CN109837061A - 改性金属粉吸波剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了改性金属粉吸波剂及其制备方法，方法包括：称取金属粉吸波剂放入容器中，加入有机溶剂，进行超声分散，得到混合液；调节混合液的pH值和温度；进行搅拌，添加正硅酸乙酯，反应并通入惰性气体保护；在反应完成后，进行抽滤、洗涤、烘干，得到由SiO2包覆的改性金属粉吸波剂。本发明制备的由SiO2包覆的改性金属粉吸波剂的介电常数实部有明显的减小，且对磁导率实部的影响很小，从而改善金属粉吸波的阻抗匹配性能。另外，SiO2作为一种包覆材料，提高了金属粉吸波剂的抗氧化能力、耐酸碱的能力。经过SiO2包覆后，金属粉吸波剂分散均勾，不容易发生团聚。
Description
技术领域
本发明涉及材料领域，更具体地，涉及改性金属粉吸波剂及其制备方法。
背景技术
吸波材料中起到吸波损耗作用的是吸收剂，如羰基铁等，其中羰基铁粉具有吸波效果好、吸收频带宽等特点，故其得到广泛的应用。
羰基铁粉是由Fe(CO)5热解制取的平均粒径在3微米左右的球形超细铁粉，具有很多特殊的理化性能，尤其是用于高频下高品质因素高磁导率低功耗软磁材料，高频表面贴装(SMD)及抗电磁干扰(EMI)元件等方面，具有成本低、可靠性佳、易成形加工等诸多优点。
但是羰基铁表面容易与水和氧气反应，导致其抗氧化、耐酸碱的能力较差；而且，由于粉体颗粒之间的作用力使得颗粒分散不够均勾，易发生团聚；羰基铁本身的介电常数较磁导率偏高，使得材料的阻抗匹配性能较差。
发明内容
为了能够改善羰基铁存在的不足，提高其应用性，本发明通过对金属粉吸波剂进行包覆来提高其抗氧化能力、分散性以及阻抗匹配性能。
本发明提供了一种制备改性金属粉吸波剂的方法，包括：称取金属粉吸波剂放入容器中，加入有机溶剂，进行超声分散，得到混合液；调节所述混合液的pH值和温度；进行搅拌，添加正硅酸乙酯，反应并通入惰性气体保护；在所述反应完成后，进行抽滤、洗涤、烘干，得到由SiO2包覆的所述改性金属粉吸波剂。
在上述方法中，所述金属粉吸波剂与所述正硅酸乙酯的质量比为1:0.3～1:0.8。
在上述方法中，所述金属粉吸波剂与所述有机溶剂的质量比为1:2～1:3。
在上述方法中，所述反应的时间为3～5h。
在上述方法中，所述混合液的pH值调节为4～10。
在上述方法中，所述混合液的温度调节为30℃～50℃。
在上述方法中，所述超声分散的时间为10min～20min。
在上述方法中，所述有机溶剂包括甲醇、无水乙醇、丙醇和异丙醇中的一种或多种。
在上述方法中，通过氨水和盐酸来调节所述混合液的pH值。
本发明还提供了通过上述方法制备的改性金属粉吸波剂。
本发明提供的技术方案制备的由SiO2包覆的改性金属粉吸波剂，可以使得改性金属粉吸波剂的介电常数实部有明显的减小，且对磁导率实部的影响很小，从而改善了阻抗匹配性能。另外，本发明提供的技术方案中由于采用SiO2作为一种包覆材料，提高了改性金属粉吸波剂的抗氧化能力、耐酸碱的能力，经过SiO2包覆后，金属粉吸波剂分散均勾，不容易发生团聚。
具体实施方式
本发明对金属粉吸波剂进行表面包覆，制备SiO2/金属粉吸波剂核壳结构，在金属粉吸波剂表面包覆SiO2之后，由于Si02本身已经是氧化物，可以起到抗氧化的作用，而且SiO2作为一种半导体材料可以有效降低金属粉吸波剂的介电常数，从而提高金属粉吸波剂的阻抗匹配性能。
其中，对金属粉吸波剂进行包覆改性的步骤大致如下。称取一定质量的金属粉吸波剂(例如羰基铁、或铁氧体、或钛酸钡等)加入到容器(例如，三口烧瓶)中，加入一定量的有机溶剂(例如，甲醇、无水乙醇、丙醇和异丙醇等)，然后进行超声分散；分别使用氨水和盐酸来调节溶液到相应的pH值；将容器放入油浴锅中，设置成一定温度；进行机械搅拌，使用恒压滴液漏斗滴加正硅酸乙酯(TEOS)，反应一段时间，并通入惰性气体(例如，氮气、氩气等)保护；反应完成后，进行抽滤、洗涤，并在真空烘箱中烘干，得到由SiO2包覆的改性金属粉吸波剂的样品，然后对样品进行电磁性能测试。
