CN1141341C - 氧化物纳米粉体表面处理改性方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氧化物纳米粉体表面处理改性方法。该方法是以TiOSO4、ZrOCl2、AlCl3、MgCl2可溶性无机盐或以1/4的硅酸乙脂和3/4的结晶氯化铝为原料，在其溶液中加入氨水或尿素为沉淀剂，并在反应液中添加辛基酚聚氧乙烯醚或聚乙烯醇或聚丙烯酸高分子型表面活性剂，沉淀产物经水洗、干燥及煅烧，最后得到经过表面处理的氧化物纳米粉体。该纳米粉体具有良好分散性、无团聚，可广泛用于制备高性能结构陶瓷和功能陶瓷。本发明工艺过程简单、制备成本低。

Description

氧化物纳米粉体表面处理改性方法
本发明涉及一种氧化物纳米粉体表面处理改性方法。属于纳米粉体表面处理技术。
近20多年来，随着高性能陶瓷制备科学和应用新技术研究的蓬勃发展，陶瓷原料的高纯、高活性和超细化研究热潮也应运而生。但粉体的超细化达到纳米级(1～100纳米)时，容易引起超细粒子的团聚(甚至是硬团聚)，从而又影响其高活性等优势的发挥。用湿化学法所制备的TiO2、ZrO2、MgO-Al2O3-SiO2等系统氧化物纳米粉体或纳米粒子涂层复合粉时，为了防止团聚，国内外多采用乙醇脱水、降低超细粒子表面张力的措施，或者采用昂贵的醇盐为原料的溶胶一凝胶工艺，均收到较好的效果。但在规模生产中，采用上述措施工艺复杂、成本高。
本发明的目的在于提供一种氧化物纳米粉体表面处理改性的方法。该方法以湿化学法制备氧化物纳米粉体，过程简单、制备成本低。
为了达到上述目的，本发明通过以下技术方案实现的。以可溶性无机盐为主要原料，采用共沉淀、包裹沉淀或均一沉淀工艺，沉淀反应后得到的产物再经水洗及后序热处理制得表面改性的氧化物纳米粉体或纳米粒子涂层复合粉体，其特征在于，以TiOSO4、ZrOCl2、AlCl3、MgCl2溶液或以25wt％硅酸乙酯(TEOS)与75wt％结晶氯化铝混合溶液为反应液；反应液的浓度为0.2～0.8mol/L，溶剂主要为去离子水；沉淀剂为氨水或尿素；在反应液中添加2～5wt％聚乙二醇(符号记为PEG，分子量为600-1540)、或2～5wt％聚乙烯醇(PVA)，或0.5～1.5wt％聚丙烯酸(PAA)高分子型表面活性剂；反应温度为40～70℃；沉淀物水洗后进一步添加辛基酚聚氧乙烯醚(OP-10)或PEG(分子量为600-1540)，并在80～120℃下进行干燥、最后在500～1000℃的温度下煅烧即得所需产品。
以下对本发明再作进一步的说明。
本发明的技术的关键在于确立高分子型表面活性剂的适当用量和添加过程。其目的是降低超细粒子表面张力和增大粒子间的空间位障作用。沉淀反应过程中添加PEG、PVA、PAA，其中PEG与PVA的用量范围为2～5wt％，PAA的用量为0.5～1.5wt％较好；在沉淀开始时至反应液为最终量的1/2期间，将需要的表面活性剂溶液陆续添加完毕，以保证其在适当浓度范围内的防团聚作用。PEG、PVA可以复合添加，其用量各自减半，添加过程同上。由于沉淀物经水洗除Cl-离子等有害离子的同时表面活性剂也随之流失。为了防止在干燥及煅烧过程中凝胶粒子表面直接接触而形成硬团聚，还需要进一步添加OP-10或PEG(分子量为600-1540)。
下面再以实施例对本发明作进一步说明。实施例一：纳米粒子TiO2涂层包覆滑石粉的复合粉体的制备1)在500ml的玻璃容器中，加入100ml去离子水和8g滑石粉、PAA0.05g，搅拌15分钟成均匀的悬浮液；2)在烧杯中加入100ml水和15g硫酸氧钛原料及10g尿素，配制成pH＜2的透明反应液；3)将反应液缓慢加入悬浮液中，搅拌10分钟，然后加热至70℃，持续1小时；4)将上述反应沉淀物质分离、水洗，再抽滤，获得滤饼；5)称取(0.05g OP-10，加入10ml去离子水，制成溶液后与上述滤饼均匀混合；6)将上述滤饼干燥后，在电炉内煅烧，600～650℃下1小时，获得松散性好的纳米粒子涂层TiO2/滑石粉包裹料(即复合粉体)。实施例二：Al2O3-SiO2系统复合氧化物纳米粉体的制备1)在500ml的玻璃容器中，加入30ml乙醇和10ml TEOS，搅拌5分钟成均匀溶液(L1)；2)在烧杯中加入150ml水和33g结晶氯化铝原料搅拌溶解成透明溶液(L2)；将L2液添加于L1液中，加热至70℃、搅拌2小时，促使TEOS预水解；3)将0.5g PEG(分子量为1540)添加于上述水解液中，搅拌数分钟后，以6mol/L氨水滴加至pH＝8.0～8.5，继续搅拌半小时获得沉淀反应物；4)将上述反应沉淀物分离、水洗，再抽滤，获得滤饼；5)称取0.05g OP-10，加入10ml去离子水，制成溶液后与上述滤饼均匀混合；6)将上述滤饼干燥后，在电炉内煅烧，800～1000℃下1小时。冷却后球磨2小时获得松散性好的纳米Al2O3-SiO2复合氧化物粉体。
  本发明的优点，原料来源广；制备工艺简单；所得粉体分散性好，无团聚，可广泛用于制备高性能结构陶瓷和功能陶瓷。

Claims (1)

1.一种氧化物纳米粉体表面处理改性方法，以可溶性无机盐为主要原料，采用共沉淀、包裹沉淀或均一沉淀工艺，沉淀反应后得到的产物再经水洗及后序热处理制得表面改性的氧化物纳米粉体或纳米粒子涂层复合粉体，其特征在于：以TiOS04、ZrOCl2、AlCl3、MgCl2溶液或以25wt％硅酸乙酯(TEOS)与75wt％结晶氯化铝混合溶液为反应液；反应液的浓度为0.2～0.8mol/L，溶剂主要为去离子水；沉淀剂为氨水或尿素；在反应液中添加2～5wt％聚乙二醇、或2～5wt％聚乙烯醇，或0.5～1.5wt％聚丙烯酸高分子型表面活性剂；反应温度为40～70℃；沉淀物水洗后进一步添加辛基酚聚氧乙烯醚，或分子量为600～1540的聚乙二醇，并在80～120℃下进行干燥、最后在500～1000℃的温度下煅烧即得所需产品。
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