CN111392757B - 一种纳米氧化镝的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种纳米氧化镝的制备方法，具体步骤为：将沉淀剂加入到分散剂中，混合均匀后加入去离子水搅拌溶清，再加入由硝酸配制的硝酸镝溶液，搅拌均匀后放进反应釜进行加热反应，反应结束后降温再依次经水洗、离心脱水、乙醇洗、烘干、灼烧、粉碎过筛得到纳米氧化镝。本发明的纳米氧化镝制备方法工艺简单，易控制，成本低，对环境友好，可用于大规模工业化生产，可得到分散性好、团聚少的粒径在20~50nm的纳米氧化镝。

Description

一种纳米氧化镝的制备方法
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，具体涉及一种纳米氧化镝的制备方法。
背景技术
稀土氧化物在磁性材料、催化材料、储氢材料、光学玻璃、光导纤维及陶瓷电容等
领域有广泛应用。氧化镝具有优异的物理化学性质，用于制取金属镝的原料、玻璃、钕铁硼永磁体的添加剂，还用于金属卤素灯、磁光记忆材料、钇铁或钇铝石榴石、原子能工业中，用作核动力反应堆的控制棒。随着科学技术的发展，大比表面纳米氧化镝需求越来越多，当其颗粒尺寸逐渐减小到纳米尺寸，比表面积增大产生表面效应，同时具有量子尺寸效应和宏观量子隧道效应，成为特殊功能材料发展的基础，如在陶瓷电熔器中，纳米氧化镝颗粒能显著提高产品的性能。
无论是传统制备方法中机械粉磨得到的氧化镝颗粒粒径，还是利用稀土工业传统方法草酸沉淀的颗粒粒径，都难达纳米级，而氨水和碳铵等沉淀不利于环保，另外其他化学方式得到的纳米氧化镝往往分散性差，容易发生团聚。
中国专利CN 105502467A公开了一种纳米氧化镝的制备方法，具体步骤为：称取质量比5％-15％的聚乙二醇20000 表面活性剂加入硝酸镝中搅拌15-30min，再均匀滴加沉淀剂碳酸钠后搅拌陈化，抽滤水洗，滤干后加入表面活性剂正丁醇搅拌均匀，后在800 度下灼烧3-5h 保温1h后即得纳米氧化镝；该专利中沉淀剂采用无机物碳酸钠，反应速度快，而为了控制反应速度，反应物料采用滴加的方式加入，控制困难、成本高，且不同反应釜间的产品质量差异较大，不适于工业化生产。
发明内容
本发明的目的是提供一种分散性好、团聚少的纳米氧化镝的制备方法。
本发明解决上述问题所采用的技术方案为：一种纳米氧化镝的制备方法，包括以下步骤：
（1）用硝酸配制硝酸镝溶液。
（2）将沉淀剂加入到分散剂中，混合均匀后加入去离子水，搅拌溶清。
（3）将步骤（1）中的硝酸镝溶液与步骤（2）所得的溶液，混合搅拌均匀，后放入封闭的反应釜中进行加热反应，反应结束降温至70℃，再调节pH至6.5~7.0。
（4）将步骤（3）得到的产品重复洗水~离心脱水，再乙醇洗。
（5）将步骤（4）的产品进行烘干，烘干后的产品用粉碎机粉碎、过筛。
（6）将步骤（5）中经过过筛的产品进行灼烧，后用粉碎机粉碎、过筛得到纳米氧化镝。
其中，所述沉淀剂为醇胺类沉淀剂，所述分散剂由以下质量百分比的组分组成：聚乙烯醇40-60%、聚乙烯亚胺10-30%、聚乙烯吡咯烷酮10-30%、邻氨基苯甲醚10~30%。
优选的，步骤（1）所述配制硝酸镝溶液的具体步骤为：常温下将氧化镝加入到硝酸中溶解，得到浓度为300~500g/L硝酸镝溶液。
优选的，步骤（2）中所述沉淀剂与分散剂的重量比为5~8:1。
优选的，所述醇胺类沉淀剂为二乙醇胺。
优选的，步骤（3）中所述硝酸镝浓度为0.3~0.5M，沉淀剂浓度为0.7~0.9M，硝酸镝与沉淀剂的重量比为1:1.5。
