CN111377486A - 一种羰基粉体制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种羰基铁粉的制备方法，包括如下步骤：(1)向球磨罐中加入无水乙醇、磷酸、偶联剂形成混合溶液；(2)调配混合溶液pH值至8‑9，将羰基铁粉加入球磨灌中进行第一次球磨；(3)第一次球磨结束后，再向球磨罐中加入正硅酸乙酯和偶联剂，调配溶液pH值至8‑9，进行第二次球磨；(4)第二次球磨完成后，取出浆料，清洗后烘干得到具有磷酸盐和硅氧烷包覆结构的片状羰基铁粉。本发明中的片状羰基铁粉不仅在低频波段具有优异的吸收效能和良好的阻抗匹配性能，同时具有密度低、耐高温、耐腐蚀等特点，可满足高温、高湿、高盐雾的海洋气候环境和装备诱发的多振动等复杂环境。
Description
【技术领域】
本发明涉及粉体制备工艺，尤其涉及一种羰基粉体制备方法。
【背景技术】
随着军事上隐形与反隐形技术的不断发展，低频隐形吸波材料不断被开发，已经引起国内外重点的研究和突破方向。羰基铁粉主要是通过磁滞损耗、涡流损耗畴壁共振等机制来吸收电磁波。由于独特的洋葱状结构，在相同粒径尺寸下，羰基铁粉相对于其他磁性金属粉体(如铁粉)来说，具有密度小，磁导率较高、磁导率实部高、虚部频散特性好，在低匹配厚度下可以实现高的吸波性能，同时具有成本低、稳定、易成形加工等诸多优点，但羰基铁粉也存在如电导率高，匹配厚度不好，引起的趋肤效应会导致磁导率降低，耐腐蚀性耐高温性能差等缺点。因此羰基铁粉不能满足在一些特殊环境如耐腐蚀和耐高温的航空航天环境下的使用效果。
为了解决羰基铁粉密度大、低频磁导率差，阻抗匹配不好及在特殊环境下抗腐蚀耐高温性能不好的的问题，目前也有一些轻质化的尝试。如现有技术中，一种S、C波段复合电磁吸波材料的制备方法，以羰基铁粉和纳米BaTiO3为原料，依次通过高能球磨法，热处理表面氧化处理，与纳米BaTiO3机械混合，制得复合粉体。该方法降低了介电常数，提高了磁导率，但是工艺处理比较复杂，且氧化不容易控制，耐腐蚀和耐高温性能增加不明显。还有公开了一种纳米SiO2包覆羰基铁粉的生产方法，通过预处理之后，采用改性剂改变SiO2或羰基铁粉表面极性，采用物理方法将SiO2粉体包覆吸附在羰基铁粉外，此工艺简单，生产效率高，同时能降低介电常数，但是其包覆层单一不能满足复杂环境下的使用效果。还有公开了一种耐腐蚀性高磁导率绝缘金属粉末的原位反应制备方法，将羰基铁粉末加入到原位反应液中进行反应，经过滤、洗涤、热处理、冷却至室温得到产品；通过该方法制备的软磁金属复合粉末表面均匀包覆钝化膜，其结合力强大，具有高磁导率、良好的抗腐蚀性能，但是方法过于复杂不适合大批量生产。
【发明内容】
为解决上述技术问题，本发明提供一种羰基铁粉的制备方法，包括如下步骤：(1)向球磨罐中加入无水乙醇、磷酸、偶联剂形成混合溶液；(2)调配混合溶液pH值至8-9，将羰基铁粉加入球磨灌中进行第一次球磨；(3)第一次球磨结束后，再向球磨罐中加入正硅酸乙酯和偶联剂，调配溶液pH值至8-9，进行第二次球磨；(4)第二次球磨完成后，取出浆料，清洗后烘干得到具有磷酸盐和硅氧烷包覆结构的片状羰基铁粉。
优选地，所述第一次球磨中无水乙醇、磷酸、偶联剂、羰基铁粉的质量分数比(800～1000)∶(5～15)∶(40～80)∶(200～600)。
优选地，所述步骤(3)中正硅酸乙酯和偶联剂的质量比为(30～40)∶(5-15)。
优选地，所述第一次球磨球磨机转速300-450r/min。
优选地，所述羰基铁粉通过玛瑙珠在球磨罐中进行球磨，所述玛瑙珠与羰基铁粉的球料比值为5～8∶1。
优选地，所述玛瑙珠包括直径10mm、6mm、3mm的大、中、小三种玛瑙珠。
优选地，所述大、中、小三种玛瑙珠玛瑙珠的质量比为2-5∶25-40∶50-70。
优选地，所述第二次球磨球磨机转速200-300r/min。
优选地，所述烘干温度为40-80℃，烘干时间为5-8h。
优选地，所述偶联剂为硅烷偶联剂。
