CN114749662A - 片状合金粉/锰锌铁氧体/二氧化硅吸波粉体及其制备方法 - Google Patents

片状合金粉/锰锌铁氧体/二氧化硅吸波粉体及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN114749662A
CN114749662A CN202011597844.0A CN202011597844A CN114749662A CN 114749662 A CN114749662 A CN 114749662A CN 202011597844 A CN202011597844 A CN 202011597844A CN 114749662 A CN114749662 A CN 114749662A
Authority
CN
China
Prior art keywords
manganese
alloy powder
powder
wave
zinc ferrite
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202011597844.0A
Other languages
English (en)
Inventor
刘若鹏
赵治亚
刘志礼
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Luoyang Institute of Cutting Edge Technology
Luoyang Cutting Edge Equipment Technology Ltd
Original Assignee
Luoyang Institute of Cutting Edge Technology
Luoyang Cutting Edge Equipment Technology Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Luoyang Institute of Cutting Edge Technology, Luoyang Cutting Edge Equipment Technology Ltd filed Critical Luoyang Institute of Cutting Edge Technology
Priority to CN202011597844.0A priority Critical patent/CN114749662A/zh
Publication of CN114749662A publication Critical patent/CN114749662A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
    • C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G49/00—Compounds of iron
    • C01G49/009—Compounds containing, besides iron, two or more other elements, with the exception of oxygen or hydrogen
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
    • C23C18/02—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition
    • C23C18/12—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition characterised by the deposition of inorganic material other than metallic material
    • C23C18/1204—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition characterised by the deposition of inorganic material other than metallic material inorganic material, e.g. non-oxide and non-metallic such as sulfides, nitrides based compounds
    • C23C18/1208—Oxides, e.g. ceramics
    • C23C18/1212—Zeolites, glasses
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
