CN102528022A - 提高Fe-Si-Al粉体电磁波吸收性能的方法 - Google Patents

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Abstract

提高Fe-Si-Al粉体电磁波吸收性能的方法，涉及电磁波吸波技术。本发明包括下述步骤：1)对Fe-Si-Al软磁合金粉体作球磨扁平化处理；2)将步骤1)所得粉体快速机械搅拌分散于水中并从容器底部通入空气；3)根据所要包覆尖晶石铁氧体，分别配置相应摩尔比的混合盐溶液；以及，依据相应摩尔比配置强碱溶液；4)在25～80℃水浴加热下搅拌步骤2)所得的分散溶液；5)向经过步骤4)处理后的溶液中加入步骤3)制备的盐溶液和强碱溶液；6)反应结束，清洗粉体，干燥，退火。本发明大幅降低了介电常数，同时提高了粉体的微波磁导率。

Description

提高Fe-Si-Al粉体电磁波吸收性能的方法
技术领域
本发明涉及电磁波吸波技术。
背景技术
传统的尖晶石铁氧体吸波材料由于微波复磁导率不够高，采用它们制备的电磁波吸收涂层通常较厚，另外它们还具有密度大，温度稳定性差等缺点。以片状金属软磁合金粉体为代表的吸收剂，具备在微波频段内比尖晶石铁氧体大得多的复磁导率。若将它们用于制备电磁波吸收剂，将能大幅地减小吸波涂层厚度，较大地改善吸波涂层的温度稳定性。然而由于这类合金具有较高的电导率，使得这类合金具备远大于磁导率的介电常数，在吸波材料设计中电磁参数(磁导率及介电常数)严重失配，从而导致这类材料潜在的电磁波吸收性能没能发挥出来。为此人们前期尝试过通过在合金粉体表面包覆SiO2来改善吸波性能，并发现SiO2包覆不仅降低了介电常数，而且使得磁导率也有了一定的下降，使得SiO2包覆软磁粉体并不能很好地改善吸波性能。因此，如何制备片状软磁合金粉体，并在其外表面包覆高电阻率的物质，在不损害磁性吸收剂微波磁导率的情况下，大幅降低粉体的微波介电常数，实现大幅提高磁性吸收剂的微波吸收性能的目的。
本发明针对这些问题，研究出了一种通过在片状Fe-Si-Al粉体表面化学包覆尖晶石铁氧体的方法。由于尖晶石铁氧体本身具备较好的软磁性能和较大的电阻率，发现包覆尖晶石铁氧体后的Fe-Si-Al粉体材料的介电常数得以大幅降低，同时提高了粉体的微波磁导率，从而大大地改善了Fe-Si-Al合金粉体的磁导率和介电常数的失配状况，最终使得片状Fe-Si-Al粉体材料的吸波性能大幅提高。本发明提出的采用尖晶石铁氧体化学包覆片状Fe-Si-Al粉体可用于微波频段的电磁波吸收剂，开发电磁澡声抑制器以提高电子产品的抗电磁干扰能力，以及在军事电磁对抗领域均具有较好的市场前景。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提高Fe-Si-Al粉体电磁波吸收性能的制备方法(成分中各元素的质量百分比为：Fe：82.6-x-y，Si：10.3+x，Al：7.1+y，|x|≤0.7，|y|≤1.7)，其特征在于，包括下述步骤：
1)对Fe-Si-Al软磁合金粉体作球磨扁平化处理，使其平均直径为1～100μm，厚度为0.1～5μm；
2)将步骤1)所得粉体快速机械搅拌分散于水中并从容器底部通入空气；
3)根据所要包覆尖晶石铁氧体，即(Me1xMe2yMe3z)Fe2O4的成分，分别配置相应摩尔比的含Me1、Me2、Me3的混合盐溶液，Me1，Me2和Me3分别为Ni2+、Co2+、Zn2+、Cu2+、Fe2+之一，Me1，Me2和Me3可以为各不相同的三种元素，或者其中之二为同一种元素，或者三者为同一种元素；x，y和z取值范围为：0≤x≤1，0≤y≤1和0≤z≤1，并且x+y+z＝1；以及，依据相应摩尔比配置强碱溶液；
4)在25～80℃水浴加热下搅拌步骤2)所得的分散溶液；
5)向经过步骤4)处理后的溶液中加入步骤3)制备的盐溶液和强碱溶液；