本发明通过物理球磨法，在第一次球磨过程中用磷酸盐和偶联剂改性羰基铁粉表面，在片状羰基铁粉表面形成一层致密的磷酸盐无机包覆层，在该步骤中偶联剂和磷酸盐的浓度对羰基铁粉的包覆效果有较大影响；再通过第二次球磨使羰基铁粉包覆一层硅氧烷有机层，使其具有了兼顾有机和无机包覆的优点。本发明一方面使球状结构转变为片形，突破Snoke限制，提高低频下的磁导率和自然共振频率，使羰基铁粉在低频段具有更好的吸波效果；另一方面双包覆层具有的包覆效果可显著提高阻抗匹配、耐高温、防腐蚀等特点。磷酸盐无机层具有高的电阻率和结合强度，硅氧烷包覆层可降低羰基铁粉的介电常数，提高阻抗匹配性能，并能改善磷酸盐包覆层的脆性，此外，由于硅氧烷包覆层具有好的耐高温性能，它还能提高粉体的耐高温性能。因此制备的吸波剂不仅在低频波段具有优异的吸收效能和良好的阻抗匹配性能，其密度低、耐高温、耐腐蚀等特点可满足高温、高湿、高盐雾的海洋气候环境和装备诱发的多振动等复杂环境。本发明通过控制配方和工艺，采用两次球磨法实现了羰基铁粉的双重包覆，工艺步骤简单，生产效率高，可用于工业化生产。
与现有技术相比，上述技术方案具有以下优点：球磨工艺能显著提高磁导率，双层致密包覆层可获得较好的电阻率、阻抗匹配及耐腐蚀耐高温性能。
【附图说明】
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1是本发明一实施例提供了一种羰基粉体制备方法流程图。
【具体实施方式】
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1为本发明一实施例提供了一种羰基粉体制备方法，包括：按照800～1000份、5～15份、40-80份的比例分别加入无水乙醇、磷酸、KH560并形成均匀混合溶液；用氨水调配混合溶液pH至8，将200～600份的羰基铁粉加入混合溶液中进行4-8h第一次球磨；第一次球磨结束后，再向球磨罐中按照30～40份∶5-15份的比例加入正硅酸乙酯和偶联剂，用氨水调配溶液pH至9，进行4-8h第二次球磨；第二次球磨完成后，取出浆料，将磁性物质如磁铁吸附于烧瓶底部，倒出上清液，清洗次数为3-5次；在加热烘干温度为40-80℃、加热烘干时间为5-8h烘干浆料，得到具有磷酸盐和硅烷包覆的核壳结构片状化羰基铁粉。
在进行羰基粉体制备之前，可以将羰基铁粉在真空状态下进行60-80℃热处理30-50min以消除内应力。可以在卧式行星式球磨罐中进行球磨。第一次球磨球磨机转速300-450r/min。羰基铁粉中包括玛瑙珠。玛瑙珠与羰基铁粉中的的球料比值为5～8∶1。玛瑙珠包括直径10mm、6mm、3mm的大、中、小三种玛瑙珠。大、中、小三种玛瑙珠玛瑙珠的质量比为2-5∶25-40∶50-70，其总重量2-3Kg。第二次球磨球磨机转速200-300r/min。加热烘干温度优选为80℃。加热烘干时间优选为6h。清洗次数优选为4次。
实施例一
(1)将羰基铁粉在真空状态下进行80℃热处理30min以消除内应力，留待备用。在卧式行星式球磨罐中依次按照800份、5份、40份分别加入无水乙醇、磷酸、KH560并形成均匀混合溶液，用氨水调配溶液pH至8，将200份的羰基铁粉加入配好的溶液中进行球磨，设置球磨机转速300r/min，球磨时间为4。其中玛瑙珠与羰基铁粉的球料比值为5∶1，玛瑙珠是由直径10mm、6mm、3mm的大、中、小三种玛瑙珠组成，大、中、小三种玛瑙珠的质量比为2∶25∶50，三者总重量2.5Kg。
(2)球磨时间结束后再向球磨罐中按照30份和5份的比例加入正硅酸乙酯和偶联剂，用氨水调配溶液pH至9，球磨机转速200r/min，球磨时间为4。球磨完成后取出浆料，在80℃加热烘干6h，得到最终具有磷酸盐和硅烷包覆的核壳结构片状化羰基铁粉。
实施例二
(1)将羰基铁粉在真空状态下进行80℃热处理30min以消除内应力，留待备用。在卧式行星式球磨罐中依次按照900份、10份、60份分别加入无水乙醇、磷酸、KH560并形成均匀混台溶液，用氨水调配溶液pH至8，将400份的羰基铁粉加入配好的溶液中进行球磨，设置球磨机转速400r/min，球磨时间为6。其中玛瑙珠与羰基铁粉的球料比值为6∶1，玛瑙珠是由直径10mm、6mm、3mm的大、中、小三种玛瑙珠组成，大、中、小三种玛瑙珠的质量比为2∶25∶50，三者总重量2.5Kg。
