CN108554414A - 一种纳米锶铁氧体/锌铁氧体复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米锶铁氧体/锌铁氧体复合材料的制备方法，采用一锅合成的共沉淀法和高温煅烧，即先将铁盐溶解，加入表面活性剂混合，然后按顺序溶解混合锶盐与锌盐，接着加入络合剂，并用氢氧化钠调节反应的pH值，油浴中反应，再用烘箱烘干得到前驱体，最后将前驱体煅烧，研磨，从而得到所需产物。本发明制得的纳米锶铁氧体/锌铁氧体复合材料具有很好的矫顽力和磁化强度，从而具有较大的磁积能，同时具有很好的光催化降解有染料的性能，颗粒大小为纳米级且较为均一，适合用于磁记录材料、催化材料等，对磁性催化材料的广泛应用起到了深远影响。
Description
技术领域
本发明属于磁性纳米复合材料技术领域，具体涉及一种纳米锶铁氧体/ 锌铁氧体复合材料的制备方法。
背景技术
锶铁氧体作为一种硬磁材料，具有高的矫顽力、高磁晶各向异性、高居里温度，以及优异的化学稳定性和耐腐蚀性能的特点。锶铁氧体作为一种工业上的重要磁性原料，拥有众多的技术应用，例如：电磁仪表、扬声器等器件中的永久磁铁，微波吸收装置，磁记录材料和磁光设备等。同时，锶铁氧体作为一种磁性半导体，不仅具有特定的磁性能，还具有光催化降解有机物的能力。但锶铁氧体较低的磁化强度，较差的光催化性能限制了其应用发展。硬磁材料与软磁材料复合，可以结合这两种材料的特性，获得高磁积能的磁性材料，锌铁氧体作为一种软磁材料，不仅具有高的磁化强度，而且由于其好的光响应特性，可以用作光催化材料。锶铁氧体与锌铁氧体复合，不仅可以提高锶铁氧体的磁性能，还能增强锶铁氧体的光催化性能，使磁性材料应用更加广泛，从而带来广阔的发展前景。
因此，本发明专利提出了一种纳米锶铁氧体/锌铁氧体复合材料的制备方法。
发明内容
本发明目的是：提供一种纳米锶铁氧体/锌铁氧体复合材料的制备方法，解决磁化强度低、光催化性能差的问题。
本发明的一种技术方案是：
一种纳米锶铁氧体/锌铁氧体复合材料的制备方法，该方法包括如下步骤：
(1)选择可溶于水的铁盐，将所述铁盐溶解于水中，制得铁盐溶液，在所述铁盐溶液中加入表面活性剂，搅拌使其充分混合，制得溶液一；
(2)将锶盐溶解于水中，制得锶盐溶液，将锌盐溶解于水中，制得锌盐溶液，在所述溶液一中依次加入所述锶盐溶液与所述锌盐溶液，搅拌使其充分混合，制得溶液二；
(3)将络合剂溶解于水中，制得络合剂溶液，将所述络合剂溶液逐滴滴加至所述溶液二中，搅拌，制得溶液三；
(4)在所述溶液三中加入碱性溶液，调节pH值至12，经搅拌反应获得棕褐色沉淀，过滤留取沉淀物；
(5)对所述沉淀物进行洗涤，得到纯净的沉降物；
(6)将所述沉降物放于烘箱中干燥，得到前驱体；
(7)将所述前驱体进行高温煅烧，研磨，制得纳米锶铁氧体/锌铁氧体复合材料。
进一步的，所述铁盐为氯化铁，所述锶盐为氯化锶，所述锌盐为氯化锌，所述表面活性剂为聚乙二醇。
进一步的，所述溶液二中，锶离子与锌离子的摩尔比为5：2，铁离子与锶离子的摩尔比为64：5，所述聚乙二醇与氯化锶的质量比为3.75：1。
进一步的，步骤(3)中所述络合剂为柠檬酸，所述柠檬酸的摩尔量与所述溶液二中的金属离子的总摩尔量相等。
进一步的，步骤(1)至步骤(3)的反应均在58～62℃的温度条件下进行。
进一步的，步骤(3)中所述搅拌的时间为15-20分钟，温度为58～62℃。
进一步的，步骤(4)中所述碱性溶液为氢氧化钠溶液，其中，氢氧化钠的浓度为2mol/L，所述搅拌反应获得棕褐色沉淀具体为：保持在88～90℃油浴中恒温，反应3小时，获得棕褐色沉淀。
