CN110451578A - 透明氧化铁的生产工艺 - Google Patents

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CN110451578A CN201910737505.9A CN201910737505A CN110451578A CN 110451578 A CN110451578 A CN 110451578A CN 201910737505 A CN201910737505 A CN 201910737505A CN 110451578 A CN110451578 A CN 110451578A
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单淼
陆云飞
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Abstract

本发明公开了透明氧化铁的生产工艺，属于氧化铁红生产技术领域，透明氧化铁的生产工艺，可以实现以硫酸亚铁为原料，将Fe2+氧化成Fe3+后，通过独特的空间Y型滴加装置将含有Fe3+的溶液与稀释后氢氧化钠溶液同步滴加混合，并利用相互之间的冲击力来促进Fe3+和OH‑的微观混合，同时通过离心力和斜导板的配合来保留外缘的冲击力驱使混合后的溶液旋转混合，升温并在晶型控制剂的作用下充分反应生成优质的氢氧化铁胶体，然后在一定温度下通过铁单质和水的作用，促使氢氧化铁胶体向透明氧化铁黄转变，并通过表面活性剂对其进行表面处理，再经过一系列处理后煅烧加工得到粒径分布均匀、分散性好、色相纯的透明氧化铁红。

Description

透明氧化铁的生产工艺
技术领域
本发明涉及氧化铁红生产技术领域，更具体地说，涉及透明氧化铁的生产工艺。
背景技术
氧化铁的基本化学表达式为Fe2O3，其存在a型氧化铁等多种不同形态，而不同形态的氧化铁呈现不同的颜色。氧化铁无毒、廉价，是广泛用于建材、涂料、橡胶等各种领域中性能优良的重要基材。在氧化铁的颗粒度达到纳米级水平时，由于比表面积、表面能等将随粒径的减小而明显增加，将凸显小尺寸效应，尤其是对可见光波多散射能力及表面遮盖力降低，而呈现“透明”状态，同时有许多潜在的物理和化学性质能得到充分发挥，使透明氧化铁在更多的领域得到更为广泛的应用。
纳米科学技术是20世纪80年代末期诞生并崛起的新科技，它的基本内涵是指在纳米尺寸(10-9-10-7m)范围内认识和改造自然，通过直接操作和安排原子、分子创制新物质，以及改造原有的物质使其具有新的性质。纳米材料具有量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应及宏观量子隧道效应等基本特性，这些基本特性使得纳米材料具有不同于常规材料的许多潜在的物理、化学性质，因而引起了人们要开发利用纳米材料的强烈兴趣。
纳米氧化铁是近年来研究开发的一大类纳米粉体材料。氧化铁颜料无毒、无味，具有较高的耐温、耐候、耐酸、耐碱特性，色谱广，生产成本低，应用领域广泛，且已有相当长的应用历史。纳米级颜料与光作用时产生小尺寸效应，表现为对可见光波的散射能力降低、遮盖力降低，呈现“透明”状态，对短波长的紫外线还具有较强的吸收能力。因此，人们很自然地把关于纳米氧化铁粉体应用研究的重点之一定位在了颜料性能的开发上，并称之为“透明氧化铁”。
目前，国内外对纳米氧化铁的制备方法进行了大量的研究，一般分为液相法和固相法两种，其中液相法有空气氧化法、氯酸盐氧化法、尿素水解法、强迫水解法、超临界干燥法等，固相法有机械粉碎法、固相化学反应、热解法等，但是均存在有氧化铁红粒径形状难以控制、分散性差、色相不纯等问题。
发明内容
1．要解决的技术问题