    • C23C18/02—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition
    • C23C18/12—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition characterised by the deposition of inorganic material other than metallic material
    • C23C18/1204—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition characterised by the deposition of inorganic material other than metallic material inorganic material, e.g. non-oxide and non-metallic such as sulfides, nitrides based compounds
    • C23C18/1208—Oxides, e.g. ceramics
    • C23C18/1216—Metal oxides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/20—Particle morphology extending in two dimensions, e.g. plate-like
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/80—Particles consisting of a mixture of two or more inorganic phases
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/11—Powder tap density
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/42—Magnetic properties

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Hard Magnetic Materials (AREA)
  • Soft Magnetic Materials (AREA)
  • Shielding Devices Or Components To Electric Or Magnetic Fields (AREA)

Abstract

本发明公开了一种片状合金粉/锰锌铁氧体/二氧化硅吸波粉体及其制备方法，该制备方法在片状合金粉体外表面依次包覆锰锌铁氧体和二氧化硅，形成具有双层包覆结构的片状合金粉的吸波粉体。本发明提供吸波粉体的制备方法提供的吸波粉体不仅能增加吸波剂的多重反射损耗，降低密度，还具有抗腐蚀和抗氧化的优异特性；合金粉的片状结构可以突破Snoke极限，提高磁导率，增加导电网络通路，明显提高介电常数，使材料具备较高的磁损耗和介电损耗；制备的双层包覆结构的吸波粉体材料在保持磁导率基本不变的前提下，降低了介电常数，提高了阻抗匹配，极大的提高了本发明的吸波粉体在低频段下的吸波强度和吸收带宽。

Description

片状合金粉/锰锌铁氧体/二氧化硅吸波粉体及其制备方法
技术领域
本发明涉及材料技术领域，具体地，涉及片状合金粉/锰锌铁氧体/二氧化硅吸波粉体及其制备方法。
背景技术
随着电子信息通信技术的快速发展，在武器装备的隐身领域应用的材料类型也越来越广泛。
合金粉是一种最重要的电磁波吸收剂材料，是一种典型的磁损耗型吸收剂，其价格低廉、制取容易、工业化产量大、质量稳定、磁饱和强度高、磁导率较高、磁导率实部高、虚部频散特性好，其独特的片状结构，可以减小涡流损耗的影响，突破Snoke极限(起始磁化率和共振频率平方的乘积)，使得片状铁硅铝较普通的球形结构的铁硅铝具有更高的磁导率和磁饱和强度，具有可以在低匹配厚度下可以实现高的吸波性能等优点。
但合金粉密度大，抗氧化及耐腐蚀能力差，介电常数较高，匹配性不好，这些因素限制了其在特殊环境下的应用。
发明内容
鉴于上述问题，本发明的目的在于提供一种片状合金粉/锰锌铁氧体/二氧化硅吸波粉体及其制备方法，从而提高吸波粉体在应用中的抗氧化及耐腐蚀能力，提升吸波性能。
根据本发明的一方面，提供一种片状合金粉/锰锌铁氧体/二氧化硅吸波粉体的制备方法，其特征在于，包括：
步骤S1，将合金粉制备成片状合金粉；
步骤S2，将铁盐、锰盐、锌盐加入到第一溶液中，分散处理后得到反应液；随后将所述片状合金粉加入到所述反应液中，搅拌、烘干后得到核/壳结构的片状合金粉/锰锌铁氧体；