6)反应结束，清洗粉体，干燥，退火，得到铁氧体包覆Fe-Si-Al粉体，即高吸波性能Fe-Si-Al粉体。
进一步的，所述步骤5)中，以1～5ml/min的滴定速度向分散液中同时滴定盐溶液和强碱溶液，盐溶液和强碱溶液的滴定速度相同。所述步骤6)中，反复用去离子水清洗改性后粉体，除去杂质离子并干燥，干燥温度为40～80℃，干燥时间为3～8h；将干燥后的粉体置于高温炉里退火处理，即得铁氧体包覆Fe-Si-Al粉体；退火温度为400～550℃，退火时间为3～5h。
本发明提出的通过在软磁合金Fe-Si-Al的片状颗粒上包覆高电阻率的软磁尖晶石铁氧体实现大幅提高其微波吸收性能的制备方法，与其它方法所得到的软磁粉体相比，其优点在于：
a.本发明采用高电阻率的尖晶石铁氧体生长包覆片状Fe-Si-Al的方法，大幅降低了介电常数，同时提高了粉体的微波磁导率，大大地改善了其磁导率和介电常数的失配状况，并使其吸波性能大幅提高。而包覆层厚度可以通过包覆铁氧体反应时间和浓度来控制。
b.采用本发明所制备的材料，吸波性能有很大改善，提高了电子产品的抗电磁干扰能力，以及在军事电磁对抗领域均具有较好的市场前景。
附图说明
图1是NiFe2O4包覆片状Fe-Si-Al粉体的介电常数实部随频率变化的曲线图。
图2是NiFe2O4包覆片状Fe-Si-Al粉体的介电常数虚部随频率变化的曲线图。
图3是NiFe2O4包覆片状Fe-Si-Al粉体的磁导率实部随频率变化的曲线图。
图4是NiFe2O4包覆片状Fe-Si-Al粉体的磁导率虚部随频率变化的曲线图。
图5是NiFe2O4包覆片状Fe-Si-Al软磁粉体电磁波吸收性能随频率变化的曲线图。
图6是NiFe2O4包覆片状Fe-Si-Al软磁粉体不同厚度电磁波吸收性能随频率变化的曲线图。
图7是Ni0.7Zn0.3Fe2O4包覆片状Fe-Si-Al软磁粉体电磁波吸收性能随频率变化的曲线图。
图8是Ni0.7Cu0.1Zn0.2Fe2O4包覆片状Fe-Si-Al软磁粉体电磁波吸收性能随频率变化的曲线图。
具体实施方式
针对于Fe-Si-Al软磁合金材料有较高的电导率，具备远大于磁导率的介电常数，在吸波材料设计中电磁参数(磁导率及介电常数)严重失配，从而导致这类材料潜在的电磁波吸收性能没能发挥出来的问题，本发明通过在片状Fe-Si-Al粉体表面化学包覆尖晶石铁氧体的方法，使包覆后Fe-Si-Al粉体材料即大幅降低了介电常数，同时提高了粉体的微波磁导率，大大地改善了其磁导率和介电常数的失配状况，并使其吸波性能大幅提高。
具体的说，本发明提供的是一种软磁合金Fe-Si-Al的片状颗粒上包覆高电阻率的软磁尖晶石铁氧体的制备方法，包括下述步骤：
1.采用球磨扁平化处理后的Fe-Si-Al软磁合金粉体(平均直径为1～100μm，厚度为0.1～5μm)作为一种能工作在0.5GHz-18GHz范围内的电磁波吸收剂的原料。
2.取步骤1中的粉体加入到去离子水中，快速机械搅拌，使其充分分散于水溶液中。
3.根据所要包覆尖晶石铁氧体，即(Me1xMe2yMe3z)Fe2O4的成分，分别配置相应摩尔比的含Me混合盐溶液，Me1，Me2和Me3分别为Ni2+、Co2+、Zn2+、Cu2+、Fe2之一，Me1，Me2和Me3可以为各不相同的三种元素，或者其中之二为同一种元素，或者三者为同一种元素。例如，Me1为Co2+，Me2为Ni2+，，Me3为Fe2+，或Me1为Co2+，Me2为Co2+，，Me3为Fe2+，或者Me1、Me2和Me3皆为Zn2+。
x，y和z取值范围为：0≤x≤1，0≤y≤1和0≤z≤1，并且x+y+z＝1；以及，依据相应摩尔比配置强碱溶液；
将制备的混合盐溶液与强碱溶液按铁氧体比例分别放于滴定漏斗中。
4.将步骤2中有分散液体的容器置于水浴锅中，调节温度在25～80℃，从容器底部通入空气并快速机械搅拌。
