CN114082943B - 一种无乙醇体系下二氧化硅包覆羰基铁粉的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种无乙醇体系下二氧化硅包覆羰基铁粉的方法，属于粉末冶金制备磁性功能材料技术领域。该方法在无乙醇体系下，利用氨水催化前驱体正硅酸乙酯水解为二氧化硅，在室温条件下就能实现对羰基铁粉原位二氧化硅的包覆，由于是无乙醇体系，降低了生产成本、简化了生产工艺，且不存在潜在的生产安全风险，适用于工业化大规模生产；本发明方法制备的包覆粉体显著提高了羰基铁粉的耐腐蚀能力和分散性，并且可以按照实际需要通过调整包覆层厚度来调节上述性能。
Description
技术领域
本发明属于粉末冶金制备磁性功能材料技术领域，具体涉及一种无乙醇体系下二氧化硅包覆羰基铁粉的方法。
背景技术
羰基铁粉是由五羰基铁通过高温热分解而得的一种洋葱头层状金属微粉，具有饱和磁化强度高、温度稳定性好和电磁波磁损耗大的特点，被广泛应用于制造电磁波吸波材料领域。但由于铁是两性活性金属，接触酸碱溶液或空气中的水和氧气极易发生氧化，导致其耐酸碱腐蚀、抗氧化的能力较差，而且羰基铁粉的表面活性较大，使得粉体颗粒间易发生团聚，分散性差。为了克服这些不足，提高羰基铁粉在实际环境中应用时的稳定性，研究者通常采用对其表面进行有机或无机包覆改性处理的方法，以提高羰基铁的耐腐蚀能力和粉体分散性等性能。
Xiong Guoxuan等采用化学氧化法和原位复合技术制备了聚甲基丙烯酸甲酯和聚苯胺双包覆层的羰基铁粉。Shao Guoqing等通过磷化和皂化工艺合成了表面包覆有磷酸盐和硬脂肪酸锌层的绝缘铁粉。但这些包覆方案的工艺步骤繁琐且成本较高，不适合应用到大批量生产过程中，而溶胶凝胶法包覆二氧化硅(SiO2)因反应温度低、操作简单、包覆粒子纯度高和化学均匀性好等特点，具有较广的工业价值。兰州理工大学Li Jing等人以正硅酸乙酯为前驱体，无水乙醇为溶剂，并以氨基丙基三乙氧基硅烷为表面活性剂，通过正硅酸乙酯的水解在羰基铁粉表面包覆了SiO2镀层，显著地提升了粉体的稳定性和分散性。Xie Hui等采用stober法在水热条件下在球状羰基铁粉表面包覆了SiO2，隔绝了铁粉与空气中氧气和水的直接接触，从而提高了粉体的耐腐蚀性能。Gang Juntao等以3-氨丙基三乙氧基硅烷硅源，利用化学浴沉积法在羰基铁粉表面包覆了SiO2获得了核壳结构的复合材料。而在目前所报道的羰基铁粉包覆SiO2的方案中，均涉及到乙醇的大量使用，乙醇作为分散性溶剂虽能够为反应物提供一个均相的反应体系，但同时也极大地增加了原料成本，而且也会带来后续乙醇溶剂回收的问题，使得成本和工艺步骤进一步增加，并且乙醇溶剂在加热反应过程中会大量的挥发，一旦高浓度的乙醇蒸汽和明火接触时极易发生燃烧爆炸，这也为大批量的生产带来了潜在的风险，因此，提供一种在无乙醇体系下，便捷的SiO2包覆羰基铁粉的方案显得尤为重要。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术二氧化硅包覆羰基铁粉步骤繁琐和使用大量乙醇带来的成本较高及存在潜在风险的问题，提供一种无乙醇体系下二氧化硅包覆羰基铁粉的方法。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：一种无乙醇体系下二氧化硅包覆羰基铁粉的方法，它包括以下步骤：
S1. 将羰基铁粉加入到正硅酸乙酯中，搅拌40-60min，使两者均匀混合后得到混合物；
S2. 将氨水溶液逐滴加入到步骤S1的混合物中，常温下搅拌水解3-4h，真空抽滤，将所得沉淀洗涤后干燥，即得二氧化硅包覆羰基铁粉。
进一步地，步骤S1中所述羰基铁粉与正硅酸乙酯的重量比为1:1-5。
进一步地，所述氨水溶液的制备方法为：将0.1-0.4重量份的氨水加入到4-5重量份的蒸馏水中并混合均匀。
进一步地，羰基铁粉与氨水溶液的重量份为1:1-5。
进一步地，步骤S2中将所得沉淀用无水乙醇洗涤3次，于60-90℃干燥10-12h。
上述的方法制备的二氧化硅包覆羰基铁粉。
本发明具有以下优点：本发明提供了一种无乙醇体系下二氧化硅包覆羰基铁粉的方法，该方法在无乙醇体系下，利用氨水催化前驱体正硅酸乙酯水解为二氧化硅，在室温条件下就能实现对羰基铁粉原位二氧化硅的包覆，由于是无乙醇体系，降低了生产成本、简化了生产工艺，且不存在潜在的生产安全风险，适用于工业化大规模生产；本发明方法制备的包覆粉体显著提高了羰基铁粉的耐腐蚀能力和分散性，并且可以按照实际需要通过调整包覆层厚度来调节上述性能。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的描述，本发明的保护范围不局限于以下所述：
