CN103194222A - Fe3O4/ZnO复合纳米颗粒的制备方法及其应用 - Google Patents

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许小勇
于斌
胡经国
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本发明公开了Fe3O4/ZnO复合纳米颗粒的制备方法及其应用，属于功能材料领域。Fe3O4/ZnO复合纳米颗粒，通过NaAc促进乙二醇还原FeCl3形成Fe3O4纳米微球；ZnAc2和LiOH作为前驱体，直接在Fe3O4纳米微球表面进行包裹生长ZnO外壳制得。本发明实现了Fe3O4磁学性质和ZnO光学性质的有效集成，获得的Fe3O4/ZnO复合纳米颗粒磁性强，磁敏感度强，具有优异的荧光性能，生产制造容易，生产装置简单，可批量生产，在环境净化、生物医学等领域有很大的应用价值。

Description

Fe3O4/ZnO复合纳米颗粒的制备方法及其应用
技术领域
本发明公开了Fe3O4表面包裹ZnO形成复合纳米颗粒的制备方法及相关的应用功能，属于功能材料领域。
背景技术
近年来,有机半导体纳米颗粒在很多领域展现出杰出的应用潜力,其作为一个材料领域的研究热点被科学家们广泛关注。比如在化学、生物领域就有两大典型的应用：1、TiO2、ZnO、SnO2等纳米颗粒在光辅助条件下通过光生载流子能够高效地降解很多有机污染物，在空气净化和污水处理的实际应用中能够发挥巨大的作用。2、CdSe、CdTe、ZnO等纳米粒子由于具有优异的荧光性能，常常被作为生物细胞荧光标记物和药物传输荧光载体。但是，由于有机半导体纳米粒子本身可能具有毒性（如CdSe、CdTe），而且其本身物理化学性质非常稳定，在自然环境或生物体系中不可能自身分解或代谢，因此这些纳米颗粒的应用必然会带来二次污染，严重限制了它们的广泛应用。为了避免二次污染，把纳米粒子绑定到某些宏观载体上（如PS小球等），能够实现可控的注入和分离。但是这种方法导致了纳米粒子催化活性或荧光活性的衰减甚至淬灭，而且在生物体系中无法利用该技术进行分离。因此，将有机半导体复合到磁性纳米粒子上形成具有磁性和半导体光电性质的多功能纳米颗粒是目前解决光催化残留物和生物荧光标记物分离回收问题的一个重要方法。
此外，单分散、小尺寸的磁性纳米颗粒（如Fe3O4）由于具有独特而且可控的磁性质，已经广泛应用于磁记录、磁共振影像、生物靶向治疗等技术中。生物分子影像是医学领域的一项关键技术，其包含多种成像形式，如：荧光、超声、核磁共振、磁共振光谱等。目前，没有哪一个成像技术能够提供主体的全面信息，每项技术都有各自的优点和弊端。因此，结合两个或者更多的成像技术是一个很有意义的目标。
发明内容
本发明的目的是提供Fe3O4/ZnO复合纳米颗粒的制备方法及应用，本发明实现了Fe3O4磁学性质和ZnO光学性质的有效集成，获得的Fe3O4/ZnO复合纳米颗粒磁性强，磁敏感度强，具有优异的荧光性能，生产制造容易，生产装置简单，可批量生产，在环境净化、生物医学等领域有很大的应用价值。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的，Fe3O4/ZnO复合纳米颗粒，通过NaAc促进乙二醇还原FeCl3形成Fe3O4纳米微球；ZnAc2和LiOH作为前驱体，直接在Fe3O4纳米微球表面进行包裹生长ZnO外壳制得，具体步骤如下所示：
