CN101767767A - 吸收高频电磁波的四氧化三铁与氧化锌核壳纳米棒及制法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供的是一种吸收高频电磁波的四氧化三铁与氧化锌核壳纳米棒及制法。将FeCl3溶液置于不锈钢密封的高压釜内，在100-120℃保持12小时，待高压釜自然冷却到室温后，将釜内的沉淀用水和乙醇清洗，80℃下干燥后得到β-FeOOH纳米棒。将β-FeOOH纳米棒超声分散到乙二胺水溶液中，然后加入Zn(AC)2水溶液，120℃反应12小时。待高压釜自然冷却到室温后，将釜内的沉淀用水和乙醇清洗并在空气中干燥，然后在500℃下退火3小时。将得到的粉末在乙二胺水溶液和Zn(AC)2水溶液中进行第二次处理，过滤、干燥，即可得到Fe2O3/ZnO核壳纳米棒；将Fe2O3/ZnO核壳纳米棒在8-10％H2/Ar气氛下，360-380℃退火5-7小时，得到四氧化三铁/氧化锌纳米棒。本发明方法操作简单、适合于工业化生产。
Description
(一)技术领域
本发明涉及一种纳米材料，具体地说是一种对高频电磁波具有强吸收特性的四氧化三铁/氧化锌核壳纳米棒。本发明还涉及一种对高频电磁波具有强吸收特性的四氧化三铁/氧化锌核壳纳米棒的制备方法。
(二)背景技术
随着纳米科技的迅速发展，纳米材料在电磁波吸收领域的应用受到了国内外的广泛关注。金属磁性纳米颗粒如铁、钴、镍等在高频范围内具有较大的磁化强度和“斯诺克极限”。因此，它们可以吸收高频电磁波。但是，这些金属颗粒的电导较大，在外场的作用下会产生涡流损耗，从而使其电磁波吸收性能显著下降。碳纳米管具有特殊结构和优异的电学特性，近年来研究者对它们的高频电磁响应特性进行了较为广泛地研究。从微观电磁响应机制分析，单纯的碳纳米管的电磁衰减特性只源于介电损耗。为了避免趋夫效应对电磁波在高频范围内衰减性能的影响，碳纳米管在基体材料中的添加量不能太高。然而，添加量的降低会显著降低它们的电磁响应特性。在碳纳米管内部填充磁性物质、包覆或掺杂磁性介质，使其具有强磁性，可以引入磁损耗因子。在这种情况下，填充磁性介质的碳纳米管对高频范围内的电磁波显示出了增强的吸收特性。然而，考虑到碳纳米管的长度及端口打开的难易程度，实现磁性物质在碳纳米管中大量、均匀填充还有待进一步完善。因此，实现大量、可控制备、高效率电磁吸收材料，同时满足涂层厚度较低的要求，目前还存在诸多问题需要解决。例如，2009年我们合成了Fe3O4/SnO2复合纳米材料。该复合纳米材料对电磁波有较强的吸收，但是所需涂层较厚。这项工作2009年发表在《J.Phys.Chem.C》113期上，论文题目为“PorousFe3O4/SnO2Core/Shell Nanorods：Synthesis and Electromagnetic Properties”。因此，如何实现吸收材料的大量制备以及降低吸波涂层厚度是目前的主要技术难题。
(三)发明内容
本发明的目的在于提供一种对高频电磁波具有强吸收特性的吸收高频电磁波的四氧化三铁与氧化锌核壳纳米棒。本发明的目的还在于提供一种操作简单、适合于工业化生产，同时满足吸波涂层厚度较低的要求的吸收高频电磁波的四氧化三铁与氧化锌核壳纳米棒的制法。
本发明的目的是这样实现的：
本发明的吸收高频电磁波的四氧化三铁与氧化锌核壳纳米棒是按照如下方法制备所得到的：(1)将0.25-1.0mol/L的FeCl3溶液置于不锈钢密封的高压釜内，在100-120℃温度下反应12小时，待高压釜自然冷却到室温后，将釜内的沉淀用水和乙醇清洗，80℃下干燥后得到β-FeOOH纳米棒；(2)将0.05gβ-FeOOH纳米棒超声分散到15ml浓度为0.15mol·L-1乙二胺水溶液中，然后加入15ml浓度为0.1mol·L-1的Zn(AC)2水溶液，搅拌15分钟后，将混合溶液倒入不锈钢密封的高压釜内胆中，在120℃温度下反应12小时，待高压釜自然冷却到室温后，将釜内的沉淀用水和乙醇清洗并在空气中干燥，然后在500℃下退火3小时，将得到的粉末在乙二胺水溶液和Zn(AC)2水溶液中进行第二次处理，过滤、干燥，得到Fe2O3/ZnO核壳纳米棒；(3)将Fe2O3/ZnO核壳纳米棒在8-10％H2/Ar气氛下，360℃退火5-7小时，得到四氧化三铁/氧化锌纳米棒。