实施例1：一种无乙醇体系下二氧化硅包覆羰基铁粉的方法，它包括以下步骤：
S1. 将羰基铁粉加入到正硅酸乙酯中，羰基铁粉与正硅酸乙酯的重量比为1:1，搅拌40min，使两者均匀混合后得到混合物；
S2. 将0.1重量份的氨水加入到4重量份的蒸馏水中并混合均匀，得氨水溶液，并将氨水溶液逐滴加入到步骤S1的混合物中，常温下搅拌水解3h，真空抽滤，所得沉淀用无水乙醇洗涤3次，于60℃干燥10h，即得二氧化硅包覆羰基铁粉；
其中，羰基铁粉与氨水溶液的重量份为1:1。
实施例2：一种无乙醇体系下二氧化硅包覆羰基铁粉的方法，它包括以下步骤：
S1. 将羰基铁粉加入到正硅酸乙酯中，羰基铁粉与正硅酸乙酯的重量比为1:5，搅拌60min，使两者均匀混合后得到混合物；
S2. 将0.4重量份的氨水加入到5重量份的蒸馏水中并混合均匀，得氨水溶液，并将氨水溶液逐滴加入到步骤S1的混合物中，常温下搅拌水解4h，真空抽滤，所得沉淀用无水乙醇洗涤3次，于90℃干燥12h，即得二氧化硅包覆羰基铁粉；
其中，羰基铁粉与氨水溶液的重量份为1:5。
实施例3：一种无乙醇体系下二氧化硅包覆羰基铁粉的方法，它包括以下步骤：
S1. 将羰基铁粉加入到正硅酸乙酯中，羰基铁粉与正硅酸乙酯的重量比为1:2，搅拌50min，使两者均匀混合后得到混合物；
S2. 将0.38重量份的氨水加入到4.5重量份的蒸馏水中并混合均匀，得氨水溶液，并将氨水溶液逐滴加入到步骤S1的混合物中，常温下搅拌水解3.5h，真空抽滤，所得沉淀用无水乙醇洗涤3次，于75℃干燥11h，即得二氧化硅包覆羰基铁粉；
其中，羰基铁粉与氨水溶液的重量份为1:2.5。
实施例4：一种无乙醇体系下二氧化硅包覆羰基铁粉的方法，它包括以下步骤：
S1. 将2重量份羰基铁粉加入到3.5重量份正硅酸乙酯中，搅拌45min，使两者均匀混合后得到混合物；
S2. 将0.35重量份的氨水加入到4重量份的蒸馏水中并混合均匀，得氨水溶液，并将氨水溶液逐滴加入到步骤S1的混合物中，常温下搅拌水解3h，真空抽滤，所得沉淀用无水乙醇洗涤3次，于80℃干燥12h，即得二氧化硅包覆羰基铁粉。
实施例5：一种无乙醇体系下二氧化硅包覆羰基铁粉的方法，它包括以下步骤：
S1. 将5重量份的羰基铁粉加入到9重量份的正硅酸乙酯中，搅拌58min，使两者均匀混合后得到混合物；
S2. 将0.8重量份的氨水加入到10重量份的蒸馏水中并混合均匀，得氨水溶液，并将氨水溶液逐滴加入到步骤S1的混合物中，常温下搅拌水解3h，真空抽滤，所得沉淀用无水乙醇洗涤3次，于80℃干燥11h，即得二氧化硅包覆羰基铁粉。
实施例6：一种无乙醇体系下二氧化硅包覆羰基铁粉的方法，它包括以下步骤：
S1. 将10重量份的羰基铁粉加入到18重量份的正硅酸乙酯中，搅拌40min，使两者均匀混合后得到混合物；
S2. 将1.7重量份的氨水加入到19重量份的蒸馏水中并混合均匀，得氨水溶液，并将氨水溶液逐滴加入到步骤S1的混合物中，常温下搅拌水解4h，真空抽滤，所得沉淀用无水乙醇洗涤3次，于90℃干燥10.5h，即得二氧化硅包覆羰基铁粉。
对上述实施例3、4和5制备的二氧化硅包覆羰基铁粉测试腐蚀电位和腐蚀速率，得到的平均值为：腐蚀电位为-0.31V，腐蚀速率为2.17×10-3mm/a，结果如表1所示，与原始的羰基铁粉相比，腐蚀电位和腐蚀速率都得到了显著的降低，表明本发明方法制备的二氧化硅包覆羰基铁粉能够有效的提高羰基铁粉的耐腐蚀能力。
表1：耐腐蚀性能参数
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种无乙醇体系下二氧化硅包覆羰基铁粉的方法，其特征在于，为以下步骤：
S1. 将羰基铁粉加入到正硅酸乙酯中，搅拌40-60min，使两者均匀混合后得到混合物；所述羰基铁粉与正硅酸乙酯的重量比为1:1-5；羰基铁粉与氨水溶液的重量比为1:1-5；
S2. 将氨水溶液逐滴加入到步骤S1的混合物中，常温下搅拌水解3-4h，真空抽滤，将所得沉淀洗涤后干燥，所得沉淀用无水乙醇洗涤3次，于60-90℃干燥10-12h，即得二氧化硅包覆羰基铁粉。
2.根据权利要求1所述的一种无乙醇体系下二氧化硅包覆羰基铁粉的方法，其特征在于，步骤S2中所述氨水溶液的制备方法为：将0.1-0.4重量份的氨水加入到4-5重量份的蒸馏水中并混合均匀。
3.根据权利要求1或2所述的方法制备的二氧化硅包覆羰基铁粉。
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2021
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