(2)球磨时间结束后再向球磨罐中按照30份和5份的比例加入正硅酸乙酯和偶联剂，用氨水调配溶液pH至9，球磨机转速200r/min，球磨时间为4。球磨完成后取出浆料，在80℃加热烘干6h，得到最终具有磷酸盐和硅烷包覆的核壳结构片状化羰基铁粉。
实施例三
(1)将羰基铁粉在真空状态下进行80℃热处理30min以消除内应力，留待备用。在卧式行星式球磨罐中依次按照1000份、15份、80份分别加入无水乙醇、磷酸、KH560并形成均匀混合溶液，用氨水调配溶液pH至8，将400份的羰基铁粉加入配好的溶液中进行球磨，设置球磨机转速450r/min，球磨时间为4。其中玛瑙珠与羰基铁粉的球料比值为8∶1，玛瑙珠是由直径10mm、6mm、3mm的大、中、小三种玛瑙珠组成，大、中、小三种玛瑙珠的质量比为4∶30∶60，三者总重量2.5Kg。
(2)球磨时间结束后再向球磨罐中按照30份和5份的比例加入正硅酸乙酯和偶联剂，用氨水调配溶液pH至9，球磨机转速200r/min，球磨时间为4。球磨完成后取出浆料，在80℃加热烘干6h，得到最终具有磷酸盐和硅烷包覆的核壳结构片状化羰基铁粉。
实施例四
(1)将羰基铁粉在真空状态下进行80℃热处理30min以消除内应力，留待备用。在卧式行星式球磨罐中依次按照1000份、15份、80份分别加入无水乙醇、磷酸、KH560并形成均匀混合溶液，用氨水调配溶液pH至8，将400份的羰基铁粉加入配好的溶液中进行球磨，设置球磨机转速450r/min，球磨时间为4。其中玛瑙珠与羰基铁粉的球料比值为8∶1，玛瑙珠是由直径10mm、6mm、3mm的大、中、小三种玛瑙珠组成，大、中、小三种玛瑙珠的质量比为4∶30∶60，三者总重量2.5Kg。
(2)球磨时间结束后再向球磨罐中按照30份和5份的比例加入正硅酸乙酯和偶联剂，用氨水调配溶液pH至9，球磨机转速200r/min，球磨时间为4。球磨完成后取出浆料，在80℃加热烘干6h，得到最终具有磷酸盐和硅烷包覆的核壳结构片状化羰基铁粉。
实施例五
(1)将羰基铁粉在真空状态下进行80℃热处理30min以消除内应力，留待备用。在卧式行星式球磨罐中依次按照900份、10份、60份分别加入无水乙醇、磷酸、KH560并形成均匀混合溶液，用氨水调配溶液pH至8，将400份的羰基铁粉加入配好的溶液中进行球磨，发置球磨机转速400r/min，球磨时间为6。其中玛瑙珠与羰基铁粉的球料比值为6∶1，玛瑙珠是由直径10mm、6mm、3mm的大、中、小三种玛瑙珠组成，大、中、小三种玛瑙珠的质量比为2∶25∶50，三者总重量2.5Kg。
(2)球磨时间结束后再向球磨罐中按照40份和15份的比例加入正硅酸乙酯和偶联剂，用氨水调配溶液pH至9，球磨机转速300r/min，球磨时间为8。球磨完成后取出浆料，在80℃加热烘干6h，得到最终具有磷酸盐和硅烷包覆的核壳结构片状化羰基铁粉。
分别将实施例1至实施例5中8份包覆处理之后的羰基铁粉和原始羰基铁粉与1份石蜡在50-60℃的高温炉内加热，之后迅速拿出混合搅拌均匀，制成粘稠状固体填充到同轴圆环模具中(模具外径7mm，内径3.04mm)，分别制备得到1-2mm厚的杆品，再采用网络矢量分析仪分别测得复介电常数和复磁导率，然后根据电磁场传输线理论通过matlab仿真计算出测试样品在厚度2.5mm时的反射损耗随频率变化曲线。用密度仪测量实施例1至实施例5中制备得到的包覆处理之后的羰基铁粉和原始羰基铁粉的振实密度。将实施例1至实施例5中1份包覆处理之后的羰基铁粉和原始的原始羰基铁粉分别加入5％的氢氧化钠溶液中，观察溶液产生白色沉淀且变成红褐色的时间。将实施例1至实施例5中1份包覆处理之后的羰基铁粉和原始的原始羰基铁粉分别放入500℃、140℃下烘干，观察粉体是否出现火茁或出现的时间。
