CN1297511C - 一种多孔性磁性铁氧体及其制备方法 - Google Patents

一种多孔性磁性铁氧体及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明介绍了一种多孔性磁性铁氧体及其制备方法。本发明提供的铁氧体的化学通式为Mx 2+MT(1-X) 2+Fe2 3+O4或M2+MT(Y) 3+Fe(2-Y) 3+O4，其具有比表面积大、介孔与微孔并存、平均孔径大、总孔体积大、粒度小和磁性能好等特点。该铁氧体是通过先将MT k+引入水滑石层板，制备得到MX 2+MTY k+Fez 3+LDHs层状化合物，再对该层状前体进行高温焙烧，用浓碱溶液除去其中的模板剂MTO或MT2O3，得到的多孔性磁性铁氧体材料。由于层状前体中金属元素高度分散、活性高、粒度小，在焙烧前不需要混磨工艺，从而可简化生产工艺，缩短生产周期，节省设备投资，节约生产能耗。

Description

一种多孔性磁性铁氧体及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种多孔性磁性铁氧体及其制备方法。
技术背景：
多孔性材料由于其多孔性与孔径的均一性、较大的比表面积和耐高温、耐候性及抗腐蚀等性能，在高选择性催化剂和催化剂载体、高效吸附剂、高效气液相色谱柱材料、高强度轻质结构材料、特种电池材料、新型复合材料等领域有着潜在应用前景。有人曾提出可以用这种材料进行有限空间中物质扩散和吸附的研究，甚至用作药物释放的包埋材料，酶或蛋白质的载体及用于放射性废弃物的处理等方面。
铁氧体是一种新型的非金属磁性材料，广泛应用于通讯广播、雷达导航、宇宙航行、医学生物等高频或低频领域，从二十世纪四十年代开始进行系统研究和生产以来，得到了极其迅速的发展和广泛的应用。铁氧体是由铁和其他一种或多种金属组成的复合氧化物，如尖晶石型铁氧体的化学分子式为MFe2O4，其中M为离子半径与二价铁离子相近的二价金属离子(Mn2+、Zn2+、Cu2+、Ni2+、Mg2+、Co2+等)，因此随着替代金属种类和数量的不同，可以组成各种不同类型的双组份铁氧体或多组份铁氧体。
在文献1：Junjie Liu，Feng Li，David G.Evans and Xue Duan，Chem.Comm.1，542(2003)中，介绍了用层状前体法制备铁氧体MgFe2O4。层状前体法是通过先制备整体均一、化学组成和结构在微观上可调变、活性高的单一化合物作为焙烧前体，再经高温焙烧，可得到磁学性能好且粒度分布小的铁氧体。
关于多孔性的铁氧体研究也有文献报到，在文献J.B.da Silva and N.D.S.Mohallem，Journal of Magnetism and Magnetic Materials 226-230，1393(2001)中，通过溶胶凝胶法使用正硅酸乙酯(TEOS)作SiO2基质的前体，用Ni和Fe的硝酸盐作铁氧体的前体，将Ni铁氧体分散在SiO2基质中形成尖晶石铁氧体NiFe2O4与多孔性SiO2的复合物，其磁性优于共沉淀法制备的NiFe2O4。在文献Janez Holc，Danjela Marko Hrovat，Slavko Bernik and Drago Kolar，Solid State Ionics95，259(1997)中，用Al部分取代钙钛型铁氧体La0.8Sr0.2FeO3中的Fe，生成的La0.8Sr0.2Fe1-XAlxO3具有增加的孔性及减小的颗粒尺寸。但是用层状前体法制备比表面积大、介孔与微孔并存、平均孔径大、总孔体积大的多孔性尖晶石铁氧体还未见报道。
发明内容：
本发明的目的是提供一种多孔性磁性铁氧体，本发明的另一目的是提供该多孔性铁氧体的制备方法。
本发明提供的铁氧体的化学通式是：
  M2+ XM2+ T(1-X)Fe3+ 2O4     (1)
或M2+MT 3+ (Y)Fe3+ (2-Y)O4    (2)
其中X的取值范围为0～1，Y的取值范围0～1.5；
M2+为离子半径与二价铁离子相近的二价金属离子，可以是Mn2+、Zn2+、Cu2+、Ni2+、Mg2+或Co2+中的一种或多种；MT 2+为Zn2+；MT 3+为离子半径与Fe3+相近的三价金属离子，优选Al3+、Cr3+或Mn3+一种或多种；