进一步的，步骤(5)中所述洗涤为将沉淀物用去离子水洗涤两次，再用无水乙醇洗涤一次。
进一步的，步骤(6)中所述烘箱的温度为118～122℃，干燥时间为2～3 小时。
进一步的，步骤(7)中所述高温煅烧的温度为1000℃，煅烧时间3小时。
本发明提供了一种纳米锶铁氧体/锌铁氧体复合材料的制备方法，其优点是：
(1)利用铁盐、锶盐和锌盐等之间的反应，通过高效、简单的制备方案，控制反应中原料的配比，获得了矫顽力与磁化强度高且催化性能良好的磁性纳米锶铁氧体/锌铁氧体复合产品，且该磁性锶铁氧体/锌铁氧体复合材料的颗粒均一，颗粒尺寸较小，对磁性催化材料的广泛应用起到了深远影响；
(2)采用共沉淀一锅法，操作简单，过程中不涉及反应原料的合成，不易引入杂质，且反应过程中用到的溶剂均为去离子水，不需要用有机溶液，有利于环境保护；
(3)不需要采用球磨和燃烧，过程相对安全可靠，且前驱体制备过程中温度相对较低，能有效的节约能源；
(4)该方法制备的锶铁氧体/锌铁氧体纳米复合材料，纳米粒子的分散性较好，矫顽力和磁化强度大，分别达到52emu/g和3813Oe；且5mg复合产品对50ml浓度为5mg/l的亚甲基蓝溶液的的降解率能达到90％以上，稳定性好，具有很好的光催化降解有面染料的作用；
(5)该制备方法所采用的原料易得，成本低，对设备要求低。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中，
图1为实施例2所制得的一种纳米锶铁氧体/锌铁氧体复合材料的X射线衍射图；
图2为实施例2所制得的一种纳米锶铁氧体/锌铁氧体复合材料的电子显微镜扫描图；
图3为实施例2所制得的一种纳米锶铁氧体/锌铁氧体复合材料的拉曼图；
图4为实施例2所制得的一种纳米锶铁氧体/锌铁氧体复合材料的磁滞回曲线图；
图5为实施例2所制得的一种纳米锶铁氧体/锌铁氧体复合材料的光降解0.5mol/l亚甲基蓝不同时间下的紫外吸收图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和实施例进一步说明本发明的技术方案。但是本发明不限于所列出的实施例，还应包括在本发明所要求的权利范围内其他任何公知的改变。
首先，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
其次，本发明利用结构示意图等进行详细描述，在详述本发明实施例时，为便于说明，示意图会不依一般比例作局部放大，而且所述示意图只是实例，其在此不应限制本发明保护的范围。此外，在实际制作中应包含长度、宽度及深度的三维空间。
实施例1
本实施案例展示一种纳米锶铁氧体/锌铁氧体复合材料的制备方法，包括：
(1)称取3.352g六水合三氯化铁溶解于50mL去离子水中，将氯化铁溶液倒入三孔烧瓶中置于60℃油浴中加热，搅拌使其溶解。称取1g聚乙二醇，加到溶解后的氯化铁溶液中，搅拌使其充分混合；
(2)称取0.267g二氯化锶和0.027g氯化锌，分别溶于10mL去离子水中，充分溶解后，按顺序加入到上述溶液中，搅拌使其充分混合；
(3)称取3g一水合柠檬酸溶解于40mL去离子水中，并将其滴加到上述溶液中，60℃下搅拌约15-20分钟，使各反应物混合均匀；
(4)向上述溶液中逐滴滴加2mol/L的氢氧化钠溶液，调节溶液的pH 值为12左右，过程中有明显的颜色变化，然后将溶液于90℃下，恒温搅拌，反应3小时，得到棕褐色沉淀物；
(5)将沉淀物离心分离，用去离子水洗涤2次，然后用无水乙醇洗涤 1次，得到较为纯净的沉降物；
(6)将沉降物于烘箱中烘干，烘箱温度保持为120℃，烘制2～3小时，得到前驱体；
