CN102757230A - 一种锶锌铁三元复合磁性材料的制备方法 - Google Patents

一种锶锌铁三元复合磁性材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种锶锌铁三元复合磁性材料的制备方法，涉及无机复合磁性材料的制备方法。本发明以氯化锶、氯化铁和氯化锌为原料，采用共沉淀+烧结，先制备出复合磁性材料前驱体，再经烧结制得成品。本发明具有原料价格低廉，工艺步骤简单，所用设备少，生产成本低，工艺流程基本实现零排放，完全符合节能减排的生产理念和要求，采用本发明方法制备出的复合磁性材料包含硬磁性组分和软磁性组分，其磁性性能较好，抗退磁或磁损能力较强，其饱和磁化强度可达34.95emu/g，矫顽力可达2254.54G。本发明可广泛应用于制备各种具有优异磁学性能的复合磁性材料，采用本发明方法制备出的复合磁性材料可广泛用于计算机、通讯、汽车、航空航天和军工等工业行业中。

Description

一种锶锌铁三元复合磁性材料的制备方法
技术领域
本发明属于功能材料制备方法的技术领域，具体涉及无机复合磁性材料的制备方法。
背景技术
复合材料是由两种或两种以上具有不同物理及化学性质、不同形态的物质经人工复合工艺制成的一种具有优良性能的多相材料。同样地，复合磁性材料是由两种或多种不同性质的磁性组分复合而成，具有单一磁性组分没有的优良磁学性能，因而应用广泛。
复合磁性材料是电子工业的重要基础功能材料，也是新兴的多功能材料，在计算机、通讯、汽车、航空航天和军工等工业领域和家用电器等日常生活用品中有重要的应用前景，如通讯变压器、电感器、阴极射线管、微波器件和磁学信息记录材料等。随着科学技术的迅猛发展，对复合磁性材料的性能不断提出新的要求，同时对其需求量也有大幅度地提高。制备复合磁性材料的常规技术有射频溅射技术、溶胶凝胶技术和多步共沉淀+机械复合技术等。这些技术提供一些基础性实验研究成果，但不适合工业生产。射频溅射技术所需设备昂贵；溶胶凝胶技术耗时，且有机物在高温焙烧时分解产生有害气体；多步共沉淀+机械复合技术工艺复杂耗时。签于此，研究适宜于工业批量生产复合磁性材料具有十分重要的意义。
现有无机复合磁性材料的制备方法，如《稀有金属材料与工程》2011年7月第40卷第2期中的“MnZn-FeNi复合烧结软磁材料的性能和结构研究”一文，公开的方法是以锰锌铁氧体和真空雾化铁镍合金粉为原料，采用粉末冶金法。即：先将锰锌铁氧体破碎至毫米级颗粒，再以乙醇为球磨介质，将毫米级锰锌铁氧体机械球磨至微米级粉末。按照一定质量比，采用球磨混合法将微米级锰锌铁氧体粉末和真空雾化铁镍合金粉充分混合后，接着在压力机上压制成型。将成型的混合物在不同高温下(1373～1773)，在含氧氮气气氛下烧结，而得成品。该方法主要有以下不足之处：(1)该方法以价格高昂的成品铁氧体和真空雾化合金粉为原料，以含氧氮气为烧结气氛致使生产成本较高。(2)制备工艺步骤复杂，生产设备较多，设备投资大，又进一步提高了生产成本。(3)在烧结流程中，其烧结温度最高高达1773K，不符合节能减排要求，不利于工业化生产。
发明内容
本发明的目的是针对现有无机复合磁性材料制备方法的不足，提供一种锶锌铁三元复合磁性材料的制备方法，具有原料价格低廉，制备工艺简单，所需设备少，生产成本低，符合绿色化学及节能减排的要求等特点。