该铁氧体的介孔最可几孔径为2.0～40nm，微孔的最可几孔径为0.30nm～1.90nm，平均孔径为3～80nm，总孔体积为0.01～0.80cm3/g，比表面积为5～350m2/g，粒度为5～150nm，比饱和磁化强度为2～80emu/g。
由于LDHs的化学组成和结构在微观上具有可调控性和整体均匀性，本身又是二维纳米材料，这种特殊结构和组成的材料是合成良好孔性及磁性铁氧体的前体材料，因此通过设计可以向其层板引入潜在的磁性物种及模板剂MT，制备得到M2+-MT k+-Fe3+LDHs(k＝2，3)化合物，通过高温焙烧得到磁性相尖晶石铁氧体和非磁性相两性氧化物MTO或MT2O3，用碱溶解并除去MTO或MT2O3，MTO或MT2O3被除去的同时在磁性铁氧体上形成大量介孔和微孔，从而得到整体微观结构单一的多孔性磁性铁氧体。
具体制备方法是：
A.配制含有二价金属离子M2+、MT 2+离子和Fe3+的混合盐溶液，其中各种金属离子的摩尔浓度分别为M2+：0～0.25M，MT 2+：0.25～1.0M，Fe3+：0.15～0.5M；再用氢氧化钠和可溶性无机钠盐配制混合碱溶液，其中氢氧化钠浓度为1.0～3.0M，钠盐浓度为0～1.8M；配制上述两种混合溶液所用的溶剂均为通过N2的去离子水
其中M2+是Mn2+、Mg2+、Fe2+、Co2+、Ni2+、Cu2+或Zn2+中的任意一种或多种；MT 2+是Zn2+；盐混合溶液中的酸根离子是CO3 2-、NO3 -、Cl-、OH-、SO4 2-、PO4 3-、C6H6(COO-)2中的任意一种或多种；可溶性无机钠盐是碳酸钠、硫酸钠、硝酸钠或氯化钠中的任意一种；
B.在N2保护的条件下，将混合碱性溶液缓慢滴加到混合盐溶液中或同时滴加碱溶液和盐溶液于盛有少量去离子水的容器中，当体系中的pH值达到6～12时，停止滴加，在N2保护的条件下，20～60℃水浴中，晶化5～25h，经过滤、洗涤、干燥，得到M2+-MT 2+-Fe3+LDHs层状水滑石前体；
洗涤时先用通过N2的去离子冰水洗涤至洗涤液显中性，再用0～10℃的乙醇洗涤2～4次。
C.将上述LDH置于高温炉中，以2～15℃/min的速率升温至300～1000℃焙烧2～10h，得到M2+ XMT 2+ (1-X)Fe2O4/MTO混合物。
D.将步骤C得到的混合物用浓度为5～15M的碱溶液在室温下处理24-168h，然后用去离子水洗涤到中性以除去模板剂MTO或MT2O3，得到多孔性M2+ XMT 2+ 1-XFe2O4尖晶石铁氧体，其中X的取值范围为0～1；该铁氧体的介孔最可几孔径为2.0～40nm，微孔的最可几孔径为0.30nm～1.90nm，平均孔径为3～80nm，总孔体积为0.01～0.80cm3/g，比表面积为5～350m2/g，粒度为5～150nm，比饱和磁化强度为2～80emu/g。所用碱溶液是NaOH或KOH。
得到的铁氧体样品进行下列表征：
用日本岛津XRD-6000型X射线衍射仪，在Cu，Kα射线，λ＝1.54，管电压40kV，管电流30mA，扫描速度5°/min，扫描范围3-90°下表征样品的晶体结构并计算晶粒尺寸，结果其平均粒度为5～150nm。
用美国Quantachrome(康塔)公司全自动比表面及孔隙度分析仪AUTOSORB-1进行比表面和孔径及孔分布分析，测得其介孔最可几孔径为2.0～40nm，微孔的最可几孔径为0.30nm～1.90nm，平均孔径为3～80nm，总孔体积为0.005～0.90cm3/g，比表面积为5～350m2/g，粒度为5～150nm；
用JDM-13型振动样品磁强计测定样品的比饱和磁化强度，以Ni粉定标，最大磁场为15000Oe，测得其比饱和磁化强度为1～90emu/g。
本发明具有如下显著效果：1.以层状铁氧体前体法制备的多孔性铁氧体具有多孔性、粒度小、分散均匀、比表面积较大和磁学性能优良的特点；2.本制备方法不需要对原料进行混磨工艺，从而可简化生产工艺，缩短生产周期，节省设备投资，大幅度节约生产能耗。
具体实施方式：
实施例1：