(7)将前驱体置于马弗炉中，1000℃高温煅烧3小时，然后研磨，最终得到产物纳米锶铁氧体/锌铁氧体复合材料。
用磁铁靠近产物，发现产品磁性较强，用产物光分解0.5mL/L的亚甲基蓝溶液，发现催化光解效果较好，能达到80％以上，可以应用于磁性吸收记录材料和光解催化材料。
实施例2
本实施案例展示一种纳米锶铁氧体/锌铁氧体复合材料的制备方法，包括：
(1)称取3.514g六水合三氯化铁溶解于50mL去离子水中，将氯化铁溶液倒入三孔烧瓶中置于60℃油浴中加热，搅拌使其溶解。称取1g聚乙二醇，加到溶解后的氯化铁溶液中，搅拌使其充分混合；
(2)称取0.267g二氯化锶和0.068g氯化锌，分别溶于10mL去离子水中，充分溶解后，按顺序加入到上述溶液中，搅拌使其充分混合；
(3)称取3g一水合柠檬酸溶解于40mL去离子水中，并将其滴加到上述溶液中，60℃下搅拌约15-20分钟，使各反应物混合均匀；
(4)向上述溶液中逐滴滴加2mol/l的氢氧化钠溶液，调节溶液的pH 值为12左右，过程中有明显的颜色变化，然后将溶液于90℃下，恒温搅拌，反应3小时，得到棕褐色沉淀物；
(5)将沉淀物离心分离，用去离子水洗涤2次，然后用无水乙醇洗涤 1次，得到较为纯净的沉降物；
(6)将沉降物于烘箱中烘干，烘箱温度保持为120℃，烘制2～3小时，得到前驱体。
(7)将前驱体置于马弗炉中，1000℃高温煅烧3小时，然后研磨，最终得到产物纳米锶铁氧体/锌铁氧体复合材料。
本实施例所制得的纳米锶铁氧体/锌铁氧体复合材料的性能请参阅图1-图5：
如图1所示，在不同入射角度2θ对应(110)、(107)、(114)、(108)、(203)、 (206)、(217)、(2011)和(220)晶面时，这些峰与锶铁氧体的的特征峰相对应；在入射角度2θ对应(220)、(311)、(400)、(511)和(440)晶面时，这些峰与锌铁氧体的特征峰相对应，由此可以说明，这种复合材料包含锶铁氧体和锌铁氧体两相。同时，XRD图谱无其它明显的峰出现，表明产品较纯净。
如图2所示，锶铁氧体/锌铁氧体复合材料是由六边形片状结构的锶铁氧体和立方晶形结构的锌铁氧体构成，锶铁氧体与锌铁氧体两相结合紧密，直径在 0.5－1微米之间，颗粒较为均匀，形貌较好，而且杂质较少，产品纯度较高。
如图3所示，锶铁氧体/锌铁氧体复合材料中锶铁氧体与锌铁氧体两相不是简单的混合，而是通过彼此之间的交换耦合紧密经合在一起。
如图4所示，锶铁氧体/锌铁氧体复合材料具有高的矫顽力和大的磁化强度，分别能达到3813Oe和52emu/g。同时，平滑的磁滞回曲线表明：在复合材料中，锶铁氧体与锌铁氧体是通过交换耦合紧密结合的。
如图5所示，锶铁氧体/锌铁氧体复合材料具有较高的光降解效率，可达到 90％，可以应用于磁性吸收记录材料和光解催化材料。
除上述测试外，用磁铁靠近产物，发现产品磁性较强。
实施例3
本实施案例展示一种纳米锶铁氧体/锌铁氧体复合材料的制备方法，包括：
(1)称取3.784g六水合三氯化铁溶解于50mL去离子水中，将氯化铁溶液倒入三孔烧瓶中置于60℃油浴中加热，搅拌使其溶解；称取1g聚乙二醇，加到溶解后的氯化铁溶液中，搅拌使其充分混合；
(2)称取0.267g二氯化锶和0.136g氯化锌，分别溶于10mL去离子水中，充分溶解后，按顺序加入到上述溶液中，搅拌使其充分混合；
(3)称取3g一水合柠檬酸溶解于40mL去离子水中，并将其滴加到上述溶液中，60℃下搅拌约15-20分钟，使各反应物混合均匀；
(4)向上述溶液中逐滴滴加2mol/l的氢氧化钠溶液，调节溶液的pH 值为12左右，过程中有明显的颜色变化，然后将溶液于90℃下，恒温搅拌，反应3小时，得到棕褐色沉淀物；