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供透明氧化铁的生产工艺，它可以实现以硫酸亚铁为原料，将Fe2+氧化成Fe3+后，通过独特的空间Y型滴加装置将含有Fe3+的溶液与稀释后氢氧化钠溶液同步滴加混合，并利用相互之间的冲击力来促进Fe3+和OH-的微观混合，同时通过离心力和斜导板的配合来保留外缘的冲击力驱使混合后的溶液旋转混合，升温并在晶型控制剂的作用下充分反应生成优质的氢氧化铁胶体，然后在一定温度下通过铁单质和水的作用，促使氢氧化铁胶体向透明氧化铁黄转变，并通过表面活性剂对其进行表面处理，再经过一系列处理后煅烧加工得到粒径分布均匀、分散性好、色相纯的透明氧化铁红。
2．技术方案
为解决上述问题，本发明采用如下的技术方案。
透明氧化铁的生产工艺，包括以下步骤：
一、取750mL硫酸亚铁溶液于1000mL的烧杯中，加入6.0g氯酸钠和10mL98%的硫酸，加热搅拌，保持温度在75-80℃，时间持续25-30min，使Fe2+氧化成Fe3+溶液由淡绿色逐渐变为棕红色，得到混合溶液A，备用；
二、取110mL氢氧化钠溶液加水稀释，并与适量晶型控制剂混合均匀，得到混合溶液B；
三、取混合溶液A和混合溶液B通过空间Y型滴加装置同步滴加混合，滴加时间不少于30min，滴加的同时一边加热一边搅拌，加热温度为40-50℃，并控制PH值为8-9，继续升温至60-75℃，反应生成棕红色胶体，得到晶种；
四、将制备的晶种通过添加硫酸调节PH值为4-5，加入10-12g除去杂质的铁单质，保持湿度搅拌15-20min，反应2-3h后浆液由黑色变为棕黄色，并生成有水合氧化铁沉淀；
五、向浆液中加入3-4g表面活性剂，过滤取出水合氧化铁沉淀用去离子水洗涤至滤液中无水溶硫酸盐和氯化物；
六、将洗涤干净的水合氧化铁沉淀干燥并粉碎，得到透明氧化铁黄；
七、回转窑以10-20转/分钟的转速升温至500-600℃，将透明氧化铁黄投进回转窑内进行高温煅烧2-3h，煅烧后进行超细、研磨，分散性控制在10μm以下，得到透明氧化铁红。
进一步的，所述氢氧化钠溶液的质量分数为30%。
进一步的，所述晶型控制剂选用柠檬酸、酒石酸、多聚磷酸盐、六偏磷酸钠中的一种，其作用是控制水合氧化铁黄粒子α-FeOOH的大小和均匀性，避免生成α-FeOOH粒子时生成γ-FeOOH杂晶，若氧化铁黄中含有γ-FeOOH杂晶，会使氧化铁黄粉体色相呈红带暗，粒度不均一，粒子形状也不一致。
进一步的，所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基苯磺酸钙、十六烷基苯磺酸钠、十八烷基苯磺酸钠中的一种，使用表面活性剂，可在水合氧化铁黄粒子形成的同时，对粒子进行表面处理，从而把粒子由表面张力高的亲水疏油性改为疏水亲油性，使粒子相互碰撞不易凝聚，且可在有机溶剂中较好地分散。
进一步的，所述步骤四中湿度搅拌的过程中水浴加热至80-95℃，同时每隔10min进行一次PH值检测，并将浆液PH值控制在4-5，转化温度是决定透明氧化铁黄结合水多少的重要因素，转化温度低，产物结合水多，透明氧化铁黄色相较暗，转化温度高，产物结合水少，透明氧化铁黄色相呈桔黄色，80-95℃的转化温度可以得到结合水分子数为1.52左右且呈柠檬色相的透明氧化铁黄，属于透明氧化铁的理想色相。
进一步的，所述步骤五中加入表面活性剂后乳化30-40min后，静置20min待出现明显分层后进行过滤，可以促进表面活性剂对透明氧化铁黄粒子的表面处理效果，更为迅速和充分的进行包覆。
进一步的，所述步骤七中透明氧化铁黄经煅烧后，添加占氧化铁黄粉体重量1-3％的分散剂，所述分散剂为聚羧酸钠、聚羧酸铵、多聚磷酸盐、改性有机硅、硅烷类分散剂中的一种，提高氧化铁黄粉体的分散性，避免出现团聚现象影响最后的产品性能。