a. Fe3O4纳米微球的制备，其制备步骤如下：
（1）六水合氯化铁FeCl3·6H2O、醋酸钠NaAc和聚乙二醇溶于乙二醇中制得先驱溶液， FeCl3·6H2O、NaAc、聚乙二醇的质量比为1:4.4：0.74，每克FeCl3·6H2O对应 29.63ml乙二醇； 
（2）将所述先驱溶液在常温下磁力搅拌30分钟；
（3）把搅拌均匀的先驱溶液加入50ml聚四氟乙烯反应釜中，反应釜填充量80%，将反应釜于恒温箱中180℃保温20小时；
（4）聚四氟乙烯反应釜取出后冷却至室温，反应釜中的上层溶液倒掉，反应釜底部留下的黑色Fe3O4颗粒倒入烧杯中；
（5）Fe3O4颗粒用去离子水和酒精交替反复清洗，清洗过程中利用磁铁把Fe3O4吸附在烧杯底部来分离得到Fe3O4纳米微球；
b. ZnO纳米颗粒在Fe3O4表面包裹，其制备步骤如下：
（1）将ZnAc2·2H2O和LiOH·H2O分别溶解在无水酒精中，分别制得乙酸锌溶液、氢氧化锂溶液，其中乙酸锌溶液、氢氧化锂溶液的浓度分别为0.025mol/L、0.05 mol/L；
（2）将步骤a制得的所述Fe3O4纳米微球加入乙酸锌溶液中，超声波分散10分钟，之后磁力搅拌30分钟；边搅拌边用针管抽取氢氧化锂溶液滴加到乙酸锌溶液中，滴加结束后磁力搅拌30分钟；所述超声波频率为100Hz；
（3）离心分离出纳米颗粒，用去离子水和酒精交替反复清洗后得到的粉末在恒温箱中60℃干燥，得到Fe3O4/ZnO纳米颗粒。
上述Fe3O4/ZnO复合纳米颗粒在光催化和生物医学中的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
第一，乙二醇具有还原性，能把[Fe]三价离子还原成Fe3O4。NaAc保证在颗粒凝聚过程中的电子平衡，而且它还起到促进乙二醇还原FeCl3的作用，在相同条件下不加NaAc不会生成Fe3O4。聚乙二醇是表面活性剂，它能防止Fe3O4间的团聚。清洗方便简单，通过无水乙醇和水反复清洗，利用磁铁把Fe3O4吸附在烧杯底部来分离，
第二，本发明涉及的Fe3O4/ZnO复合纳米颗粒的生产方案非常便捷，需要的条件简单，原料充分、便宜，可以实现批量生产。生产装置简单，技术流程简易、不需要加高温和附加气体保护。
第三，Fe3O4/ZnO复合纳米颗粒磁性强，相对于标准Fe3O4样品（商用）磁性没有减弱,有利于生物造影或光催化应用后的样品分离和回收。
第四，Fe3O4/ZnO复合纳米颗粒磁敏感度强，能够被很小的外磁场磁化，剩余磁化几乎为零，而且具有ZnO的荧光性能，多功能的纳米颗粒能够推进多重成像技术和可视化靶向治疗技术的发展。
附图说明
图1是本发明中制得的Fe3O4纳米微球和Fe3O4/ZnO复合纳米颗粒的透射电镜（TEM）图；
图2是本发明制得的Fe3O4纳米微球和Fe3O4/ZnO复合纳米颗粒的X射线电子衍射（XRD）图；
图3是本发明制得的Fe3O4/ZnO复合纳米颗粒和标准Fe3O4粉末（商用）的室温磁滞回线图。
具体实施方式
实施例1
Fe3O4/ZnO复合纳米颗粒，是通过NaAc促进乙二醇还原FeCl3形成Fe3O4纳米微球； ZnAc2和LiOH作为前驱体，直接在Fe3O4纳米微球表面进行包裹生长ZnO外壳制得，具体步骤如下所示：