A.将Ni(NO3)2、Zn(NO3)2和Fe(NO3)3加入通过N2的去离子水中配制混合盐溶液，使溶液中金属离子的浓度分别Ni2+：0.05M，Zn2+：0.55M，Fe3+：0.2M；将此混合溶液倒入容器中；配制NaOH和NaCO3的混合碱溶液，使碱溶液中NaOH浓度为1.5M，NaCO3浓度为0.8M。
B.将混合碱溶液缓慢滴加到盛有混合盐溶液的容器中，当体系中的pH值达到8时，停止滴加碱液。在40℃水浴中，晶化10h，然后抽滤，用通过氮气的冰水洗涤，再用0℃的乙醇洗涤2次，干燥，得到Ni2+-Zn2+-Fe3+-CO3 2-型层状双羟基氢氧化物水滑石(LDHs)。
C.将LDHs放于马弗炉中，以2℃/min的速率升温至700℃，保温4h，自然冷却至室温得到NiXZn1-XFe2O4铁氧体与ZnO的混合物，
D.将得到的混合物用浓NaOH溶液处理96h，除去过量ZnO得到多孔磁性铁氧体。
测得其比饱和磁化强度为28emu/g，测得其介孔最可几孔径分别为2.96nm、4.72nm、31.58nm，微孔的最可几孔径为0.58nm，平均孔径为24.42nm，总孔体积为0.14cm3/g，比表面积为23.42m2/g，粒度为36nm。
实施例2：
A.将NiSO4，ZnSO4和Fe2(SO4)3加入通过N2的去离子水中配制混合盐溶液，使溶液中金属离子的浓度分别为Ni2+：0.06M，Zn2+：0.8M，Fe3+：0.2M；将此混合溶液倒入容器中；配制NaOH溶液，使碱溶液中NaOH浓度为2.0M。
B.将碱溶液缓慢滴加到盛有混合盐溶液的容器中，当体系中的pH值达到7.5时，停止滴加碱液。在40℃水浴中，晶化10h，然后抽滤，用通过氮气的冰水洗涤，再用0℃的乙醇洗涤2次，干燥，得到Ni2+-Zn2+-Fe3+-SO4 2-型层状双羟基氢氧化物水滑石(LDHs)。
C.将LDHs放于马弗炉中，以10℃/min的速率升温至900℃，焙烧7h，自然冷却至室温得到NiXZn1-XFe2O4铁氧体与ZnO的混合物。
D.将得到的混合物用浓NaOH溶液处理48h，除去过量ZnO得到多孔磁性铁氧体。
测得其比饱和磁化强度65emu/g，测得其介孔最可几孔径分别为为3.30nm、9.30nm，微孔的最可几孔径为0.80nm、1.18nm、1.55nm，平均孔径为14.72nm，总孔体积为0.0326cm3/g，比表面积为9.04m2/g，粒度为56nm。
实施例3：
A.将CoSO4、ZnSO4和Fe2(SO4)3加入通过N2的去离子水中配制混合盐溶液，使溶液中金属离子的浓度分别为Co2+：0.10M，Zn2+：0.7M，Fe3+：0.40M；将此混合溶液倒入容器中；配制NaOH溶液，使碱溶液中NaOH浓度为2.4M。
B.将碱溶液缓慢滴加到盛有混合盐溶液的容器中，当体系中的pH值达到7.0时，停止滴加碱液。在50℃水浴中，晶化8h，同实施例1步骤B得到Ni2+-Zn2+-Fe3+-SO4 2-型层状双羟基氢氧化物水滑石(LDHs)。
C.将LDHs放于马弗炉中，以15℃/min的速率升温至700℃，保温6h。自然冷却至室温得到CoXZn1-XFe2O4铁氧体与ZnO的混合物。
D.同实施例1步骤D得到多孔磁性铁氧体。
测得其为顺磁性铁氧体，测得其介孔最可几孔径分别为为2.41nm、17.52nm，微孔的最可几孔径为0.72nm、1.07nm、1.64nm，平均孔径为65.12nm，总孔体积为0.287cm3/g，比表面积为43.61m2/g，粒度为17nm。
实施例4：
A.将MgSO4、ZnSO4和Fe2(SO4)3加入通过N2的去离子水中配制混合盐溶液，使溶液中金属离子的浓度分别为Mg2+：0.05M，Zn2+：0.5M，Fe3+：0.20M；将此混合溶液倒入容器中；配制NaOH溶液，使碱溶液中NaOH浓度为1.6M。
B.将碱溶液缓慢滴加到盛有混合盐溶液的容器中，当体系中的pH值达到10.5时，停止滴加碱液。在40℃水浴中，晶化20h，同实施例1步骤B得到Ni2+-Zn2+-Fe3+-SO4 2-型层状双羟基氢氧化物水滑石(LDHs)。
C.将LDHs放于马弗炉中，以5℃/min的速率升温至650℃，保温6h。自然冷却至室温得到MgXZn1-XFe2O4铁氧体与ZnO的混合物。
D.同实施例1步骤D得到多孔磁性铁氧体。