步骤S3，将所述片状合金粉/锰锌铁氧体加入到第二溶液中，分散处理；随后加入正硅酸乙酯，搅拌、烘干后得到核/壳/壳结构的片状合金粉/锰锌铁氧体/二氧化硅吸波粉体。
可选地，所述铁盐、锰盐、锌盐分别为二价铁盐、二价锰盐和二价锌盐；所述步骤S2包括：
将表面活性剂溶于去离子水并使其混合均匀；随后加入二价铁盐、二价锰盐和二价锌盐，超声分散处理使其混合均匀后得到反应液；
将所述片状合金粉加入到反应液中，将加入了片状合金粉的反应液保持在恒温水浴中，进行第一搅拌；随后将第一碱溶液加入到反应液中，进行第二搅拌使其充分反应后得到第一沉淀物；
利用第一清洗液对所述第一沉淀物进行清洗，然后烘干；对烘干后的第一沉淀物进行研磨、通过振动筛网筛选后得到所述片状合金粉/锰锌铁氧体。
可选地，所述超声分散处理的时间为5～15分钟；
所述恒温水浴为50～90摄氏度，所述第一搅拌的转速为600～1000转/分钟，所述第二搅拌的时间为4～10小时；
所述充分反应的反应过程中保持PH值在10～11范围内；所述烘干为在60～80摄氏度的温度下烘干8～12小时。
可选地，所述表面活性剂包括十二烷基苯磺酸钠和聚乙二醇，所述第一清洗液为去离子水；
所述十二烷基苯磺酸钠和聚乙二醇都为1～5质量份；所述去离子水为500～2000质量份；所述二价铁盐、二价锰盐和二价锌盐分别为50～80质量份、10～30质量份和10～30质量份；
所述碱溶液为NaOH溶液，所述NaOH溶液的浓度为0.4～0.6mol/L。
可选地，合金粉为FeSiAl合金粉、FeCrAl合金粉、FeCo合金粉中的一种或多种；
所述表面活性剂包括十二烷基苯磺酸钠和聚乙二醇；
所述第一碱溶液包括KOH溶液、NaOH溶液、氨水中的一种或多种；所述第一清洗液包括去离子水、乙醇中的一种或多种。
可选地，所述步骤S3包括：
将所述片状合金粉/锰锌铁氧体加入到溶剂、水和第二碱溶液中，超声分散处理；随后加入正硅酸乙酯，在水浴中进行第三搅拌使其反应后得到第二沉淀物；
利用第二清洗液对所述第二沉淀物进行清洗，然后烘干后得到片状合金粉/锰锌铁氧体/二氧化硅吸波粉体。
可选地，所述溶剂包括无水乙醇、丙酮中的一种或多种；
所述第二碱溶液包括KOH溶液、NaOH溶液、氨水中的一种或多种。
所述第二清洗液包括去离子水、乙醇中的一种或多种。
可选地，所述超声分散处理的时间为30～50分钟；
所述第三搅拌的转速为400～1000转/分钟，所述第三搅拌的时间为3～6小时，所述第二烘干为在40～80摄氏度的温度下烘干8～15小时；
所述水浴的温度为40～80摄氏度。
可选地，所述溶剂为无水乙醇，所述第二碱溶液为氨水；
所述片状合金粉/锰锌铁氧体为2～10质量份，所述无水乙醇为800～1200质量份，所述水为200～500质量份，所述氨水为20～100质量份；所述正硅酸乙酯为1～6质量份。
可选地，所述步骤S1包括：
将200至500质量份的粒径尺寸为300至500目的所述合金粉与300至800质量份的无水乙醇混合搅拌均匀后，放入球磨机中进行湿法球磨，以获得所述片状合金粉。
可选地，所述湿法球磨的转速为100至500转每分钟，球磨时间为6至15小时。
可选地，所述球磨中使用的玛瑙珠与所述铁铝硅合金粉的质量比为8-15∶4-10。
可选地，所述玛瑙珠包括直径为10毫米、6毫米、4毫米的三种玛瑙珠，且其质量比为2-10∶10-30∶60-80。
根据本发明的另一方面，提供一种根据本发明提供的片状合金粉/锰锌铁氧体/二氧化硅吸波粉体的制备方法制备的片状合金粉/锰锌铁氧体/二氧化硅吸波粉体。
本发明提供的片状合金粉/锰锌铁氧体/二氧化硅吸波粉体的制备方法在片状合金粉体表面上依次包覆锰锌铁氧体和二氧化硅，形成双层包覆结构，增加对吸收波的多重反射损耗，在保障吸波粉体的磁导率的情况下有效地降低了吸波粉体的介电常数，提高阻抗匹配，提升了对低频段的吸波强度和吸收带宽，提升了吸波性能。且片状合金粉的片状结构可以突破Snoke极限，提高磁导率，增加导电网络通路，明显提高介电常数，使材料具备较高的磁损耗和介电损耗，提高其吸收效能。片状合金粉体表面上依次包覆的锰锌铁氧体和二氧化硅，保护了内部的铁硅铝粉体，提升了铁硅铝粉体的抗氧化和耐腐蚀能力。
本发明提供的片状合金粉/锰锌铁氧体/二氧化硅吸波粉体为采用本发明提供的片状合金粉/锰锌铁氧体/二氧化硅吸波粉体的制备方法制作，包括依次包覆在片状合金粉体的外表面的锰锌铁氧体和二氧化硅，该双层包覆结构增加对吸收波的多重反射损耗，在保障吸波粉体的磁导率的情况下有效地降低了吸波粉体的介电常数，提高阻抗匹配，提升了对低频段的吸波强度和吸收带宽，提升了合金粉的吸波性能。且片状合金粉的片状结构可以突破Snoke极限，提高磁导率，增加导电网络通路，明显提高介电常数，使材料具备较高的磁损耗和介电损耗，提高其吸收效能。
附图说明