a. Fe3O4纳米微球的制备，其制备步骤如下：
（1）六水合氯化铁FeCl3·6H2O、醋酸钠NaAc和聚乙二醇溶于乙二醇中制得先驱溶液， FeCl3·6H2O、NaAc、聚乙二醇的质量比为1:4.4：0.74，每克FeCl3·6H2O对应 29.63ml乙二醇； 
（2）将所述先驱溶液在常温下磁力搅拌30分钟；
（3）把搅拌均匀的先驱溶液加入50ml聚四氟乙烯反应釜中，反应釜填充量80%，将反应釜于恒温箱中180℃保温20小时；
（4）聚四氟乙烯反应釜取出后冷却至室温，反应釜中的上层溶液倒掉，反应釜底部留下的黑色Fe3O4颗粒倒入烧杯中；
（5）Fe3O4颗粒用去离子水和酒精交替反复清洗，清洗过程中利用磁铁把Fe3O4吸附在烧杯底部来分离得到Fe3O4纳米微球；
b. ZnO纳米颗粒在Fe3O4表面包裹，其制备步骤如下：
（1）将ZnAc2·2H2O和LiOH·H2O分别溶解在无水酒精中，分别制得乙酸锌溶液、氢氧化锂溶液，其中乙酸锌溶液、氢氧化锂溶液的浓度分别为0.025mol/L、0.05 mol/L；
（2）将步骤a制得的所述Fe3O4纳米微球加入乙酸锌溶液中，超声波分散10分钟，之后磁力搅拌30分钟；边搅拌边用针管抽取氢氧化锂溶液滴加到乙酸锌溶液中，滴加结束后磁力搅拌30分钟；所述超声波频率为100Hz；
（3）离心分离出纳米颗粒，用去离子水和酒精交替反复清洗后得到的粉末在恒温箱中60℃干燥得到Fe3O4/ZnO纳米颗粒。
上述Fe3O4/ZnO复合纳米颗粒在光催化和生物医学中的应用。
实施例2
Fe3O4纳米微球的制备方法，其制备步骤如下：
1、先用量筒称量40ml乙二醇，在乙二醇中加入1g聚乙二醇；
2、用电子天平称量1.35gFeCl3·6H2O和3.6gNaAc，因为FeCl3·6H2O特别容易吸收空气中水分，称量时速度要快，称完就加入乙二醇溶液中，得到先驱液；
3、以上先驱溶液在常温下磁力搅拌30分钟，使FeCl3·6H2O和NaAc粉末在溶液中分散均匀；
4、把搅拌好的溶液加入50ml的聚四氟乙烯反应釜中，填充量80%，最后在恒温箱中180℃保温20小时；
5、反应釜取出后冷却至室温，把上层的溶液倒掉留下反应釜底部的黑色Fe3O4颗粒倒入烧杯中；
6、得到的Fe3O4颗粒用去离子水和酒精交替清洗多次，以去除残余的溶剂，清洗过程中利用磁铁进行分离，把磁性纳米颗粒吸附在烧杯底部把去离子水或酒精倒掉，得到干净的Fe3O4纳米微球分散在酒精中保存；
在本发明中乙二醇具有还原性，能把[Fe]三价离子还原成Fe3O4。加入NaAc是为了保证在颗粒凝聚过程中的电子平衡，而且它还起到促进乙二醇还原FeCl3的作用，在相同条件下不加NaAc不会生成Fe3O4。聚乙二醇是表面活性剂，它能防止Fe3O4间的团聚。
ZnO纳米颗粒在Fe3O4表面包裹，其制备步骤如下：
1、0.001molZnAc2·2H2O和0.002molLiOH·H2O分别溶解在40ml无水酒精中；
2、把第一步中制备的Fe3O4纳米微球加入ZnAc2酒精溶液中超声波分散10分钟后，磁力搅拌30分钟；边搅拌边用针管抽取氢氧化锂溶液滴加到乙酸锌溶液中，滴加结束后磁力搅拌半小时；超声波频率为100Hz；