进一步的，所述空间Y型滴加装置包括一对进液斜管，一对所述进液斜管之间固定连接有S型连通管，所述S型连通管下端固定连接有混合注液管，且进液斜管、S型连通管和混合注液管之间依次连通，所述S型连通管包括一对C型管，一对所述C型管沿竖直方向的投影关于S型连通管中心对称，且呈S型，一对所述C型管沿水平方向的投影镜像对称，且呈V型，通过一对进液斜管同时添加混合溶液A和混合溶液B，强化Fe3+和OH-的微观混合程度，可以反应生成粒子细微、均匀的FeOH3粒子，以静置后无沉淀、有强丁达尔现象为优质FeOH3胶体，FeOH3粒子的大小是氧化铁黄透明度的关键因素，其与铁黄粒径大小成正比。
进一步的，所述进液斜管向下倾斜的角度为30-45度，所述混合注液管为锥台型，且自上至下直径均匀减小，进液斜管向下倾斜可以起到对液体的加速导流作用，提高混合溶液A和混合溶液B汇流时的冲击力，促进微观混合效果，混合注液管的锥台型设计一方面可以起到压缩混合溶液进行充分混合的效果，另一方面利用混合注液管下口的小尺寸和出液速度，外界空气在大气压强的作用下混入溶液中形成气泡，气泡在溶液中上升变形的过程中也起到对Fe3+和OH-的微观混合作用。
进一步的，一对所述C型管相互靠近一端的内缘壁上均固定连接有斜导板，且斜导板与内缘壁的切向夹角为15-30度，斜导板可以用来配合溶液自身的离心力，将混合溶液A和混合溶液B的冲击面错开一小部分，既满足相互冲击带来的微观混合，同时不会完全抵消冲击力，利用最外侧的离心力推动混合后的溶液进行旋转，进一步提高混合效果。
3．有益效果
相比于现有技术，本发明的优点在于：
（1）本方案可以实现以硫酸亚铁为原料，将Fe2+氧化成Fe3+后，通过独特的空间Y型滴加装置将含有Fe3+的溶液与稀释后氢氧化钠溶液同步滴加混合，并利用相互之间的冲击力来促进Fe3+和OH-的微观混合，同时通过离心力和斜导板的配合来保留外缘的冲击力驱使混合后的溶液旋转混合，升温并在晶型控制剂的作用下充分反应生成优质的氢氧化铁胶体，然后在一定温度下通过铁单质和水的作用，促使氢氧化铁胶体向透明氧化铁黄转变，并通过表面活性剂对其进行表面处理，再经过一系列处理后煅烧加工得到粒径分布均匀、分散性好、色相纯的透明氧化铁红。
（2）氢氧化钠溶液的质量分数为30%。
（3）晶型控制剂选用柠檬酸、酒石酸、多聚磷酸盐、六偏磷酸钠中的一种，其作用是控制水合氧化铁黄粒子α-FeOOH的大小和均匀性，避免生成α-FeOOH粒子时生成γ-FeOOH杂晶，若氧化铁黄中含有γ-FeOOH杂晶，会使氧化铁黄粉体色相呈红带暗，粒度不均一，粒子形状也不一致。
（4）表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基苯磺酸钙、十六烷基苯磺酸钠、十八烷基苯磺酸钠中的一种，使用表面活性剂，可在水合氧化铁黄粒子形成的同时，对粒子进行表面处理，从而把粒子由表面张力高的亲水疏油性改为疏水亲油性，使粒子相互碰撞不易凝聚，且可在有机溶剂中较好地分散。
（5）步骤四中湿度搅拌的过程中水浴加热至80-95℃，同时每隔10min进行一次PH值检测，并将浆液PH值控制在4-5，转化温度是决定透明氧化铁黄结合水多少的重要因素，转化温度低，产物结合水多，透明氧化铁黄色相较暗，转化温度高，产物结合水少，透明氧化铁黄色相呈桔黄色，80-95℃的转化温度可以得到结合水分子数为1.52左右且呈柠檬色相的透明氧化铁黄，属于透明氧化铁的理想色相。
（6）步骤五中加入表面活性剂后乳化30-40min后，静置20min待出现明显分层后进行过滤，可以促进表面活性剂对透明氧化铁黄粒子的表面处理效果，更为迅速和充分的进行包覆。
（7）步骤七中透明氧化铁黄经煅烧后，添加占氧化铁黄粉体重量1-3％的分散剂，分散剂为聚羧酸钠、聚羧酸铵、多聚磷酸盐、改性有机硅、硅烷类分散剂中的一种，提高氧化铁黄粉体的分散性，避免出现团聚现象影响最后的产品性能。