通过以下参照附图对本发明实施例的描述，本发明的上述以及其他目的、特征和优点将更为清楚，在附图中：
图1示出了根据本发明实施例的吸波粉体的制备方法的流程示意图；
图2示出了根据本发明实施例的吸波粉体的制备方法的工艺流程示意图；
图3示出了根据本发明实施例的吸波粉体的结构及其形成流程示意图。
具体实施方式
以下将参照附图更详细地描述本发明的各种实施例。在各个附图中，相同的元件采用相同或类似的附图标记来表示。为了清楚起见，附图中的各个部分没有按比例绘制。
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。
图1示出了根据本发明实施例的吸波粉体的制备方法的流程示意图。
如图1所示，本发明实施例的吸波粉体的制备方法主要包括：
步骤S1，将合金粉制作为片状合金粉。
步骤S2，将铁盐、锰盐、锌盐加入到第一溶液中，分散处理后得到反应液，随后将片状合金粉加入到该应液中，搅拌、烘干后得到核/壳结构的片状合金粉/锰锌铁氧体。其中，核/壳结构的片状合金粉/锰锌铁氧体是指反应生成的锰锌铁氧体包覆在片状合金粉的外表面。
步骤S3，将片状合金粉/锰锌铁氧体加入到第二溶液中，分散处理，随后加入正硅酸乙酯，搅拌、烘干后得到核/壳/壳结构的片状合金粉/锰锌铁氧体/二氧化硅吸波粉体。其中，核/壳/壳结构的片状合金粉/锰锌铁氧体/二氧化硅吸波粉体是指锰锌铁氧体包覆在片状合金粉的外表面，反应生成的二氧化硅包覆在锰锌铁氧体的外表面。
该吸波粉体在片状合金粉的外表面依次包覆锰锌铁氧体和二氧化硅，形成双层包覆结构，不仅能增加吸波剂的多重反射损耗，降低密度，还具有抗腐蚀和抗氧化的优异特性；合金粉的片状结构可以突破Snoke极限，提高磁导率，增加导电网络通路，明显提高介电常数，使材料具备较高的磁损耗和介电损耗；制备的双层包覆结构的吸波粉体材料在保持磁导率基本不变的前提下，降低了介电常数，提高了阻抗匹配，极大的提高了本发明实施例的吸波粉体在低频段下的吸波强度和吸收带宽。且片状合金粉表面包覆的锰锌铁氧体和二氧化硅也大大提高了与基体界面的结合力。
其中，上述合金粉为FeSiAl合金粉、FeCrAl合金粉、FeCo合金粉的高电磁损耗材料中的一种或多种。
图2示出了根据本发明实施例的吸波粉体的制备方法的工艺流程示意图，图3示出了根据本发明实施例的吸波粉体的结构及其形成流程示意图。其中，若无特别说明，本发明实施例的吸波粉体的制备方法中的各组分的计量份为质量份。
参照图2和图3，在本发明实施例的吸波粉体的制备方法中，步骤S1包括将合金粉与无水乙醇混合后，球磨获得片状合金粉。其中，具体包括：在300-800份的无水乙醇中加入200-500份尺寸粒径为300-500目的合金粉10，搅拌均匀后放入到卧式行星式球磨机中进行湿法球磨，球磨的转速为100-500r/min，球磨的时间为6-15h；其中，球磨中使用的玛瑙珠与合金粉的质量比为8-15:4-10，玛瑙珠是由直径10mm、6mm、4mm的大、中、小三种玛瑙珠组成，大、中、小三种玛瑙珠的质量比为2-10:10-30:60-80。球磨完成后取出浆料，在40-80℃下烘干8-15h，得到扁平状的片状合金粉11。其中，烘干优选为60℃下烘干12小时。
对该片状合金粉还进行步骤S11的预处理，具体包括：将50-150份片状合金粉加入浓度2％-15％的稀盐酸中超声处理8-20min，将磁性吸铁石放到烧杯底部，将上清液倒出，向烧杯中加入去离子水进行粉体清洗，继续超声处理，重复上述操作6-10次待粉体溶液PH为中性为止，清洗干净后在40-80℃下烘干8-15h，完成片状合金粉的预处理。其中，烘干优选为60℃下烘干12小时，清洗次数优选为6次。
步骤S2将预处理的片状合金粉加入反应液中反应，以获得第一粉体20，第一粉体20在片状合金粉外表面包覆了一层锰锌铁氧体21，第一粉体20即核/壳结构的片状合金粉/锰锌铁氧体。
其中，反应液的制备包括：称取1-5的聚乙二醇(PEG)和1-5份的十二烷基苯磺酸钠(SDBS)作为表面活性剂溶于500-2000份的去离子水中，混合均匀后获得第一溶液，向第一溶液中加入含有50-80份二价铁盐、10-30份二价锰盐和10-30份二价锌盐，超声波处理(超声分散处理)5-15min使其混合均匀形成反应液，留待备用。在本实施例中，还取0.5mol/L的氢氧化钠溶液(第一碱溶液，在可选实施例中，该第一碱溶液包括KOH溶液、NaOH溶液、氨水中的一种或多种)作为PH调节液。