实现本发明目的技术方案是：一种锶锌铁三元复合磁性材料的制备方法，以氯化锶、氯化铁和氯化锌为原料，采用共沉淀+烧结，先制备出锶锌铁三元复合磁性材料前驱体，再经烧结制得成品。所述方法的具体的步骤如下：
(1)制备锶锌铁三元复合磁性材料前驱体
以六水氯化锶、氯化锌和六水氯化铁为原料，按六水氯化锶中的锶∶氯化锌中的锌∶六水氯化铁中的铁的摩尔比为0.5～1.5∶0.5～1.5∶13～15的比例，依次将六水氯化锶、氯化锌和六水氯化铁加入到第一容器中，然后再按六水氯化锶、氯化锌和六水氯化铁三种原料的总质量(g)∶蒸馏水的体积(mL)比为1∶3.0～5.0的比例加入蒸馏水，搅拌至六水氯化锶、氯化锌和六水氯化铁均溶解，制得均质混合溶液。用氢氧化钠溶液调节均质混合溶液的pH值为7.0～10.0，并继续缓慢搅拌混合液10～20min后，并用过滤器过滤，分别收集滤渣和滤液。对滤液经处理后作他用。滤渣用4～6倍体积的蒸馏水洗涤2～4次，分别收集洗涤液和洗涤后的滤渣。对洗涤液经处理后作他用。将洗涤后的滤渣转移至第二容器中，放入烘箱中，在90～110℃的温度下干燥23～25h后制得锶锌铁三元复合磁性材料前躯体。
(2)制备锶锌铁三元复合磁性材料
第(1)步完成后，将第(1)步制得的锶锌铁三元复合磁性材料前驱体，研磨成粉末并转移至坩埚中，再将盛有粉末状锶锌铁三元复合磁性材料前躯体的坩埚放入马弗炉中，在空气气氛中，在温度为900～1100℃下焙烧1.5～2.5h后，自然冷却，取出将产物用高能球磨机研磨成粉末，即得锶锌铁三元复合磁性材料(ZnFe2O4/SrFe12O19)。
本发明采用上述技术方案，主要有以下效果：
(1)本发明方法制备出的锶锌铁三元复合磁性材料以锶铁氧体(SrFe12O19)为硬磁性组分，以锌铁氧体(ZnFe2O4)为软磁性组分，具有各组分本身赋有物理及化学特性，而且具有单组分没有的优异磁学性能。
(2)本发明方法制备出的锶锌铁三元复合磁性材料包含硬磁性组分和软磁性组分，可用作磁性催化剂，也用着吸波材料，属于多功能复合材料，丰富了磁性催化剂的范畴，扩展了铁酸盐的应用领域及其需求面。
(3)本发明方法制备复合磁性材料时，可以将锌盐改变为钴盐、钡盐；甚至贵金属盐，如银盐；或稀土金属盐类，如铈盐、钐盐等，可制备各种具有优异性能的多功能复合磁性材料。
(4)本发明方法的工艺步骤简单，所用设备少，生产成本低，进而也提高最终产品的生产效率，非常适宜于工业生产。
(5)本发明方法基本实现零排放，完全符合节能减排的生产理念和要求。
本发明方法可广泛应用于制备各种具有尤其磁学性能的复合磁性材料，采用本发明方法制备出的复合磁性材料产品可广泛应用于计算机、通讯、汽车、航空航天和军工工业等行业中。
附图说明
图1为实施例1的锶锌铁三元复合磁性材料的红外光(IR)谱图；
图2为实施例1的锶锌铁三元复合磁性材料X射线衍射(XRD)谱图；
图3为实施例1的锶锌铁三元复合磁性材料的磁滞回线。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步说明本发明。
实施例1
一种锶锌铁三元复合磁性材料的制备方法，其具体步骤如下：
(1)制备锶锌铁三元复合磁性材料前驱体