（8）空间Y型滴加装置包括一对进液斜管，一对进液斜管之间固定连接有S型连通管，S型连通管下端固定连接有混合注液管，且进液斜管、S型连通管和混合注液管之间依次连通，S型连通管包括一对C型管，一对C型管沿竖直方向的投影关于S型连通管中心对称，且呈S型，一对C型管沿水平方向的投影镜像对称，且呈V型，通过一对进液斜管同时添加混合溶液A和混合溶液B，强化Fe3+和OH-的微观混合程度，可以反应生成粒子细微、均匀的FeOH3粒子，以静置后无沉淀、有强丁达尔现象为优质FeOH3胶体，FeOH3粒子的大小是氧化铁黄透明度的关键因素，其与铁黄粒径大小成正比。
（9）进液斜管向下倾斜的角度为30-45度，混合注液管为锥台型，且自上至下直径均匀减小，进液斜管向下倾斜可以起到对液体的加速导流作用，提高混合溶液A和混合溶液B汇流时的冲击力，促进微观混合效果，混合注液管的锥台型设计一方面可以起到压缩混合溶液进行充分混合的效果，另一方面利用混合注液管下口的小尺寸和出液速度，外界空气在大气压强的作用下混入溶液中形成气泡，气泡在溶液中上升变形的过程中也起到对Fe3+和OH-的微观混合作用。
（10）一对C型管相互靠近一端的内缘壁上均固定连接有斜导板，且斜导板与内缘壁的切向夹角为15-30度，斜导板可以用来配合溶液自身的离心力，将混合溶液A和混合溶液B的冲击面错开一小部分，既满足相互冲击带来的微观混合，同时不会完全抵消冲击力，利用最外侧的离心力推动混合后的溶液进行旋转，进一步提高混合效果。
附图说明
图1为本发明主要的流程框图；
图2为本发明空间Y型滴加装置部分的结构示意图；
图3为本发明空间Y型滴加装置的俯视图。
图中标号说明：
1进液斜管、2 S型连通管、3混合注液管、4斜导板。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述；显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“上”、“下”、“内”、“外”、“顶/底端”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“设置有”、“套设/接”、“连接”等，应做广义理解，例如“连接”，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接，可以是机械连接，也可以是电连接，可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通，对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
实施例1：
请参阅图1，取750mL硫酸亚铁溶液于1000mL的烧杯中，加入6.0g氯酸钠和10mL98%的硫酸，加热搅拌，保持温度在80℃，时间持续25min，使Fe2+氧化成Fe3+溶液由淡绿色逐渐变为棕红色，得到混合溶液A，备用；取110mL氢氧化钠溶液加水稀释，氢氧化钠溶液的质量分数为30%，并与适量晶型控制剂混合均匀，晶型控制剂选用六偏磷酸钠，其作用是控制水合氧化铁黄粒子α-FeOOH的大小和均匀性，避免生成α-FeOOH粒子时生成γ-FeOOH杂晶，若氧化铁黄中含有γ-FeOOH杂晶，会使氧化铁黄粉体色相呈红带暗，粒度不均一，粒子形状也不一致，得到混合溶液B；取混合溶液A和混合溶液B通过空间Y型滴加装置同步滴加混合，滴加时间为30min，滴加的同时一边加热一边搅拌，加热温度为40℃，并控制PH值为8，继续升温至60℃，反应生成棕红色胶体，即FeOH3，得到晶种；温度控制在40℃，加入晶型控制剂与碱性溶液的混合液，此时如果温度过低，晶种生长慢，反应时间长；如果温度过高，Fe3+离子扩散快，晶种生长快，生成粒子粗，影响最后生成的氧化铁红颜料的透明度和着色力。