步骤S2具体包括，将预处理后的片状合金粉11加入到反应液中，保持反应液在50-90℃恒温水浴下以600-1000r/min的转速速度均匀搅拌，将PH调节液缓慢匀速地加到反应液里，控制PH值在10-11范围内，反应过程中不断滴定PH调节液，保持反应过程中的PH值的稳定，反应持续搅拌(第二搅拌)4-10h，使其反应充分。反应结束后，将磁性吸铁石放到烧杯底部，将上清液倒出，向烧杯中加入去离子水(第一清洗液，在可选实施例中，该第一清洗液包括去离子水、乙醇中的一种或多种)进行沉淀物清洗，重复上述清洗操作6-10次。将清洗后的沉淀(第一沉淀物)放入鼓风烘箱中，在60-80℃的温度下烘干8-12h后研磨成粉末状颗粒，之后经过200目振动筛网筛选，即可得到第一粉体20。其中，烘干优选为60℃下烘干12小时，清洗次数优选为6次。
步骤S3具体包括将2-10份制备得到的第一粉体20加入到800-1200份无水乙醇(溶剂，在可选实施例中包括无水乙醇、丙酮中的一种或多种)、200-500份水和20-100份质量浓度为25wt％的氨水(第二碱溶液，在可选实施例中包括KOH溶液、NaOH溶液、氨水中的一种或多种)的第二溶液中，超声处理30-50min，使第一粉体20微粒能均匀分散到该第二溶液中，然后向第二溶液中滴入1-6份正硅酸乙酯，以400-1000r/min的转速在40-80℃的水浴锅中持续搅拌3-6h。反应完毕后，用磁铁收集得到沉淀物(第二沉淀物)，将上清液倒出，分别用乙醇和去离子水(叠清洗液，在可选实施例中包括去离子水、乙醇中的一种或多种)清洗3-6次，将沉淀物放入40-80℃鼓风烘箱中烘干处理8-15h，完成本发明实施例的吸波粉体30的制备。二氧化硅31包覆在锰锌铁氧体21外表面，对应第一粉体20的外表面，吸波粉体30即核/壳/壳结构的片状合金粉/锰锌铁氧体/二氧化硅吸波粉体。
表1示出了可选的实施例1至实施例7的吸波粉体的制备方法中的具体参数。
表1
Figure BDA0002867076720000071
Figure BDA0002867076720000081
Figure BDA0002867076720000091
Figure BDA0002867076720000101
Figure BDA0002867076720000111
Figure BDA0002867076720000121
参照表1，实施例1获得片状合金粉；实施例2获得包覆有锰锌铁氧体的预处理的片状合金粉；实施例3至实施例7获得通过本发明实施例的吸波粉体的制备方法获得的吸波粉体，且实施例3至实施例7之间的具体参数存在部分差异。
将实施例1至实施例7获得的粉体各取8份，与石蜡均匀混合，粉体与石蜡的混合比例为8∶2，制备80％的同轴样品进行测试获得如表2所示测试结果。
其中，测试的主要步骤包括：首先将粉体按照8:2的比例分别与石蜡混合，放入在65℃的高温烘箱中加热10min，之后迅速拿出混合搅拌均匀，制成粘稠状固体填充到同轴圆环模具中(模具外径7mm，内径3.04mm)，分别制备得到1-2mm厚的样品，再采用网络矢量分析仪分别测得复介电常数ε′和复磁导率μ′，然后根据电磁场传输线理论通过matlab仿真计算出测试样品在厚度2.5mm时的反射损耗随频率变化曲线。用振实密度仪测量实施例1至实施例7中制备得到的粉体的振实密度。将实施例1至实施例7中制备的粉体加入25％的稀盐酸中，观察溶液产生气泡或溶液颜色发生变化的时间。将实施例1至实施例7中制备得到粉体和原始羰基铁粉分别放在450℃下观察粉体状况，之后制备80％的同轴样品并进行测试，仿真反射结果。
表2
Figure BDA0002867076720000122
Figure BDA0002867076720000131
如表2所示，本发明实施例的具有双层包覆结构的吸波粉体30(也即片状合金粉/锰锌铁氧体/二氧化硅吸波粉体)的性能优异。
本发明的片状合金粉/锰锌铁氧体/二氧化硅吸波粉体的制备方法在片状合金粉体外表面依次包覆锰锌铁氧体和二氧化硅，形成具有双层包覆结构的片状合金粉的吸波粉体，不仅能增加吸波剂的多重反射损耗，降低密度，还具有抗腐蚀和抗氧化的优异特性；合金粉的片状结构可以突破Snoke极限，提高磁导率，增加导电网络通路，明显提高介电常数，使材料具备较高的磁损耗和介电损耗；制备的双层包覆结构的吸波粉体材料在保持磁导率基本不变的前提下，降低了介电常数，提高了阻抗匹配，极大的提高了本发明的吸波粉体在低频段下的吸波强度和吸收带宽。且片状合金粉表面包覆的锰锌铁氧体和二氧化硅也大大提高了与基体界面的结合力。
工艺无污染，制备参数、参量调节方便，易于控制其结构特性，可适用于大批量生产。
本发明的吸波粉体为具有双层包覆结构的片状合金粉，能增加吸波剂的多重反射损耗，降低密度，具有抗腐蚀和抗氧化的优异特性；合金粉的片状结构可以突破Snoke极限，提高磁导率，增加导电网络通路，明显提高介电常数，使材料具备较高的磁损耗和介电损耗；制备的双层包覆结构的吸波粉体材料在保持磁导率基本不变的前提下，降低了介电常数，提高了阻抗匹配，极大的提高了本发明的吸波粉体在低频段下的吸波强度和吸收带宽。且片状合金粉表面包覆的锰锌铁氧体和二氧化硅也大大提高了与基体界面的结合力。