下面结合具体的实施例进行说明，以更好地理解本发明。
实施例1
称取20g羰基铁粉放入500mL三口烧瓶中，加入50g无水乙醇，然后进行超声分散10min；然后加入氨水，调节pH＝10，将三口烧瓶放入油浴锅中，温度为40℃；进行机械搅拌，使用恒压滴液漏斗滴加10g正硅酸乙酯，反应时间为4h，并通入氮气保护。反应完成后，进行抽滤、洗涤，40℃真空烘干，得到SiO2包覆的羰基铁粉。然后对样品进行同轴圆环电磁性能测试。
实施例2
称取20g羰基铁粉放入500mL三口烧瓶中，加入40g甲醇，然后进行超声分散20min；然后加入氨水和盐酸，调节pH＝7，将三口烧瓶放入油浴锅中，温度为30℃；进行机械搅拌，使用恒压滴液漏斗滴加正硅酸乙酯6g，反应时间为5h，并通入氩气保护。反应完成后，进行抽滤、洗涤，40℃真空烘干，得到SiO2包覆的羰基铁粉。然后对样品进行同轴圆环电磁性能测试。
实施例3
称取20g羰基铁粉放入500mL三口烧瓶中，加入60mL丙醇，然后进行超声分散15min；然后加入盐酸，调节pH＝4，将三口烧瓶放入油浴锅中，温度为30℃；进行机械搅拌，使用恒压滴液漏斗滴加正硅酸乙酯16g，反应时间为3h，并通入氮气保护。反应完成后，进行抽滤、洗涤，50℃真空烘干，得到SiO2包覆的羰基铁粉。然后对样品进行同轴圆环电磁性能测试。
实施例4
称取20g羰基铁粉放入500mL三口烧瓶中，加入40g无水乙醇，然后进行超声分散10min；然后加入氨水，调节pH＝8，将三口烧瓶放入油浴锅中，温度为40℃；进行机械搅拌，使用恒压滴液漏斗滴加12g正硅酸乙酯，反应时间为4h，并通入氮气保护。反应完成后，进行抽滤、洗涤，40℃真空烘干，得到SiO2包覆的羰基铁粉。然后对样品进行同轴圆环电磁性能测试。
实施例5
称取20g羰基铁粉放入500mL三口烧瓶中，加入50g无水乙醇，然后进行超声分散15min；然后加入氨水，调节pH＝9，将三口烧瓶放入油浴锅中，温度为50℃；进行机械搅拌，使用恒压滴液漏斗滴加14g正硅酸乙酯，反应时间为5h，并通入氮气保护。反应完成后，进行抽滤、洗涤，50℃真空烘干，得到SiO2包覆的羰基铁粉。然后对样品进行同轴圆环电磁性能测试。
实施例6
称取20g羰基铁粉放入500mL三口烧瓶中，加入60g异丙醇，然后进行超声分散20min；然后加入氨水，调节pH＝10，将三口烧瓶放入油浴锅中，温度为30℃；进行机械搅拌，使用恒压滴液漏斗滴加8g正硅酸乙酯，反应时间为4h，并通入氮气保护。反应完成后，进行抽滤、洗涤，40℃真空烘干，得到SiO2包覆的羰基铁粉。然后对样品进行同轴圆环电磁性能测试。
实施例7
称取20g铁氧体粉放入500mL三口烧瓶中，加入50g无水乙醇，然后进行超声分散10min；然后加入氨水，调节pH＝9，将三口烧瓶放入油浴锅中，温度为45℃；进行机械搅拌，使用恒压滴液漏斗滴加10g正硅酸乙酯，反应时间为5h，并通入氮气保护。反应完成后，进行抽滤、洗涤，40℃真空烘干，得到SiO2包覆的铁氧体粉。然后对样品进行同轴圆环电磁性能测试。
实施例8
称取20g铁氧体粉放入500mL三口烧瓶中，加入40g甲醇，然后进行超声分散20min；然后加入氨水和盐酸，调节pH＝8，将三口烧瓶放入油浴锅中，温度为35℃；进行机械搅拌，使用恒压滴液漏斗滴加正硅酸乙酯6g，反应时间为5h，并通入氩气保护。反应完成后，进行抽滤、洗涤，40℃真空烘干，得到SiO2包覆的铁氧体粉。然后对样品进行同轴圆环电磁性能测试。
实施例9
称取20g铁氧体粉放入500mL三口烧瓶中，加入60mL丙醇，然后进行超声分散15min；然后加入盐酸，调节pH＝6，将三口烧瓶放入油浴锅中，温度为37℃；进行机械搅拌，使用恒压滴液漏斗滴加正硅酸乙酯16g，反应时间为3h，并通入氮气保护。反应完成后，进行抽滤、洗涤，40℃真空烘干，得到SiO2包覆的铁氧体粉。然后对样品进行同轴圆环电磁性能测试。
实施例10