(5)将沉淀物离心分离，用去离子水洗涤2次，然后用无水乙醇洗涤 1次，得到较为纯净的沉降物；
(6)将沉降物于烘箱中烘干，烘箱温度保持为120℃，烘制2～3小时，得到前驱体；
(7)将前驱体置于马弗炉中，1000℃高温煅烧3小时，然后研磨，最终得到产物纳米锶铁氧体/锌铁氧体复合材料。
用磁铁靠近产物，发现产品磁性较强，用产物光分解0.5mL/L的亚甲基蓝溶液，发现催化光解效果较好，能达到68％以上，可以应用于磁性吸收记录材料和光解催化材料。
实施例4
本实施案例展示一种纳米锶铁氧体/锌铁氧体复合材料的制备方法，包括：
(1)称取4.325g六水合三氯化铁溶解于50mL去离子水中，将氯化铁溶液倒入三孔烧瓶中置于60℃油浴中加热，搅拌使其溶解；称取1g聚乙二醇，加到溶解后的氯化铁溶液中，搅拌使其充分混合；
(2)称取0.267g二氯化锶和0.272g氯化锌，分别溶于10mL去离子水中，充分溶解后，按顺序加入到上述溶液中，搅拌使其充分混合；
(3)称取3g一水合柠檬酸溶解于40mL去离子水中，并将其滴加到上述溶液中，60℃下搅拌约15-20分钟，使各反应物混合均匀；
(4)向上述溶液中逐滴滴加2mol/l的氢氧化钠溶液，调节溶液的pH 值为12左右，过程中有明显的颜色变化，然后将溶液于90℃下，恒温搅拌，反应3小时，得到棕褐色沉淀物；
(5)将沉淀物离心分离，用去离子水洗涤2次，然后用无水乙醇洗涤 1次，得到较为纯净的沉降物；
(6)将沉降物于烘箱中烘干，烘箱温度保持为120℃，烘制2～3小时，得到前驱体；
(7)将前驱体置于马弗炉中，1000℃高温煅烧3小时，然后研磨，最终得到产物纳米锶铁氧体/锌铁氧体复合材料。
用磁铁靠近产物，发现产品磁性较强，用产物光分解0.5mL/L的亚甲基蓝溶液，发现催化光解效果较好，能达到65％以上，可以应用于磁性吸收记录材料和光解催化材料。
实施例5
本实施案例展示一种纳米锶铁氧体/锌铁氧体复合材料的制备方法，包括：
(1)称取5.946g六水合三氯化铁溶解于50mL去离子水中，将氯化铁溶液倒入三孔烧瓶中置于60℃油浴中加热，搅拌使其溶解；称取1g聚乙二醇，加到溶解后的氯化铁溶液中，搅拌使其充分混合；
(2)称取0.267g二氯化锶和0.68g氯化锌，分别溶于10mL去离子水中，充分溶解后，按顺序加入到上述溶液中，搅拌使其充分混合；
(3)称取3g一水合柠檬酸溶解于40mL去离子水中，并将其滴加到上述溶液中，60℃下搅拌约15-20分钟，使各反应物混合均匀；
(4)向上述溶液中逐滴滴加2mol/L的氢氧化钠溶液，调节溶液的pH 值为12左右，过程中有明显的颜色变化，然后将溶液于90℃下，恒温搅拌，反应3小时，得到棕褐色沉淀物；
(5)将沉淀物离心分离，用去离子水洗涤2次，然后用无水乙醇洗涤 1次，得到较为纯净的沉降物；
(6)将沉降物于烘箱中烘干，烘箱温度保持为120℃，烘制2～3小时，得到前驱体；
(7)将前驱体置于马弗炉中，1000℃高温煅烧3小时，然后研磨，最终得到纳米锶铁氧体/锌铁氧体复合材料。
用磁铁靠近产物，发现产品磁性较强，用产物光分解0.5mL/L的亚甲基蓝溶液，发现催化光解效果较好，能达到68％以上，可以应用于磁性吸收记录材料和光解催化材料。
上述的5个实施例中，通过控制反应中锶离子与锌离子的不同配比，从而控制产物中复合体中不同相之间的配比，最终得到的磁性纳米复合材料不但有好的形貌和均匀的粒径，而且磁性能和光催化降解性能也得到了大大的提高，在很大程度上拓宽了该磁性纳米复合材料的应用领域。其中，在提高矫顽力与磁化强度方面，符合当今社会对磁性纳米材料的要求，该材料在磁记录和微波吸附等方面有很好的应用前景，在提高光催化降解有机物性能方面，有利于其在环境保护方面的应用，符合绿色化学的理念。