依照本发明的实施例如上文所述，这些实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施例。显然，根据以上描述，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地利用本发明以及在本发明基础上的修改使用。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (10)

1.一种片状合金粉/锰锌铁氧体/二氧化硅吸波粉体的制备方法，其特征在于，包括：
步骤S1，将合金粉制备成片状合金粉；
步骤S2，将铁盐、锰盐、锌盐加入到第一溶液中，分散处理后得到反应液；随后将所述片状合金粉加入到所述反应液中，搅拌、烘干后得到核/壳结构的片状合金粉/锰锌铁氧体；
步骤S3，将所述片状合金粉/锰锌铁氧体加入到第二溶液中，分散处理；随后加入正硅酸乙酯，搅拌、烘干后得到核/壳/壳结构的片状合金粉/锰锌铁氧体/二氧化硅吸波粉体。
2.根据权利要求1所述的片状合金粉/锰锌铁氧体/二氧化硅吸波粉体的制备方法，其特征在于：所述铁盐、锰盐、锌盐分别为二价铁盐、二价锰盐和二价锌盐；所述步骤S2具体包括：
将表面活性剂溶于去离子水并使其混合均匀；随后加入二价铁盐、二价锰盐和二价锌盐，超声分散处理使其混合均匀后得到反应液；
将所述片状合金粉加入到反应液中，将加入了片状合金粉的反应液保持在恒温水浴中，进行第一搅拌；随后将第一碱溶液加入到反应液中，进行第二搅拌使其充分反应后得到第一沉淀物；
利用第一清洗液对所述第一沉淀物进行清洗，然后烘干；对烘干后的第一沉淀物进行研磨、通过振动筛网筛选后得到所述片状合金粉/锰锌铁氧体。
3.根据权利要求2所述的片状合金粉/锰锌铁氧体/二氧化硅吸波粉体的制备方法，其特征在于：所述超声分散处理的时间为5～15分钟；
所述恒温水浴为50～90摄氏度，所述第一搅拌的转速为600～1000转/分钟，所述第二搅拌的时间为4～10小时；
所述充分反应的反应过程中保持PH值在10～11范围内；所述步骤S2中的烘干为在60～80摄氏度的温度下烘干8～12小时。
4.根据权利要求2所述的片状合金粉/锰锌铁氧体/二氧化硅吸波粉体的制备方法，其特征在于：所述表面活性剂包括十二烷基苯磺酸钠和聚乙二醇，所述第一清洗液为去离子水；
所述十二烷基苯磺酸钠和聚乙二醇都为1～5质量份；所述去离子水为500～2000质量份；所述二价铁盐、二价锰盐和二价锌盐分别为50～80质量份、10～30质量份和10～30质量份；
所述碱溶液为NaOH溶液，所述NaOH溶液的浓度为0.4～0.6mol/L。
5.根据权利要求2所述的片状合金粉/锰锌铁氧体/二氧化硅吸波粉体的制备方法，其特征在于：
所述表面活性剂包括十二烷基苯磺酸钠和聚乙二醇；
所述第一碱溶液包括KOH溶液、NaOH溶液、氨水中的一种或多种；所述第一清洗液包括去离子水、乙醇中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的片状合金粉/锰锌铁氧体/二氧化硅吸波粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤S3具体包括：
将所述片状合金粉/锰锌铁氧体加入到溶剂、水和第二碱溶液中，超声分散处理；随后加入正硅酸乙酯，在水浴中进行第三搅拌使其反应后得到第二沉淀物；
利用第二清洗液对所述第二沉淀物进行清洗，然后烘干后得到片状合金粉/锰锌铁氧体/二氧化硅吸波粉体。
7.根据权利要求6所述的片状合金粉/锰锌铁氧体/二氧化硅吸波粉体的制备方法，其特征在于：
所述溶剂包括无水乙醇、丙酮中的一种或多种；
所述第二碱溶液包括KOH溶液、NaOH溶液、氨水中的一种或多种。
所述第二清洗液包括去离子水、乙醇中的一种或多种。
8.根据权利要求6所述的片状合金粉/锰锌铁氧体/二氧化硅吸波粉体的制备方法，其特征在于：所述超声分散处理的时间为30～50分钟；
所述第三搅拌的转速为400～1000转/分钟，所述第三搅拌的时间为3～6小时，所述步骤S3中的烘干为在40～80摄氏度的温度下烘干8～15小时；
所述水浴的温度为40～80摄氏度。
9.根据权利要求6所述的片状合金粉/锰锌铁氧体/二氧化硅吸波粉体的制备方法，其特征在于：所述溶剂为无水乙醇，所述第二碱溶液为氨水；
所述片状合金粉/锰锌铁氧体为2～10质量份，所述无水乙醇为800～1200质量份，所述水为200～500质量份，所述氨水为20～100质量份；所述正硅酸乙酯为1～6质量份。
10.一种片状合金粉/锰锌铁氧体/二氧化硅吸波粉体，其根据权利要求1～9中任一项所述片状合金粉/锰锌铁氧体/二氧化硅吸波粉体的制备方法制备而成。