称取20g钛酸钡粉放入500mL三口烧瓶中，加入40g无水乙醇，然后进行超声分散10min；然后加入氨水，调节pH＝8，将三口烧瓶放入油浴锅中，温度为40℃；进行机械搅拌，使用恒压滴液漏斗滴加12g正硅酸乙酯，反应时间为4h，并通入氮气保护。反应完成后，进行抽滤、洗涤，40℃真空烘干，得到SiO2包覆的钛酸钡粉。然后对样品进行同轴圆环电磁性能测试。
实施例11
称取20g钛酸钡粉放入500mL三口烧瓶中，加入50g无水乙醇，然后进行超声分散15min；然后加入氨水，调节pH＝8，将三口烧瓶放入油浴锅中，温度为50℃；进行机械搅拌，使用恒压滴液漏斗滴加14g正硅酸乙酯，反应时间为5h，并通入氮气保护。反应完成后，进行抽滤、洗涤，40℃真空烘干，得到SiO2包覆的钛酸钡粉。然后对样品进行同轴圆环电磁性能测试。
实施例12
称取20g钛酸钡粉放入500mL三口烧瓶中，加入60g异丙醇，然后进行超声分散20min；然后加入氨水，调节pH＝10，将三口烧瓶放入油浴锅中，温度为30℃；进行机械搅拌，使用恒压滴液漏斗滴加8g正硅酸乙酯，反应时间为4h，并通入氮气保护。反应完成后，进行抽滤、洗涤，40℃真空烘干，得到SiO2包覆的钛酸钡粉。然后对样品进行同轴圆环电磁性能测试。
对实施例1～12的改性金属粉吸波剂以及未改性的羰基铁粉在1～18MHz的电磁性能的测试结果如下表1所示。
表1
由表1可知，在本发明中，通过SiO2包覆改性的金属粉吸波剂的介电常数实部有明显的减小，且对磁导率实部的影响很小，从而改善金属粉吸波剂的阻抗匹配性能。另外，SiO2作为一种包覆材料，提高了金属粉吸波剂的抗氧化能力、耐酸碱的能力。经过SiO2包覆后，金属粉吸波剂分散均勾，不容易发生团聚。此外，通过SiO2包覆改性处理，发现金属粉吸波剂的静态磁性能发生了改变，处理后的金属粉吸波剂矫顽力、剩余磁化强度和饱和磁化强度比处理前有所下降。
本发明通过对各种改性条件的控制来实现SiO2包覆层的均一稳定。本发明制备的改性金属粉吸波剂可以作为吸波剂应用于航空航天隐身，电子集成电路、电子电器等耐高温防干扰的设备，也可用于防信息泄露、医疗检测、吸波检测等的吸波暗室。
Claims (10)
1.一种制备改性金属粉吸波剂的方法，其特征在于，包括：
称取金属粉吸波剂放入容器中，加入有机溶剂，进行超声分散，得到混合液；
调节所述混合液的pH值和温度；
进行搅拌，添加正硅酸乙酯，反应并通入惰性气体保护；
在所述反应完成后，进行抽滤、洗涤、烘干，得到由SiO2包覆的所述改性金属粉吸波剂。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述金属粉吸波剂与所述正硅酸乙酯的质量比为1:0.3～1:0.8。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述金属粉吸波剂与所述有机溶剂的质量比为1:2～1:3。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应的时间为3～5h。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述混合液的pH值调节为4～10。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述混合液的温度调节为30℃～50℃。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述超声分散的时间为10min～20min。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂包括甲醇、无水乙醇、丙醇和异丙醇中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，通过氨水和盐酸来调节所述混合液的pH值。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的方法制备的改性金属粉吸波剂。
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