5.将步骤3中装有所配溶液的滴定漏斗固定，以1～5ml/min的滴定速度向分散液中同时滴定盐溶液和强碱溶液。滴入的溶液的多少根据包覆的厚度来确定，并且分别以相同速度同时开始滴定盐溶液和强碱溶液。
6.待滴定结束，在25～80℃水浴保温0～4h。反应结束，反复用去离子水清洗改性后粉体，除去杂质离子并干燥。干燥温度为40～80℃，所用时间为3～8h。
7.将干燥后的粉体置于高温炉里退火处理，即得铁氧体包覆Fe-Si-Al粉体；退火温度为400～550℃，退火时间为3～5h。
以下为更具体的实施例。
实施例1：NiFe2O4包覆片状Fe-Si-Al软磁粉体
1.称取5.0g片状Fe-Si-Al软磁粉体加入到250ml去离子水中，快速机械搅拌，使其均匀分散于水溶液中。
2.配置0.3mol/LNiCl2和0.6mol/LFeCl2混合溶液100ml，1.8mol/L KOH强碱溶液100ml。将配置的混合溶液和强碱溶液分别放于滴定漏斗中，固定在铁架台上。
3.将步骤1中装有分散溶液的容器置于水浴锅中，调节温度在80℃，在容器底部通入空气并快速机械搅拌。
4.将步骤2中两滴定漏斗的溶液，同时以3ml/min的滴定速度向分散溶液中滴定。
5.待滴定结束，在80℃水浴保温3h。反应结束，反复用去离子水清洗改性后Fe-Si-Al粉体，除去杂质离子，80℃干燥5h。
6.将干燥后的粉体置于高温炉里550℃退火处理5h，即得铁氧体包覆Fe-Si-Al粉体。
实施例2：Ni0.7Zn0.3Fe2O4包覆片状Fe-Si-Al软磁粉体
1.称取4.5g片状Fe-Si-Al软磁粉体加入到200ml去离子水中，快速机械搅拌，使其均匀分散于水溶液中。
2.配置0.14mol/L Ni(NO3)2、0.07mol/L Zn(NO3)2和0.4mol/L Fe(NO3)2混合溶液80ml，1.2mol/L NaOH强碱溶液80ml。将配置的混合溶液和强碱溶液分别放于滴定漏斗中，固定在铁架台上。
3.将步骤1中装有分散溶液的容器置于水浴锅中，调节温度在25℃，在容器底部通入空气并快速机械搅拌。
4.将步骤2中两滴定漏斗的溶液，同时以1ml/min的滴定速度向分散溶液中滴定。
5.待滴定结束，反复用去离子水清洗改性后Fe-Si-Al粉体，除去杂质离子，40℃干燥8h。
6.将干燥后的粉体置于高温炉里450℃退火处理3h，即得铁氧体包覆FeSiAl粉体。
实施例3：Ni0.7Cu0.1Zn0.2Fe2O4包覆片状Fe-Si-Al软磁粉体
1.称取6.0g片状Fe-Si-Al软磁粉体加入到300ml去离子水中，快速机械搅拌，使其均匀分散于水溶液中。
2.配置0.28mol/L NiCl2、0.04mol/L CuCl2、0.08mol/L Zn(NO3)2和0.8mol/L FeCl2混合溶液120ml，2.4mol/L KOH强碱溶液120ml。将配置的混合溶液和强碱溶液分别放于滴定漏斗中，固定在铁架台上。
3.将步骤1中装有分散溶液的容器置于水浴锅中，调节温度在50℃，在容器底部通入空气并快速机械搅拌。
4.将步骤2中两滴定漏斗的溶液，同时以5ml/min的滴定速度向分散溶液中滴定。
5.待滴定结束，在60℃水浴保温4h。，反复用去离子水清洗改性后粉体，除去杂质离子，60℃干燥6h。
6.将干燥后的粉体置于高温炉里400℃退火处理4h，即得铁氧体包覆Fe-Si-Al粉体。
对本发明的铁氧体包覆Fe-Si-Al软磁粉体测试薄膜的高频电磁参数，如磁导率和介电常数随频率的变化。图1和图2是NiFe2O4包覆Fe-Si-Al软磁粉体的介电常数实部和虚部的性能曲线。从图1和图2中可以看出，在0.5-18GHZ内未经过铁氧体包覆，80℃生成NiFe2O4包覆未经退火和80℃生成NiFe2O4包覆550℃退火5h的粉体介电常数实部和虚部都有较为明显的降低。如图1和2在所测量的频率范围内，80℃生成NiFe2O4包覆未经退火粉体起始介电常数实部较原粉下降了18，虚部下降了7.8。80℃生成NiFe2O4包覆550℃退火5h的粉体起始介电常数实部较原粉下降了29，虚部下降了8.5。