pH值调至8-9时停止加入晶型控制剂与碱性溶液的混合液，是由于此时pH值太高，会导致最后生成的氧化铁红颜料颜色偏暗，太低Fe3+离子扩散速度快，晶种生长快，生成的粒子粗；将制备的晶种通过添加硫酸调节PH值为5，加入10g除去杂质的铁单质，保持湿度搅拌15min，反应2h后浆液由黑色变为棕黄色，并生成有水合氧化铁沉淀；湿度搅拌的过程中水浴加热至80℃，同时每隔10min进行一次PH值检测，并将浆液PH值控制在5，水浴加热作为转化温度是决定透明氧化铁黄结合水多少的重要因素，转化温度低，产物结合水多，透明氧化铁黄色相较暗，转化温度高，产物结合水少，透明氧化铁黄色相呈桔黄色，80-95℃的转化温度可以得到结合水分子数为1.52左右且呈柠檬色相的透明氧化铁黄，属于透明氧化铁的理想色相，无定形氢氧化铁胶体在热力学上属于不稳定体系，有自发转化成晶体的趋势，但是此时会聚集成大颗粒或者不规则晶体，不具备颜料性能，在单质铁和水存在下，保持一定的温度可使无定形氢氧化铁胶体快速转化为稳定的水合氧化铁黄粒子α-FeOOH，铁单质的用量对透明氧化铁黄的色相具有一定的影响，用量过少，透明氧化铁黄由棕黄色转向红棕色，用量过多，透明氧化铁黄色相又太浅，均不是理想的色相，因此合适用量的铁单质可以得到最为理想的色相；向浆液中加入3g表面活性剂，表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠，使用表面活性剂，可在水合氧化铁黄粒子形成的同时，对粒子进行表面处理，从而把粒子由表面张力高的亲水疏油性改为疏水亲油性，使粒子相互碰撞不易凝聚，且可在有机溶剂中较好地分散，加入表面活性剂后乳化30min后，静置20min待出现明显分层后进行过滤，可以促进表面活性剂对透明氧化铁黄粒子的表面处理效果，更为迅速和充分的进行包覆，过滤取出水合氧化铁沉淀用去离子水洗涤至滤液中无水溶硫酸盐和氯化物；将洗涤干净的水合氧化铁沉淀干燥并粉碎，得到透明氧化铁黄；回转窑以10转/分钟的转速升温至500℃，将透明氧化铁黄投进回转窑内进行高温煅烧2h，煅烧后进行超细、研磨，分散性控制在10μm以下，透明氧化铁黄经煅烧后，添加占氧化铁黄粉体重量1-3％的分散剂，分散剂为聚羧酸钠、聚羧酸铵、多聚磷酸盐、改性有机硅、硅烷类分散剂中的一种，提高氧化铁黄粉体的分散性，避免出现团聚现象影响最后的产品性能，得到粒径为30-40nm的透明氧化铁红。
请参阅图2-3，空间Y型滴加装置包括一对进液斜管1，一对进液斜管1之间固定连接有S型连通管2，S型连通管2下端固定连接有混合注液管3，且进液斜管1、S型连通管2和混合注液管3之间依次连通，S型连通管2包括一对C型管，一对C型管沿竖直方向的投影关于S型连通管2中心对称，且呈S型，一对C型管沿水平方向的投影镜像对称，且呈V型，通过一对进液斜管1同时添加混合溶液A和混合溶液B，强化Fe3+和OH-的微观混合程度，可以反应生成粒子细微、均匀的FeOH3粒子，以静置后无沉淀、有强丁达尔现象为优质FeOH3胶体，FeOH3粒子的大小是氧化铁黄透明度的关键因素，其与铁黄粒径大小成正比，进液斜管1向下倾斜的角度为45度，混合注液管3为锥台型，且自上至下直径均匀减小，进液斜管1向下倾斜可以起到对液体的加速导流作用，提高混合溶液A和混合溶液B汇流时的冲击力，促进微观混合效果，混合注液管3的锥台型设计一方面可以起到压缩混合溶液进行充分混合的效果，另一方面利用混合注液管3下口的小尺寸和出液速度，外界空气在大气压强的作用下混入溶液中形成气泡，气泡在溶液中上升变形的过程中也起到对Fe3+和OH-的微观混合作用，一对C型管相互靠近一端的内缘壁上均固定连接有斜导板4，且斜导板4与内缘壁的切向夹角为20度，斜导板4可以用来配合溶液自身的离心力，将混合溶液A和混合溶液B的冲击面错开一小部分，既满足相互冲击带来的微观混合，同时不会完全抵消冲击力，利用最外侧的离心力推动混合后的溶液进行旋转，进一步提高混合效果。