综上所述，本发明公开了一种纳米锶铁氧体/锌铁氧体复合材料的制备方法，通过以络合剂络合用碱使铁离子，锶离子和锌离子沉淀并用表面活性剂改性的一锅共沉淀方法，成功制备了矫顽力高、磁化强度高、颗粒较为均匀且光降解能力好的磁性纳米锶铁氧体/锌铁氧体复合材料。其制备方法简单，高效，对设备要求低，并且可大批量生产。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (10)
1.一种纳米锶铁氧体/锌铁氧体复合材料的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
(1)选择可溶于水的铁盐，将所述铁盐溶解于水中，制得铁盐溶液，在所述铁盐溶液中加入表面活性剂，搅拌使其充分混合，制得溶液一；
(2)将锶盐溶解于水中，制得锶盐溶液，将锌盐溶解于水中，制得锌盐溶液，在所述溶液一中依次加入所述锶盐溶液与所述锌盐溶液，搅拌使其充分混合，制得溶液二；
(3)将络合剂溶解于水中，制得络合剂溶液，将所述络合剂溶液逐滴滴加至所述溶液二中，搅拌，制得溶液三；
(4)在所述溶液三中加入碱性溶液，调节pH值至12，经搅拌反应获得棕褐色沉淀，过滤留取沉淀物；
(5)对所述沉淀物进行洗涤，得到纯净的沉降物；
(6)将所述沉降物放于烘箱中干燥，得到前驱体；
(7)将所述前驱体进行高温煅烧，研磨，制得纳米锶铁氧体/锌铁氧体复合材料。
2.根据权利要求1所述的纳米锶铁氧体/锌铁氧体复合材料的制备方法，其特征在于：所述铁盐为氯化铁，所述锶盐为氯化锶，所述锌盐为氯化锌，所述表面活性剂为聚乙二醇。
3.根据权利要求2所述的纳米锶铁氧体/锌铁氧体复合材料的制备方法，其特征在于：所述溶液二中，锶离子与锌离子的摩尔比为5：2，铁离子与锶离子的摩尔比为64：5，所述聚乙二醇与二氯化锶的质量比为3.75：1。
4.根据权利要求1所述的纳米锶铁氧体/锌铁氧体复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述络合剂为柠檬酸，所述柠檬酸的摩尔量与所述溶液二中的金属离子的总摩尔量相等。
5.根据权利要求1所述的纳米锶铁氧体/锌铁氧体复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)至步骤(3)的反应均在58～62℃的温度条件下进行。
6.根据权利要求1所述的纳米锶铁氧体/锌铁氧体复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述搅拌的时间15-20分钟，温度为58～62℃。
7.根据权利要求1所述的纳米锶铁氧体/锌铁氧体复合材料的制备方法，其特征在于:步骤(4)中所述碱性溶液为氢氧化钠溶液，其中，氢氧化钠的浓度为2mol/L，所述搅拌反应获得棕褐色沉淀具体为：保持在88～90℃油浴中恒温，反应3小时，获得棕褐色沉淀。
8.根据权利要求1所述的纳米锶铁氧体/锌铁氧体复合材料的制备方法，其特征在于:步骤(5)中所述洗涤为将沉淀物用去离子水洗涤两次，再用无水乙醇洗涤一次。
9.根据权利要求1所述的纳米锶铁氧体/锌铁氧体复合材料的制备方法，其特征在于:步骤(6)中所述烘箱的温度为118～122℃，干燥时间为2～3小时。
10.根据权利要求1所述的纳米锶铁氧体/锌铁氧体复合材料的制备方法，其特征在于:步骤(7)中所述高温煅烧的温度为1000℃，煅烧时间3小时。
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