如图3和图4是NiFe2O4包覆Fe-Si-Al软磁粉体的动态磁导率实部和虚部的性能曲线。从图3和图4中可以看出，在0.5-18GHZ内未经过铁氧体包覆，80℃生成NiFe2O4包覆未经退火和80℃生成NiFe2O4包覆550℃退火5h的粉体起始磁导率的实部和虚部都有所增加。如图3和4在所测量的频率范围内，80℃生成NiFe2O4包覆未经退火粉体起始磁导率实部较原粉下降了0.204，虚部增加了0.056。80℃生成NiFe2O4包覆550℃退火5h的粉体起始磁导率实部较原粉增加了0.411，虚部下降了1.118。
如图5采用NiFe2O4包覆Fe-Si-Al软磁粉体，测量了该粉体的电磁波吸收性能(电磁波反射损耗RL)。从图中可以看出当NiFe2O4的厚度在5mm时，在0.5-3GHz领域，80℃包覆550℃退火得到的粉体的吸波性能明显优于原粉和未退火的粉体，同时吸波向高频移动。
如图6是采用NiFe2O4包覆Fe-Si-Al软磁粉体，测量该粉体在不同厚度时的电磁波吸收性能(电磁波反射损耗RL)。从图中可以看出当NiFe2O4的厚度逐渐增大时，其吸波性能在1-3GHz领域内明显提高。
如图7采用Ni0.7Zn0.3Fe2O4包覆Fe-Si-Al软磁粉体，测量该粉体的电磁波吸收性能(电磁波反射损耗RL)。从图中可以看出当Ni0.7Zn0.3Fe2O4的厚度在4mm时，在0.5-2GHz领域，25℃包覆450℃退火3h得到的粉体的吸波性能有很大提高。
如图8采用Ni0.7Cu0.1Zn0.2Fe2O4包覆Fe-Si-Al软磁粉体，测量的该粉体电磁波吸收性能(电磁波反射损耗RL)。从图中可以看出当Ni0.7Cu0.1Zn0.2Fe2O4的厚度在4mm时，在0.5-2GHz高频领域，60℃包覆400℃退火4h得到的粉体的吸波性能和原粉比有很大提高。

Claims (3)

1.提高Fe-Si-Al粉体电磁波吸收性能的方法，其特征在于，包括下述步骤：
1)对Fe-Si-Al软磁合金粉体作球磨扁平化处理，使其平均直径为1～100μm，厚度为0.1～5μm；
2)将步骤1)所得粉体快速机械搅拌分散于水中并从容器底部通入空气；
3)根据所要包覆尖晶石铁氧体，即(Me1xMe2yMe3z)Fe2O4的成分，分别配置相应摩尔比的含Me1、Me2、Me3的混合盐溶液，Me1，Me2和Me3分别为Ni2+、Co2+、Zn2+、Cu2+、Fe2+之一，Me1，Me2和Me3可以为各不相同的三种元素，或者其中之二为同一种元素，或者三者为同一种元素；x，y和z取值范围为：0≤x≤1，0≤y≤1和0≤z≤1，并且x+y+z＝1；以及，依据相应摩尔比配置强碱溶液；
4)在25～80℃水浴加热下搅拌步骤2)所得的分散溶液；
5)向经过步骤4)处理后的溶液中加入步骤3)制备的盐溶液和强碱溶液；
6)反应结束，清洗粉体，干燥，退火，得到铁氧体包覆Fe-Si-Al粉体，即高吸波性能Fe-Si-Al粉体。
2.如权利要求1所述的提高Fe-Si-Al粉体电磁波吸收性能的方法，其特征在于，所述步骤5)中，以1～5ml/min的滴定速度向分散液中同时滴定等量盐溶液和强碱溶液，盐溶液和强碱溶液的滴定速度相同。
3.如权利要求1所述的提高Fe-Si-Al粉体电磁波吸收性能的方法，其特征在于，所述步骤6)中，反复用去离子水清洗改性后粉体，除去杂质离子并干燥，干燥温度为40～80℃，干燥时间为3～8h；将干燥后的粉体置于高温炉里退火处理，即得铁氧体包覆Fe-Si-Al粉体；退火温度为400～550℃，退火时间为3～5h。
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