以六水氯化锶、氯化锌和六水氯化铁为原料，按六水氯化锶中的锶∶氯化锌中的锌∶六水氯化铁中的铁的摩尔比为1∶1∶14的比例，依次将六水氯化锶、氯化锌和六水氯化铁加入到第一容器中，然后再按六水氯化锶、氯化锌和六水氯化铁三种原料的总质量(g)∶蒸馏水的体积(mL)比为1∶4.0的比例加入蒸馏水，搅拌至六水氯化锶、氯化锌和六水氯化铁均溶解，制得均质混合溶液。用氢氧化钠溶液调节均质混合溶液的pH值为8.0，并继续缓慢搅拌混合液15min后，并用过滤器过滤，分别收集滤渣和滤液。对滤液经处理后作他用。滤渣用5倍体积的蒸馏水洗涤3次，分别收集洗涤液和洗涤后的滤渣。对洗涤液经处理后作他用。将洗涤后的滤渣转移至第二容器中，放入烘箱中，在100℃的温度下干燥24h后制得锶锌铁三元复合磁性材料前躯体。
(2)制备锶锌铁三元复合磁性材料
第(1)步完成后，将第(1)步制得的锶锌铁三元复合磁性材料前驱体，研磨成粉末并转移至坩埚中，再将盛有粉末状锶锌铁三元复合磁性材料前躯体的坩埚放入马弗炉中，在空气气氛中，在温度为1000℃下焙烧2.0h后，自然冷却，取出将产物用高能球磨机研磨成粉末，即得锶锌铁三元复合磁性材料(ZnFe2O4/SrFe12O19)。
实施例2
一种锶锌铁三元复合磁性材料的制备方法，其具体步骤如下：
(1)制备锶锌铁三元复合磁性材料前驱体
以六水氯化锶、氯化锌和六水氯化铁为原料，按六水氯化锶中的锶∶氯化锌中的锌∶六水氯化铁中的铁的摩尔比为0.5∶0.5∶13的比例，依次将六水氯化锶、氯化锌和六水氯化铁加入到第一容器中，然后再按六水氯化锶、氯化锌和六水氯化铁三种原料的总质量(g)∶蒸馏水的体积(mL)比为1∶3.0的比例加入蒸馏水，搅拌至六水氯化锶、氯化锌和六水氯化铁均溶解，制得均质混合溶液。用氢氧化钠溶液调节均质混合溶液的pH值为7.0，并继续缓慢搅拌混合液10min后，并用过滤器过滤，分别收集滤渣和滤液。对滤液经处理后作他用。滤渣用4倍体积的蒸馏水洗涤2次，分别收集洗涤液和洗涤后的滤渣。对洗涤液经处理后作他用。将洗涤后的滤渣转移至第二容器中，放入烘箱中，在90℃的温度下干燥23h后制得锶锌铁三元复合磁性材料前躯体。
(2)制备锶锌铁三元复合磁性材料
第(1)步完成后，将第(1)步制得的锶锌铁三元复合磁性材料前驱体，研磨成粉末并转移至坩埚中，再将盛有粉末状锶锌铁三元复合磁性材料前躯体的坩埚放入马弗炉中，在空气气氛中，在温度为900℃下焙烧1.5h后，自然冷却，取出将产物用高能球磨机研磨成粉末，即得锶锌铁三元复合磁性材料(ZnFe2O4/SrFe12O19)。
实施例3
一种锶锌铁三元复合磁性材料的制备方法，其具体步骤如下：
(1)制备锶锌铁三元复合磁性材料前驱体
以六水氯化锶、氯化锌和六水氯化铁为原料，按六水氯化锶中的锶∶氯化锌中的锌∶六水氯化铁中的铁的摩尔比为1.5∶1.5∶15的比例，依次将六水氯化锶、氯化锌和六水氯化铁加入到第一容器中，然后再按六水氯化锶、氯化锌和六水氯化铁三种原料的总质量(g)∶蒸馏水的体积(mL)比为1∶5.0的比例加入蒸馏水，搅拌至六水氯化锶、氯化锌和六水氯化铁均溶解，制得均质混合溶液。用氢氧化钠溶液调节均质混合溶液的pH值为10.0，并继续缓慢搅拌混合液20min后，并用过滤器过滤，分别收集滤渣和滤液。对滤液经处理后作他用。滤渣用6倍体积的蒸馏水洗涤4次，分别收集洗涤液和洗涤后的滤渣。对洗涤液经处理后作他用。将洗涤后的滤渣转移至第二容器中，放入烘箱中，在110℃的温度下干燥25h后制得锶锌铁三元复合磁性材料前躯体。
(2)制备锶锌铁三元复合磁性材料
第(1)步完成后，将第(1)步制得的锶锌铁三元锶锌复合磁性材料前驱体，研磨成粉末并转移至坩埚中，再将盛有粉末状锶锌铁三元复合磁性材料前躯体的坩埚放入马弗炉中，在空气气氛中，在温度为1100℃下焙烧2.5h后，自然冷却，取出将产物用高能球磨机研磨成粉末，即得锶锌铁三元复合磁性材料(ZnFe2O4/SrFe12O19)。