实施例2：
请参阅图1，取750mL硫酸亚铁溶液于1000mL的烧杯中，加入6.0g氯酸钠和10mL98%的硫酸，加热搅拌，保持温度在75℃，时间持续30min，使Fe2+氧化成Fe3+溶液由淡绿色逐渐变为棕红色，得到混合溶液A，备用；取110mL氢氧化钠溶液加水稀释，氢氧化钠溶液的质量分数为30%，并与适量晶型控制剂混合均匀，晶型控制剂选用六偏磷酸钠，得到混合溶液B；取混合溶液A和混合溶液B通过空间Y型滴加装置同步滴加混合，滴加时间为35min，滴加的同时一边加热一边搅拌，加热温度为45℃，并控制PH值为8，继续升温至70℃，反应生成棕红色胶体，即FeOH3，得到晶种；将制备的晶种通过添加硫酸调节PH值为5，加入11g除去杂质的铁单质，保持湿度搅拌20min，反应2.5h后浆液由黑色变为棕黄色，并生成有水合氧化铁沉淀；湿度搅拌的过程中水浴加热至90℃，同时每隔10min进行一次PH值检测，并将浆液PH值控制在5；向浆液中加入3g表面活性剂，表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠，过滤取出水合氧化铁沉淀用去离子水洗涤至滤液中无水溶硫酸盐和氯化物；将洗涤干净的水合氧化铁沉淀干燥并粉碎，得到透明氧化铁黄；回转窑以15转/分钟的转速升温至550℃，将透明氧化铁黄投进回转窑内进行高温煅烧2.5h，煅烧后进行超细、研磨，分散性控制在10μm以下，透明氧化铁黄经煅烧后，添加占氧化铁黄粉体重量2％的分散剂，分散剂为聚羧酸钠，得到粒径为30-40nm的透明氧化铁红。
实施例3：
请参阅图1，取750mL硫酸亚铁溶液于1000mL的烧杯中，加入6.0g氯酸钠和10mL98%的硫酸，加热搅拌，保持温度在80℃，时间持续30min，使Fe2+氧化成Fe3+溶液由淡绿色逐渐变为棕红色，得到混合溶液A，备用；取110mL氢氧化钠溶液加水稀释，氢氧化钠溶液的质量分数为30%，并与适量晶型控制剂混合均匀，晶型控制剂选用六偏磷酸钠，得到混合溶液B；取混合溶液A和混合溶液B通过空间Y型滴加装置同步滴加混合，滴加时间不少于40min，滴加的同时一边加热一边搅拌，加热温度为50℃，并控制PH值为9，继续升温至75℃，反应生成棕红色胶体，即FeOH3，得到晶种；将制备的晶种通过添加硫酸调节PH值为4，加入12g除去杂质的铁单质，保持湿度搅拌20min，反应3h后浆液由黑色变为棕黄色，并生成有水合氧化铁沉淀；湿度搅拌的过程中水浴加热至95℃，同时每隔10min进行一次PH值检测，并将浆液PH值控制在4；向浆液中加入4g表面活性剂，表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠，过滤取出水合氧化铁沉淀用去离子水洗涤至滤液中无水溶硫酸盐和氯化物；将洗涤干净的水合氧化铁沉淀干燥并粉碎，得到透明氧化铁黄；回转窑以20转/分钟的转速升温至600℃，将透明氧化铁黄投进回转窑内进行高温煅烧3h，煅烧后进行超细、研磨，分散性控制在10μm以下，透明氧化铁黄经煅烧后，添加占氧化铁黄粉体重量3％的分散剂，分散剂为聚羧酸钠，得到粒径为30-40nm的透明氧化铁红。
本发明可以实现以硫酸亚铁为原料，将Fe2+氧化成Fe3+后，通过独特的空间Y型滴加装置将含有Fe3+的溶液与稀释后氢氧化钠溶液同步滴加混合，并利用相互之间的冲击力来促进Fe3+和OH-的微观混合，同时通过离心力和斜导板的配合来保留外缘的冲击力驱使混合后的溶液旋转混合，升温并在晶型控制剂的作用下充分反应生成优质的氢氧化铁胶体，然后在一定温度下通过铁单质和水的作用，促使氢氧化铁胶体向透明氧化铁黄转变，并通过表面活性剂对其进行表面处理，再经过一系列处理后煅烧加工得到粒径分布均匀、分散性好、色相纯的透明氧化铁红。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式；但本发明的保护范围并不局限于此。任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其改进构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.透明氧化铁的生产工艺，其特征在于：包括以下步骤：