本发明通过物理球磨法，在第一次球磨过程中用磷酸盐和偶联剂改性羰基铁粉表面，在片状羰基铁粉表面形成一层致密的磷酸盐无机包覆层，在该步骤中偶联剂和磷酸盐的浓度对羰基铁粉的包覆效果有较大影响；再通过第二次球磨使羰基铁粉包覆一层硅氧烷有机层，使其具有了兼顾有机和无机包覆的优点。本发明一方面使球状结构转变为片形，突破Snoke限制，提高低频下的磁导率和自然共振频率，使羰基铁粉在低频段具有更好的吸波效果；另一方面双包覆层具有的包覆效果可显著提高阻抗匹配、耐高温、防腐蚀等特点。磷酸盐无机层具有高的电阻率和结合强度，硅氧烷包覆层可降低羰基铁粉的介电常数，提高阻抗匹配性能，并能改善磷酸盐包覆层的脆性，此外，由于硅氧烷包覆层具有好的耐高温性能，它还能提高粉体的耐高温性能。因此制备的吸波剂不仅在低频波段具有优异的吸收效能和良好的阻抗匹配性能，其密度低、耐高温、耐腐蚀等特点可满足高温、高湿、高盐雾的海洋气候环境和装备诱发的多振动等复杂环境。本发明通过控制配方和工艺，采用两次球磨法实现了羰基铁粉的双重包覆，工艺步骤简单，生产效率高，可用于工业化生产。
如表1所示，表1为实施例一至实施例五耐腐蚀、耐高温、介电常数、磁导率、频点、吸收峰强度、频宽、振实密度对比。通过同轴圆环测试发现实施例1至实施例5中制备得到的吸波剂(即，处理之后的羰基铁粉)的吸波性能比原始羰基铁粉的相比，处理之后羰基铁粉密度下降，磁导率、波峰值强度和频宽都有了明显的提高，在碱性溶液中的耐腐蚀性显著提高，处理之后的羰基铁粉可在500℃温度热处理而不会损坏。本专利技术有效解决了羰基铁粉密度大、在低频波段电阻率低、介电常数高、匹配性能不好及在特殊装备诱发的多振动等复杂环境下耐腐蚀性差和耐高温性能差的问题。
表1实施例一至实施例五
耐腐蚀、耐高温、介申常数、磁导率、频点、吸收峰强度、频宽、振实密度对比
由上述说明可知，使用根据本发明的羰基粉体制备方法，球磨工艺能显著提高磁导率，双层致密包覆层可获得较好的电阻率、阻抗匹配及耐腐蚀耐高温性能。
以上对本发明实施例进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (10)
1.一种羰基铁粉的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)向球磨罐中加入无水乙醇、磷酸、偶联剂形成混台溶液；
(2)调配混合溶液pH值至8-9，将羰基铁粉加入球磨灌中进行第一次球磨；
(3)第一次球磨结束后，再向球磨罐中加入正硅酸乙酯和偶联剂，调配溶液pH值至8-9，进行第二次球磨；
(4)第二次球磨完成后，取出浆料，清洗后烘干得到具有磷酸盐和硅氧烷包覆结构的片状羰基铁粉。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一次球磨中无水乙醇、磷酸、偶联剂、羰基铁粉的质量分数比(800～1000)∶(5～15)∶(40～80)∶(200～600)。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中正硅酸乙酯和偶联剂的质量比为(30～40)∶(5-15)。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一次球磨球磨机转速300-450r/min。
5.根据权利要求1所述的羰基粉体制备方法，其特征在于，所述羰基铁粉通过玛瑙珠在球磨罐中进行球磨，所述玛瑙珠与羰基铁粉的球料比值为5～8∶1。
6.根据权利要求5所述的羰基粉体制备方法，其特征在于，所述玛瑙珠包括直径10mm、6mm、3mm的大、中、小三种玛瑙珠。
7.根据权利要求6所述的羰基粉体制备方法，其特征在于，所述大、中、小三种玛瑙珠玛瑙珠的质量比为2-5∶25-40∶50-70。
8.根据权利要求1所述的羰基粉体制备方法，其特征在于，所述第二次球磨球磨机转速200-300r/min。
9.根据权利要求1所述的羰基粉体制备方法，其特征在于，所述烘干温度为40-80℃，烘干时间为5-8h。
10.根据权利要求1所述的羰基粉体制备方法，其特征在于，所述偶联剂为硅烷偶联剂。
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