本发明的吸收高频电磁波的四氧化三铁与氧化锌核壳纳米棒的制法为：
(1)将0.25-1.0mol/L的FeCl3溶液置于不锈钢密封的高压釜内，在烘箱内于100-120℃保持12小时，待高压釜自然冷却到室温后，将釜内的沉淀用水和乙醇清洗，80℃下干燥后得到β-FeOOH纳米棒；
(2)将0.05gβ-FeOOH纳米棒超声分散到15ml浓度为0.15mol·L-1的乙二胺水溶液中；将0.1mol·L-1的Zn(AC)2水溶液15ml加入到上述溶液中；搅拌15分钟后，将混合溶液倒入不锈钢密封的高压釜内胆中，每个内胆加入40ml；将高压釜放入烘箱内于120℃保持12小时；待高压釜自然冷却到室温后，将釜内的沉淀用水和乙醇清洗并在空气中干燥，然后在500℃下退火3小时；将得到的粉末在乙二胺水溶液和Zn(AC)2水溶液中进行第二次处理，过滤、干燥，得到Fe2O3/ZnO核壳纳米棒；
(3)将Fe2O3/ZnO核壳纳米棒在8-10％H2/Ar气氛下，360-380℃退火5-7小时，得到四氧化三铁/氧化锌纳米棒。
用本发明的四氧化三铁/氧化锌纳米棒制备50wt％四氧化三铁/氧化锌纳米棒-石蜡复合吸波材料，利用T/R同轴传输线测试其电磁参数。利用电磁传输线理论计算不同薄膜厚度的电磁波反射率。当吸波涂层厚度为1.5mm时，吸收强度达到-25dB以下；当厚度为2mm时，其吸收强度均达到了-35dB以下。计算结果如图4所示。因此，制备的四氧化三铁/氧化锌纳米棒可以用来吸收电磁波，同时满足了吸波涂层厚度低的要求。
本发明提供了一种对高频电磁波具有强吸收特性的Fe3O4/ZnO核壳纳米棒的制备方法。本发明的制备方法操作简单、适合于工业化生产，能够制备出对高频电磁波具有强吸收特性的四氧化三铁/氧化锌核壳纳米棒，且吸波涂层厚度较低。
(四)附图说明
图1样品XRD测试结果：(a)Fe2O3/ZnO核壳纳米棒的XRD测试结果，(b)为四氧化三铁/氧化锌纳米棒的XRD测试结果。
图2为Fe2O3/ZnO的透射电镜照片。
图3为四氧化三铁/氧化锌纳米棒的透射电镜照片。
图4为含50wt％四氧化三铁/氧化锌纳米棒-石蜡复合物在不同厚度下的电磁波反射率。
(五)具体实施方式
下面举例对本发明做更详细地描述：
实施例1：
(1)将0.25-1.0mol/L的FeCl3溶液置于不锈钢密封的高压釜内，在烘箱内于110℃保持12小时，待高压釜自然冷却到室温后，将釜内的沉淀用水和乙醇清洗，80℃下干燥后得到β-FeOOH纳米棒；
(2)将0.05gβ-FeOOH纳米棒超声分散到15ml乙二胺(0.15mol·L-1)水溶液中，然后加入15ml 0.1mol·L-1的Zn(AC)2水溶液，搅拌15分钟后，将混合溶液倒入不锈钢密封的高压釜内胆中，将高压釜放入烘箱内于120℃反应12小时。待高压釜自然冷却到室温后，将釜内的沉淀用水和乙醇清洗并在空气中干燥，然后在500℃下退火3小时，将得到的粉末在乙二胺水溶液和Zn(AC)2水溶液中进行第二次处理，过滤、干燥，即可得到Fe2O3/ZnO核壳纳米棒。
(3)将Fe2O3/ZnO核壳纳米棒在10％H2/Ar气氛下，360℃退火5小时，得到四氧化三铁/氧化锌纳米棒。
实施例2：
(1)将0.25-1.0mol/L的FeCl3溶液置于不锈钢密封的高压釜内，在烘箱内于100℃保持12小时，待高压釜自然冷却到室温后，将釜内的沉淀用水和乙醇清洗，80℃下干燥后得到β-FeOOH纳米棒；
(2)将0.05gβ-FeOOH纳米棒超声分散到15ml乙二胺(0.15mol·L-1)水溶液中，然后加入15ml 0.1mol·L-1的Zn(AC)2水溶液，搅拌15分钟后，将混合溶液倒入不锈钢密封的高压釜内胆中，将高压釜放入烘箱内于120℃反应12小时。待高压釜自然冷却到室温后，将釜内的沉淀用水和乙醇清洗并在空气中干燥，然后在500℃下退火3小时，将得到的粉末在乙二胺水溶液和Zn(AC)2水溶液中进行第二次处理，过滤、干燥，即可得到Fe2O3/ZnO核壳纳米棒。
(3)将Fe2O3/ZnO核壳纳米棒在10％H2/Ar气氛下，360℃退火5小时，得到四氧化三铁/氧化锌纳米棒。