取750mL硫酸亚铁溶液于1000mL的烧杯中，加入6.0g氯酸钠和10mL98%的硫酸，加热搅拌，保持温度在75-80℃，时间持续25-30min，使Fe2+氧化成Fe3+溶液由淡绿色逐渐变为棕红色，得到混合溶液A，备用；
取110mL氢氧化钠溶液加水稀释，并与适量晶型控制剂混合均匀，得到混合溶液B；
取混合溶液A和混合溶液B通过空间Y型滴加装置同步滴加混合，滴加时间不少于30min，滴加的同时一边加热一边搅拌，加热温度为40-50℃，并控制PH值为8-9，继续升温至60-75℃，反应生成棕红色胶体，得到晶种；
将制备的晶种通过添加硫酸调节PH值为4-5，加入10-12g除去杂质的铁单质，保持湿度搅拌15-20min，反应2-3h后浆液由黑色变为棕黄色，并生成有水合氧化铁沉淀；
向浆液中加入3-4g表面活性剂，过滤取出水合氧化铁沉淀用去离子水洗涤至滤液中无水溶硫酸盐和氯化物；
将洗涤干净的水合氧化铁沉淀干燥并粉碎，得到透明氧化铁黄；
回转窑以10-20转/分钟的转速升温至500-600℃，将透明氧化铁黄投进回转窑内进行高温煅烧2-3h，煅烧后进行超细、研磨，分散性控制在10μm以下，得到透明氧化铁红。
2.根据权利要求1所述的透明氧化铁的生产工艺，其特征在于：所述氢氧化钠溶液的质量分数为30%。
3.根据权利要求1所述的透明氧化铁的生产工艺，其特征在于：所述晶型控制剂选用柠檬酸、酒石酸、多聚磷酸盐、六偏磷酸钠中的一种。
4.根据权利要求1所述的透明氧化铁的生产工艺，其特征在于：所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基苯磺酸钙、十六烷基苯磺酸钠、十八烷基苯磺酸钠中的一种。
5.根据权利要求1所述的透明氧化铁的生产工艺，其特征在于：所述步骤四中湿度搅拌的过程中水浴加热至80-95℃，同时每隔10min进行一次PH值检测，并将浆液PH值控制在4-5。
6.根据权利要求1所述的透明氧化铁的生产工艺，其特征在于：所述步骤五中加入表面活性剂后乳化30-40min后，静置20min待出现明显分层后进行过滤。
7.根据权利要求1所述的透明氧化铁的生产工艺，其特征在于：所述步骤七中透明氧化铁黄经煅烧后，添加占氧化铁黄粉体重量1-3％的分散剂，所述分散剂为聚羧酸钠、聚羧酸铵、多聚磷酸盐、改性有机硅、硅烷类分散剂中的一种。
8.根据权利要求1所述的透明氧化铁的生产工艺，其特征在于：所述空间Y型滴加装置包括一对进液斜管（1），一对所述进液斜管（1）之间固定连接有S型连通管（2），所述S型连通管（2）下端固定连接有混合注液管（3），且进液斜管（1）、S型连通管（2）和混合注液管（3）之间依次连通，所述S型连通管（2）包括一对C型管，一对所述C型管沿竖直方向的投影关于S型连通管（2）中心对称，且呈S型，一对所述C型管沿水平方向的投影镜像对称，且呈V型。
9.根据权利要求8所述的透明氧化铁的生产工艺，其特征在于：所述进液斜管（1）向下倾斜的角度为30-45度，所述混合注液管（3）为锥台型，且自上至下直径均匀减小。
10.根据权利要求8所述的透明氧化铁的生产工艺，其特征在于：一对所述C型管相互靠近一端的内缘壁上均固定连接有斜导板（4），且斜导板（4）与内缘壁的切向夹角为15-30度。
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