料进行洗涤、过滤、烘干、研磨得到氧化铁黄产品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤二中，NaOH的实际使用量与根据计量比的量的摩尔比在1.5-3。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步骤二中，使用反絮凝剂为酒石酸、磷酸钠、焦磷酸钠、磷酸二氢钠中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述反絮凝剂与FeSO4的质量比在0.005-0.007之间。
5.根据权利要求1到4中任一项所述的方法，其特征在于，在步骤二中还加入了添加剂，所述添加剂选自乙醇、乙二醇、聚乙二醇中的一种或多种。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述添加剂与FeSO4的质量比在0.004-0.006之间。
7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，在步骤二中，所述FeSO4溶液的浓度为0.1-1mol/L，所述NaOH溶液的浓度为0.4-1.5mol/L。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的方法，其特征在于，在步骤二中，还通入了惰性气体以防止硫酸亚铁被氧化，所述惰性气体优选为氮气。
9.根据权利要求1中任一项所述的方法，其特征在于，在步骤三中，反应条件为：搅拌速度为500-1000r/min，优选为800r/min；空气通入速度为1-5L/min，优选为3L/min；氧化时间为1-3小时。
10.根据上述权利要求中任一项所述的方法，其用于制备球形氧化铁黄。
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