优选的，步骤（3）中所述加热反应的温度为160℃，反应时间为1~3h。
优选的，步骤（4）中所述水洗~离心脱水的次数为4~6次，乙醇洗的次数为2~4次。
优选的，步骤（5）中所述烘干温度为100~200℃，烘干时间为3~6h。
优选的，步骤（6）中所述灼烧温度为700~900℃，灼烧时间为2~5h。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
（1）本发明采用二乙醇胺为沉淀剂，聚乙烯醇、聚乙烯亚胺、聚乙烯吡咯烷酮和邻氨基苯甲醚的混合物为分散剂，制备的纳米氧化镝颗粒大小均匀、粒径范围稳定（粒径20-50nm）、比表面较大、分散性好、团聚少，能够满足陶瓷电容器MLCC微型化、高叠层、高容量的发展需求。
（2）本发明的纳米氧化镝的制备方法，只需将反应物混合反应即可，无需滴加，易控制、工艺简单、成本低、反应温和、对环境友好，可用于大规模工业化生产。
（3）本发明水洗后再进行乙醇洗，可以有效降低团聚，改善分散性，且粒径范围稳定。
附图说明
图1为本发明纳米氧化镝制备方法的工艺流程图。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
如图1所示，本实施例中的制备纳米氧化镝的工艺流程图。
实施例1
一种纳米氧化镝的制备方法，包括以下步骤：
（1）用硝酸配制硝酸镝溶液：常温下将氧化镝加入到硝酸中溶解，制备浓度为400g/L硝酸镝溶液。
（2）将84.4g二乙醇胺加入到12.5g 的聚乙烯醇、聚乙烯亚胺、聚乙烯吡咯烷酮和邻氨基苯甲醚的混合物中（其混合物中聚乙烯醇、聚乙烯亚胺、聚乙烯吡咯烷酮和邻氨基苯甲醚分别为5g、2.5g、2.5g和2.5g），混合均匀后加入去离子水，直至搅拌溶清。
（3）将180mL步骤（1）中的硝酸镝溶液与步骤（2）所得的溶液一起加入反应釜中，搅拌均匀，加热反应，在160℃反应温度下反应2h，反应结束降温至70℃，取出产品。
（4）将步骤（3）得到的产品重复洗水~离心脱水5次，再乙醇洗3次。
（5）将步骤（4）的产品进行烘干，在150℃下烘5h，烘干后的产品用粉碎机粉碎、过筛；
（6）将步骤（5）中经过过筛的产品进行灼烧，在800℃下灼烧5h，后用粉碎机粉碎、过筛得到纳米氧化镝。
实施例2
一种纳米氧化镝的制备方法，包括以下步骤：
（1）用硝酸配制硝酸镝溶液：常温下将氧化镝加入到硝酸中溶解，制备浓度为300g/L硝酸镝溶液。
（2）将75.0g二乙醇胺加入到12.5g的聚乙烯醇、聚乙烯亚胺、聚乙烯吡咯烷酮和邻氨基苯甲醚的混合物中（其混合物中聚乙烯醇、聚乙烯亚胺、聚乙烯吡咯烷酮和邻氨基苯甲醚分别为5g、2.5g、2.5g和2.5g），混合均匀后加入去离子水，直至搅拌溶清。
（3）将180mL步骤（1）中的硝酸镝溶液与步骤（2）所得的溶液一起加入反应釜中，搅拌均匀，加热反应，在160℃反应温度下反应2h，反应结束降温至70℃，取出产品。
（4）将步骤（3）得到的产品重复洗水~离心脱水6次，再乙醇洗4次。
（5）将步骤（4）的产品进行烘干，在200℃下烘5h，烘干后的产品用粉碎机粉碎、过筛；
（6）将步骤（5）中经过过筛的产品进行灼烧，在900℃下灼烧5h，后用粉碎机粉碎、过筛得到纳米氧化镝。
对比例1
与实施例1的区别仅在于：不进行乙醇洗。
对比例2
与实施例1的区别仅在于：将沉淀剂“二乙醇胺”改为“碳酸钠”。
对比例3
与实施例1的区别仅在于：将反应温度由“160℃”改为“80℃”。
对比例4
与实施例1的区别仅在于：分散剂不包括聚乙烯醇。
对比例5
与实施例1的区别仅在于：分散剂不包括聚乙烯亚胺。
对比例6