 3、离心分离出纳米颗粒，用去离子水和酒精交替清洗数次，得到的粉末在恒温箱中60℃干燥得Fe3O4/ZnO纳米颗粒。
生产过程中反应温度、反应时间、前驱体浓度等都会影响纳米颗粒的尺寸和磁性，所以为了形成形貌均一，磁性能良好的纳米颗粒，实验中的反应条件必须严格控制。
此外，如果纳米颗粒没有被立即使用，长时间暴露在空气中磁性颗粒可能被氧化，影响样品磁性，因此后期药物和光催化剂的包裹等方案的及时实施可以保证磁性的良好性能。
如图1所示，a和b分别是本发明制得的Fe3O4纳米微球和Fe3O4/ZnO复合纳米颗粒的透射电镜（TEM）图片。图1表明：本发明制得的Fe3O4纳米微球形貌比较均一地表现为球形状，纳米微球分散性好，ZnO包裹在Fe3O4纳米微球表面。
如图2所示，图2是本发明制得的Fe3O4复合纳米颗粒和Fe3O4/ZnO的X射线电子衍射（XRD）图像。图2表明：XRD衍射峰a对应于标准的尖晶石结构，证实了合成的Fe3O4纳米微球是结晶质量较高的尖晶石结构，b中出现ZnO特征峰表明Fe3O4/ZnO复合结构的形成。
如图3所示，图3是本发明制得的Fe3O4/ZnO复合纳米颗粒和标准Fe3O4粉末（商用）的室温磁滞回线。图3表明：本发明制得的Fe3O4/ZnO复合纳米颗粒和Fe3O4标样的饱和磁化强度基本相同，但是达到饱和时所需的外场明显要小于Fe3O4标样，且在外场为零时剩余磁化要比Fe3O4标样小。

Claims (3)

1. 一种制备Fe3O4/ZnO复合纳米颗粒的方法：
a. Fe3O4纳米微球的制备：
（1）六水合氯化铁FeCl3·6H2O、醋酸钠NaAc和聚乙二醇溶于乙二醇中制得先驱溶液， FeCl3·6H2O、NaAc、聚乙二醇的质量比为1:4.4：0.74，每克FeCl3·6H2O对应 29.63ml乙二醇； 
（2）将所述先驱溶液在常温下磁力搅拌30分钟；
（3）把搅拌均匀的先驱溶液加入50ml聚四氟乙烯反应釜中，反应釜填充量80%，将反应釜于恒温箱中180℃保温20小时；
（4）聚四氟乙烯反应釜取出后冷却至室温，反应釜中的上层溶液倒掉，反应釜底部留下的黑色Fe3O4颗粒倒入烧杯中；
（5）Fe3O4颗粒用去离子水和酒精交替反复清洗，清洗过程中利用磁铁把Fe3O4吸附在烧杯底部来分离得到Fe3O4纳米微球；
b. ZnO纳米颗粒在Fe3O4表面包裹：
（1）将ZnAc2·2H2O和LiOH·H2O分别溶解在无水酒精中，分别制得乙酸锌溶液、氢氧化锂溶液，其中乙酸锌溶液、氢氧化锂溶液的浓度分别为0.025mol/L、0.05 mol/L；
（2）将步骤a制得的所述Fe3O4纳米微球加入乙酸锌溶液中，超声波分散10分钟，之后磁力搅拌30分钟；边搅拌边用针管抽取氢氧化锂溶液滴加到乙酸锌溶液中，滴加结束后磁力搅拌30分钟；所述超声波频率为100Hz；
（3）离心分离出纳米颗粒，用去离子水和酒精交替反复清洗后得到的粉末在恒温箱中60℃干燥得到Fe3O4/ZnO纳米颗粒。
2. 根据权利要求1所述的制备Fe3O4/ZnO复合纳米颗粒的方法，其特征是，所述乙二醇中先加入聚乙二醇，再加入六水合氯化铁FeCl3·6H2O和醋酸钠NaAc。
3. 权利要求1制备的Fe3O4/ZnO复合纳米颗粒在光催化和生物医学中的应用。
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