实施例3：
(1)将0.25-1.0mol/L的FeCl3溶液置于不锈钢密封的高压釜内，在烘箱内于120℃保持12小时，待高压釜自然冷却到室温后，将釜内的沉淀用水和乙醇清洗，80℃下干燥后得到β-FeOOH纳米棒；
(2)将0.05gβ-FeOOH纳米棒超声分散到15ml乙二胺(0.15mol·L-1)水溶液中，然后加入15ml 0.1mol·L-1的Zn(AC)2水溶液，搅拌15分钟后，将混合溶液倒入不锈钢密封的高压釜内胆中，将高压釜放入烘箱内于120℃反应12小时。待高压釜自然冷却到室温后，将釜内的沉淀用水和乙醇清洗并在空气中干燥，然后在500℃下退火3小时，将得到的粉末在乙二胺水溶液和Zn(AC)2水溶液中进行第二次处理，过滤、干燥，即可得到Fe2O3/ZnO核壳纳米棒。
(3)将Fe2O3/ZnO核壳纳米棒在10％H2/Ar气氛下，360℃退火5小时，得到四氧化三铁/氧化锌纳米棒。
实施例4：
(1)将0.25-1.0mol/L的FeCl3溶液置于不锈钢密封的高压釜内，在烘箱内于110℃保持12小时，待高压釜自然冷却到室温后，将釜内的沉淀用水和乙醇清洗，80℃下干燥后得到β-FeOOH纳米棒；
(2)将0.05gβ-FeOOH纳米棒超声分散到15ml乙二胺(0.15mol·L-1)水溶液中，然后加入15ml 0.1mol·L-1的Zn(AC)2水溶液，搅拌15分钟后，将混合溶液倒入不锈钢密封的高压釜内胆中，将高压釜放入烘箱内于120℃反应12小时。待高压釜自然冷却到室温后，将釜内的沉淀用水和乙醇清洗并在空气中干燥，然后在500℃下退火3小时，将得到的粉末在乙二胺水溶液和Zn(AC)2水溶液中进行第二次处理，过滤、干燥，即可得到Fe2O3/ZnO核壳纳米棒。
(3)将Fe2O3/ZnO核壳纳米棒在8％H2/Ar气氛下，380℃退火7小时，得到四氧化三铁/氧化锌纳米棒。
Claims (2)
1.一种本发明的吸收高频电磁波的四氧化三铁与氧化锌核壳纳米棒，其特征是：是按照如下方法制备所得到的吸收高频电磁波的四氧化三铁与氧化锌核壳纳米棒：(1)将0.25-1.0mol/L的FeCl3溶液置于不锈钢密封的高压釜内，在100-120℃温度下反应12小时，待高压釜自然冷却到室温后，将釜内的沉淀用水和乙醇清洗，80℃下干燥后得到β-FeOOH纳米棒；(2)将0.05gβ-FeOOH纳米棒超声分散到15ml浓度为0.15mol·L-1乙二胺水溶液中，然后加入15ml浓度为0.1mol·L-1的Zn(AC)2水溶液，搅拌15分钟后，将混合溶液倒入不锈钢密封的高压釜内胆中，在120℃温度下反应12小时，待高压釜自然冷却到室温后，将釜内的沉淀用水和乙醇清洗并在空气中干燥，然后在500℃下退火3小时，将得到的粉末在乙二胺水溶液和Zn(AC)2水溶液中进行第二次处理，过滤、干燥，得到Fe2O3/ZnO核壳纳米棒；(3)将Fe2O3/ZnO核壳纳米棒在8-10％H2/Ar气氛下，360℃退火5-7小时，得到四氧化三铁/氧化锌纳米棒。
2.一种吸收高频电磁波的四氧化三铁与氧化锌核壳纳米棒的制法，其特征是：
(1)将0.25-1.0mol/L的FeCl3溶液置于不锈钢密封的高压釜内，在烘箱内于100-120℃保持12小时，待高压釜自然冷却到室温后，将釜内的沉淀用水和乙醇清洗，80℃下干燥后得到β-FeOOH纳米棒；
(2)将0.05gβ-FeOOH纳米棒超声分散到15ml浓度为0.15mol·L-1的乙二胺水溶液中；将0.1mol·L-1的Zn(AC)2水溶液15ml加入到上述溶液中；搅拌15分钟后，将混合溶液倒入不锈钢密封的高压釜内胆中，每个内胆加入40ml；将高压釜放入烘箱内于120℃保持12小时；待高压釜自然冷却到室温后，将釜内的沉淀用水和乙醇清洗并在空气中干燥，然后在500℃下退火3小时；将得到的粉末在乙二胺水溶液和Zn(AC)2水溶液中进行第二次处理，过滤、干燥，得到Fe2O3/ZnO核壳纳米棒；
(3)将Fe2O3/ZnO核壳纳米棒在8-10％H2/Ar气氛下，360-380℃退火5-7小时，得到四氧化三铁/氧化锌纳米棒。
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