测得其为顺磁性铁氧体，测得其介孔最可几孔径分别为为2.13nm、32.29nm，微孔的最可几孔径为0.60nm、1.04nm，平均孔径为41.07nm，总孔体积为0.499cm3/g，比表面积为48.63m2/g，粒度为18nm。
实施例5
A.将ZnSO4.7H2O和FeSO4.7H2O加入通过N2的去离子水中配制混合盐溶液，使溶液中金属离子的浓度分别为Zn2+：0.60M，Fe3+：0.25M；将此混合溶液倒入容器中；配制NaOH溶液，使碱溶液中NaOH浓度为1.6M。
B.将碱溶液缓慢滴加到盛有混合盐溶液的容器中，当体系中的pH值达到7.0时，停止滴加碱液。在45℃水浴中，晶化20h，同实施例1步骤B得到Zn2+-Fe3+-SO4 2-型层状双羟基氢氧化物水滑石(LDHs)。
C.将LDHs放于马弗炉中，以10℃/min的速率升温至500℃，保温5h。自然冷却至室温得到ZnFe2O4铁氧体与ZnO的混合物。
D.将得到的混合物用浓NaOH溶液处理24h，除去过量ZnO得到多孔磁性铁氧体。
测得其为顺磁性铁氧体，测得其介孔最可几孔径为5.50nm，微孔的最可几孔径为0.84nm、1.31nm，平均孔径为7.53nm，总孔体积为0.235cm3/g，比表面积为180.23m2/g，粒度为6nm。

Claims (2)

1.一种多孔性磁性铁氧体，其化学通式是：
M2+ XM2+ T(1-X)Fe3+ 2O4           (1)
或M2+MT 3+ (Y)Fe3+ (2-Y)O4        (2)
其中X的取值范围为0～1，Y的取值范围0～1.5；
M2+是Mn2+、Zn2+、Cu2+、Ni2+、Mg2+或Co2+中的一种或多种；MT 2+为Zn2+；MT 3+为Al3+、Cr3+、Mn3+中的一种、两种或三种；
该铁氧体的介孔最可几孔径为2.0～40nm，微孔的最可几孔径为0.30nm～1.90nm，平均孔径为3～80nm，总孔体积为0.01～0.80cm3/g，比表面积为5～350m2/g，粒度为5～150nm，比饱和磁化强度为2～80emu/g。
2.一种多孔性磁性铁氧体的制备方法：具体步骤如下：
A.配制含有二价金属离子M2+、MT 2+离子和Fe3+的混合盐溶液，其中各种金属离子的摩尔浓度分别为M2+：0～0.25M，MT 2+：0.25～1.0M，Fe3+：0.15～0.5M；再用氢氧化钠和可溶性无机钠盐配制混合碱溶液，其中氢氧化钠浓度为1.0～3.0M，钠盐浓度为0～1.8M；配制上述两种混合溶液所用的溶剂均为通过N2的去离子水；
其中M2+是Mn2+、Mg2+、Fe2+、Co2+、Ni2+、Cu2+或Zn2+中的任意一种或多种；MT 2+是Zn2+；盐混合溶液中的酸根离子是CO3 2-、NO3 -、Cl-、OH-、SO4 2-、PO4 3-、C6H6(COO-)2中的任意一种或多种；可溶性无机钠盐是碳酸钠、硫酸钠、硝酸钠或氯化钠中的任意一种；
B.在N2保护的条件下，将混合碱性溶液缓慢滴加到混合盐溶液中或同时滴加碱溶液和盐溶液于盛有少量去离子水的容器中，当体系中的pH值达到6～12时，停止滴加，在N2保护的条件下，20～60℃水浴中，晶化5～25h，经过滤、洗涤、干燥，得到M2+-MT 2+-Fe3+LDHs层状水滑石前体；
C.将步骤B制备的层状水滑石前体置于高温炉中，以2～15℃/min的速率升温至300～1000℃焙烧2～10h，得到M2+XMT 2+ (1-X)Fe2O4/MTO混合物，其中X的取值范围为0～1；
D.将步骤C得到的混合物用浓度为5～15M的碱溶液在室温下处理24-168h，然后用去离子水洗涤到中性以除去其中的MTO或MT2O3，得到多孔性M2+ XMT 2+ 1-XFe2O4尖晶石铁氧体，其中X的取值范围为0～1；该铁氧体的介孔最可几孔径为2.0～40nm，微孔的最可几孔径为0.30nm～1.90nm，平均孔径为3～80nm，总孔体积为0.01～0.80cm3/g，比表面积为5～350m2/g，粒度为5～150nm，比饱和磁化强度为2～80emu/g。
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