实验结果
对实施例1制备出的锶锌铁三元复合磁性材料，分别采用5DX FT-IR的红外光谱仪对其红外光(IR)谱进行测定，其结果如图1所示，图1的红外光谱图中，Wavenumbers是波数，％Transmittance为透光率；采用Shimadzu XRD-6000型X射线衍射仪对其X射线衍射(XRD)谱图进行测定，其结果如图2所示，图2的XRD谱图中，Theta是衍射角度，Intensity为衍射强度；采用美国Lake Shore公司生产的7410型振动样品磁强计对其饱和磁化强度和矫顽力进行测定，结果如3所示，图3的磁滞回线中，Field为外加磁场强度，Moment/Mass为磁化强度。
从图1中知，在波数范围为400～800cm-1出现明显锶铁氧体特征吸收峰，其峰位分别为，598cm-1，551cm-1和440cm-1左右，但由于锌铁氧体的引入，峰位可能发生偏移，峰型变尖锐，推测可能为Zn-O键与Sr-O键发生振动耦合致使峰型尖锐，或形成金属氧键Zn-O-Sr；从图2中知，不仅出现了锶铁氧体的衍射峰(2θ＝30.4、31.0、32.3、34.2、37.1、40.4、50.2、54.5、55.7、56.4、56.8、60.3、63.3)，也出现了锌铁氧体的衍射峰(2θ＝30.6、35.5、43.0、53.5、57.2、62.7)，从而可以说明采用本发明成功制备了锶锌铁三元复合磁性材料，且其中包含了硬磁性物质，锶铁氧体和软磁性物质，锌铁氧体两个磁性组分，适宜于军工领域中的吸波材料。从图3中知，该复合磁性材料的饱和磁化强度(Ms)高达34.95emu/g，剩余磁化强度(Mr)高达18.31emu/g，矫顽力(Hc)高达2254.54G，进而说明采用本发明制备出的锶锌铁三元复合磁性材料磁性性能较好，且抗退磁或磁损能力较强，同时也可说明该材料适合各种磁分离技术或吸波材料。

Claims (1)

1.一种锶锌铁三元复合磁性材料的制备方法，其特征在于所述方法的具体步骤如下：
(1)制备锶锌铁三元复合磁性材料前驱体
以六水氯化锶、氯化锌和六水氯化铁为原料，按六水氯化锶中的锶∶氯化锌中的锌∶六水氯化铁中的铁的摩尔比为0.5～1.5∶0.5～1.5∶13～15的比例，依次将六水氯化锶、氯化锌和六水氯化铁加入到第一容器中，然后再按六水氯化锶、氯化锌和六水氯化铁三种原料的总质量∶蒸馏水的体积比为1g∶3.0～5.0mL的比例加入蒸馏水，搅拌至六水氯化锶、氯化锌和六水氯化铁均溶解，制得均质混合溶液；用氢氧化钠溶液调节均质混合溶液的pH值为7.0～10.0，并继续缓慢搅拌混合液10～20min后，并用过滤器过滤，分别收集滤渣和滤液；滤渣用4～6倍体积的蒸馏水洗涤2～4次，分别收集洗涤液和洗涤后的滤渣；将洗涤后的滤渣转移至第二容器中，放入烘箱中，在90～110℃的温度下干燥23～25h；
(2)制备锶锌铁三元复合磁性材料
第(1)步完成后，将第(1)步制得的锶锌铁三元复合磁性材料前驱体，研磨成粉末并转移至坩埚中，再将盛有粉末状锶锌铁三元复合磁性材料前躯体的坩埚放入马弗炉中，在空气气氛中，在温度为900～1100℃下焙烧1.5～2.5h后，自然冷却，取出将产物用高能球磨机研磨成粉末，即得锶锌铁三元复合磁性材料成品。
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