与实施例1的区别仅在于：分散剂不包括聚乙烯吡咯烷酮。
对比例7
与实施例1的区别仅在于：分散剂不包括邻氨基苯甲醚。
将各实施例和对比例得到的纳米氧化镝进行性能测试，所得性能结果如下表所示：
样品 一次粒径（nm） 团聚系数Ka 粒径分布系数R
实施例1 26 2.18 0.28
实施例2 30 4.05 0.40
对比例1 205 254 1.90
对比例2 80 12.10 0.90
对比例3 169 346 10.50
对比例4 302 234 18.90
对比例5 287 245 19.05
对比例6 265 267 20.56
对比例7 291 253 19.76
从上表中可以看出，本发明采用乙醇洗、沉淀剂二乙醇胺、反应温度160℃、分散剂为聚乙烯醇、聚乙烯亚胺、聚乙烯吡咯烷酮和邻氨基苯甲醚的混合物，可以明显降低团聚，改善分散性。
除上述实施例外，本发明还包括有其他实施方式，凡采用等同变换或者等效替换方式形成的技术方案，均应落入本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种纳米氧化镝的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）用硝酸配制硝酸镝溶液；
（2）将沉淀剂加入到分散剂中，混合均匀后加入去离子水，搅拌溶清；
（3）将步骤（1）中的硝酸镝溶液与步骤（2）所得的溶液，混合搅拌均匀，后放入封闭的反应釜中进行加热反应，反应结束降温至70℃，再调节pH至6.5~7.0；
（4）将步骤（3）得到的产品重复水洗~离心脱水，再乙醇洗；
（5）将步骤（4）的产品进行烘干，烘干后的产品用粉碎机粉碎、过筛；
（6）将步骤（5）中经过过筛的产品进行灼烧，后用粉碎机粉碎、过筛得到纳米氧化镝；
其中，所述沉淀剂为醇胺类沉淀剂，所述分散剂由以下质量百分比的组分组成：聚乙烯醇40-60%、聚乙烯亚胺10-30%、聚乙烯吡咯烷酮10-30%、邻氨基苯甲醚10~30%；步骤（3）中所述加热反应的温度为160℃，反应时间为1~3h。
2.根据权利要求1所述的纳米氧化镝的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述配制硝酸镝溶液的具体步骤为：常温下将氧化镝加入到硝酸中溶解，得到浓度为300~500g/L硝酸镝溶液。
3.根据权利要求1所述的纳米氧化镝的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述沉淀剂与分散剂的重量比为5~8:1。
4.根据权利要求1所述的纳米氧化镝的制备方法，其特征在于：所述醇胺类沉淀剂为二乙醇胺。
5.根据权利要求1所述的纳米氧化镝的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述硝酸镝浓度为0.3~0.5M，沉淀剂浓度为0.7~0.9M，硝酸镝与沉淀剂的重量比为1:1.5。
6.根据权利要求1所述的纳米氧化镝的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述水洗~离心脱水的次数为4~6次，乙醇洗的次数为2~4次。
7.根据权利要求1所述的纳米氧化镝的制备方法，其特征在于：步骤（5）中所述烘干温度为100~200℃，烘干时间为3~6h。
8.根据权利要求1所述的纳米氧化镝的制备方法，其特征在于：步骤（6）中所述灼烧温度为700~900℃，灼烧时间为2~5h。
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