CN202011597844.0A 2020-12-29 2020-12-29 片状合金粉/锰锌铁氧体/二氧化硅吸波粉体及其制备方法 Pending CN114749662A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011597844.0A CN114749662A (zh) 2020-12-29 2020-12-29 片状合金粉/锰锌铁氧体/二氧化硅吸波粉体及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011597844.0A CN114749662A (zh) 2020-12-29 2020-12-29 片状合金粉/锰锌铁氧体/二氧化硅吸波粉体及其制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN114749662A true CN114749662A (zh) 2022-07-15

Family

ID=82324492

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202011597844.0A Pending CN114749662A (zh) 2020-12-29 2020-12-29 片状合金粉/锰锌铁氧体/二氧化硅吸波粉体及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN114749662A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116504526A (zh) * 2023-06-28 2023-07-28 通友智能装备(江苏)有限公司 铁氧体微纳复合软磁粉体及其制备方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116504526A (zh) * 2023-06-28 2023-07-28 通友智能装备(江苏)有限公司 铁氧体微纳复合软磁粉体及其制备方法
CN116504526B (zh) * 2023-06-28 2023-09-22 通友智能装备(江苏)有限公司 铁氧体微纳复合软磁粉体及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN110283570B (zh) 一种FeCo@MXene核壳结构复合吸波材料及其制备方法
CN110591641A (zh) 一种Fe2O3@MXene复合粉末及其制备方法
CN102528022B (zh) 提高Fe-Si-Al粉体电磁波吸收性能的方法
CN109837061A (zh) 改性金属粉吸波剂及其制备方法
CN114749662A (zh) 片状合金粉/锰锌铁氧体/二氧化硅吸波粉体及其制备方法
CN112744870A (zh) 一种三氧化二铝-羰基铁微球吸波剂及其制备方法
CN111410935A (zh) 一种MoS2-Fe3O4-石墨烯三元复合吸波材料及其制法
CN113223843B (zh) 一种复合软磁粉末的绝缘包覆方法
CN111377486A (zh) 一种羰基粉体制备方法
CN101661823B (zh) 软化学法合成软磁铁氧体
CN113223844A (zh) 一种粉末包覆方法
CN114031927B (zh) 一种低频吸波的铁基磁性泡沫吸波材料及其制备方法
Zhu et al. Magnetic and microwave absorption properties of Fe–50wt% Ni particles coated by SrFe12O19
CN116275027A (zh) 一种屏蔽吸波粉体及其制备方法
CN113277784B (zh) 一种具有电磁波吸收功能的浮石混凝土
CN113023788B (zh) 镍钴中空复合颗粒、其制备方法及其应用
CN109894611B (zh) 一种化学镀Cu铁钴基复合耐腐蚀吸波材料及其制备方法和应用
CN114698356A (zh) 片状合金粉/锰锌铁氧体/碳吸波粉体及其制备方法
CN114684861A (zh) 吸波材料、其制备方法及隐身装置
CN111375756B (zh) 一种薄膜包覆的软磁性片状化FeNi合金制备方法
CN108012518B (zh) 一种性能可控的摇铃状吸波材料的制备及应用方法
CN116937177B (zh) 一种手机nfc天线及其吸波材料的制备方法
CN115746787B (zh) 一种复合吸波材料、制备方法和应用
CN116156858B (zh) 一种氧化锌包覆片状铁硅铬吸波材料及其制备方法
CN102977366B (zh) 一种NiCoZn铁氧体-SiO2/DBSA掺杂聚吡咯复合吸波材料的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination